ГОСТ 5065-73 Красители органические. Сернистый черный в пасте. Технические условия

ГОСТ 5065-73

Группа Л23

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Красители органические

СЕРНИСТЫЙ ЧЕРНЫЙ В ПАСТЕ

Технические условия

Organic dyes. Sulphur black paste. Specifications

ОКП 24 6162 9010

Дата введения 1975-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

М.А.Чекалин, М.Г.Романова (руководитель темы), В.Е.Шанина (руководитель темы), Е.Г.Кази, Н.С.Сальникова, Ю.Э.Бригидер, С.Т.Рашевская, З.Г.Кочеткова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.08.73 N 1962

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5065-49

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1979 г., июне 1984 г., феврале 1989 г. (ИУС 5-79, 10-84, 5-89)

Настоящий стандарт распространяется на органический краситель сернистый черный, выпускаемый в виде пасты.

Краситель предназначен для крашения хлопкового и вискозного волокон.

Ассортимент волокон и изделий из них, подлежащих окрашиванию данным красителем, устанавливается в зависимости от их назначения, в соответствии с показателями устойчивости окраски, которые обеспечиваются этим красителем.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ХАРАКТЕРИСТИКА СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА

1.1. Стандартный образец красителя утверждают в установленном порядке.

Концентрацию стандартного образца принимают за 110%.

Стандартный образец подлежит замене вновь приготовленным и утвержденным образцом через один год.

Стандартный образец хранят в герметически закрытой стеклянной таре в сухом затемненном помещении.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. Устойчивость окраски на хлопчатобумажной ткани к физико-химическим воздействиям приведена в табл.1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1 Краситель сернистый черный должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту и образцу, утвержденным в установленном порядке.

2.2. (Исключен, Изм. N 2).

2.3. По физико-химическим показателям краситель сернистый черный должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 6732.1.

3.2. Партия должна состоять из красителя одной концентрации.

3.3. (Исключен, Изм. N 3).

3.4. Массовую долю свободной серы в сухом продукте изготовитель определяет один раз в месяц.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 6732.2.

Масса средней лабораторной пробы должна быть не менее 1 кг.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Внешний вид красителя оценивают визуально.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3. Концентрацию и оттенок красителя определяют визуально, сравнивая выкраски на хлопчатобумажной ткани, произведенные испытуемым красителем, со стандартным образцом. Сравнительное крашение проводят по ГОСТ 7925 (разд.3) в концентрации 3 и 12%.

Навеска красителя - 2,0000 г.

Оптимальная температура крашения - (95±1) °С.

Оценку окрашенных образцов проводят по ГОСТ 7925 (разд.6).

При разногласиях в оценке концентрации красителя определение концентрации проводят по спектрам отражения.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.3.1-4.3.3. (Исключены, Изм. N 1).

4.3а. Определение концентрации сернистого черного по спектрам отражения

4.3а.1. Сущность метода

Определение концентрации основано на сравнении функции поглощения света стандартного и испытуемого образцов.

В качестве функции поглощения применяется функция Кубелки-Мунка - . При этом для расчета величины функции используется коэффициент отражения с учетом поправки на отражение поверхности окрашенной ткани - и должны быть выполнены условия: спектры отражения стандартного и испытуемого образцов должны быть аналогичны, в исследуемом интервале концентраций должна выполняться линейная зависимость между функцией поглощения и массовой долей красителя C.

4.3а.2. Аппаратура

Регистрирующий спектрофотометр любой марки (СФ-18, СФ-14 и так далее) с 10%-ной шкалой или фотометр типа лейкометра Цейса.

4.3а.3. Проведение испытания

Готовят две серии выкрасок стандартным образцом красителя в концентрации, соответствующей 8,0; 10,0; 12,0; 16,0; 18,0%-ным выкраскам для определения поправки на отражение поверхности окрашенной ткани, которая является постоянной для данного стандартного образца и определяется один раз, а затем используется для всех испытуемых образцов.

Готовят две серии выкрасок стандартным и испытуемым образцами в концентрации 12%.

Производят измерение коэффициента отражения при длине волны 440 нм в 8-10 местах выкрасок. Для измерений выкраски должны быть сложены в 4 раза.

4.3а.4. Обработка результатов

Величину коэффициента отражения определяют как среднее арифметическое из 8-10 измерений.

Значение поправки на отражение поверхности окрашенной ткани определяют из зависимости коэффициента отражения окрашенной ткани от обратной величины концентрации 1/C.

Расчет производится по методу наименьших квадратов или графически (см. черт.1).

Черт.1*

________________

* Черт.2. (Исключен, Изм. N 3).

Пример расчета поправки приведен в приложении 1.

Значение коэффициента отражения определяют по формуле

,

где - коэффициент отражения окрашенной ткани;

- поправка на отражение поверхности окрашенной ткани.

Величины находят по таблицам, используя значения , приведенные в приложении 2.

Оценка красящей концентрации испытуемых образцов красителя в % по отношению к стандартному образцу производится по формуле

,

где - функция поглощения света для испытуемого образца;

- функция поглощения света для стандартного образца.

Пример расчета красящей концентрации приведен в приложении 3.

4.3а (4.3а.1-4.3а.4.). (Введены дополнительно, Изм. N 1).

4.4. Определение массовой доли примесей, нерастворимых в растворе сернистого натрия:

4.4.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы:

натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053 или натрий сернистый технический по ГОСТ 596, раствор с массовой долей 1,5% (в пересчете на 100%-ный безводный продукт) отстоянный и профильтрованный;

свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей 2%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

бумага фильтровальная, пропитанная раствором уксуснокислого свинца;

фильтр обеззоленный "белая лента";

воронка Бюхнера 3,4 по ГОСТ 9147;

стаканчик СН-45/13 по ГОСТ 25336;

колба Кн-500 по ГОСТ 25336;

цилиндр 1-100, 150 по ГОСТ 1770;

термометр ТЛ-24;

термошкаф;

весы лабораторные по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - .

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.4.2. Проведение испытания

Около 3 г испытуемого красителя, взвешенного с точностью до второго десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, снабженную воздушным холодильником длиной около 50 см и диаметром около 1 см, и растворяют в 100 см раствора сернистого натрия при нагревании в течение 20 мин на кипящей водяной бане. К раствору прибавляют 150 см горячей воды (95 °С) и раствор сразу же фильтруют на воронке Бюхнера под разрежением через обеззоленный фильтр, предварительно промытый 100 см нагретой до кипения воды и высушенный в стаканчике при 95-100 °С до постоянной массы. Диаметр фильтра должен быть на 3-4 см больше диаметра воронки. Фильтр вкладывают в воронку в виде "корзиночки". При фильтровании раствора под этот фильтр подкладывают другой, который не сушат и не взвешивают.

Осадок на фильтре промывают горячим (85-90 °С) раствором сернистого натрия до получения бесцветного или слабо-голубого фильтрата, а затем - нагретой до кипения водой до отрицательной реакции на ион серы (проба на бумагу, пропитанную раствором уксуснокислого свинца). Фильтр с осадком помещают в тот же стаканчик и сушат при 95-100 °С до постоянной массы. Взвешивание проводят с точностью до четвертого десятичного знака.

4.4.3. Обработка результатов

Массовую долю примесей, нерастворимых в растворе сернистого натрия, () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса навески испытуемого красителя, г;

- масса бюксы и фильтра, г;

- масса бюксы и фильтра с высушенным осадком, г.

Допускаемые расхождения между абсолютными результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,02%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения 0,05% при доверительной вероятности 0,95.

4.5. Определение массовой доли свободной серы в сухом продукте

4.5.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы:

углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195;

кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 10%;

формалин технический по ГОСТ 1625;

йод по ГОСТ 4159 с молярной концентрацией йода в растворе 0,1 моль/дм;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

бумага индикаторная универсальная;

стаканчик СН-45/13 по ГОСТ 25336;

колба К-1 - 250, 500 по ГОСТ 25336;

холодильник ХПТ, ХШ по ГОСТ 25336;

цилиндр 1-10, 50, 100, 500 по ГОСТ 1770;

весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

4.5.2. Проведение испытания

5-10 г испытуемого красителя, высушенного до постоянной массы при 60-70 °С и тщательно растертого, взвешивают с точностью до второго десятичного знака, помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 см со шлифом, прибавляют 150 см четыреххлористого углерода и содержимое колбы кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 2 ч. Затем содержимое колбы охлаждают до 18-20 °С, фильтруют на стеклянной воронке через беззольный фильтр и промывают в несколько приемов 100 см четыреххлористого углерода. Фильтрат и промывную жидкость количественно собирают в круглодонную колбу вместимостью 500 см. Колбу присоединяют к прямому холодильнику и отгоняют четыреххлористый углерод на водяной бане или колбонагревателе. Затем в колбу прибавляют 2,5 г натрия сернистокислого, 50 см воды и кипятят содержимое колбы с обратным холодильником до полного растворения серы. После этого содержимое колбы охлаждают до 18-20 °С, прибавляют 10 см формалина, раствор уксусной кислоты до слабокислой реакции по универсальной индикаторной бумаге (рН 4-5), выдерживают в течение 5 мин и титруют образовавшийся тиосульфат натрия раствором йода в присутствии крахмала до появления слабо-синей окраски.

4.5.3. Обработка результатов

Массовую долю свободной серы в сухом продукте () в процентах вычисляют по формуле

,

где - навеска испытуемого красителя, г;

- объем раствора йода молярной концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

0,0032 - количество серы, соответствующее 1 см раствора йода молярной концентрации точно 0,1 моль/дм, г.

Допускаемые расхождения между абсолютными результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,02%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения 0,05% при доверительной вероятности 0,95

.

4.4.2-4.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.6, 4.6.1-4.6.4. (Исключены, Изм. N 1).

4.7-4.7.3. (Исключены, Изм. N 3).

4.8. Устойчивость окраски на хлопчатобумажной ткани к физико-химическим воздействиям определяют по ГОСТ 9733.0, ГОСТ 9733.1, ГОСТ 9733.4, ГОСТ 9733.5, ГОСТ 9733.6, ГОСТ 9733.7, ГОСТ 9733.13, ГОСТ 9733.27.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Упаковка - по ГОСТ 6732.3.

Краситель упаковывают в стальные барабаны исполнения Б по ГОСТ 5044 вместимостью 100 л.

5.2. Маркировка - по ГОСТ 6732.4.

5.3. Транспортирование и пакетирование - по ГОСТ 6732.5.

5.4. Краситель хранят в упакованном виде в закрытых складских помещениях.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие красителя требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения красителя - шесть месяцев со дня изготовления.

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

7. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

7.1. Краситель - непожароопасен. Пыль сухого красителя пожароопасна в условиях возникшего пожара.

Средство пожаротушения - тонкораспыленная вода.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

7.2. Краситель - вещество умеренно опасное, 3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007. При попадании в организм человека вызывает изменения нервной системы, печени, почек и крови. Кожу и слизистые оболочки раздражает слабо.

Помещения, в которых проводятся работы с красителем, должны быть оборудованы общеобменной вентиляцией.

7.3. При работе с красителем необходимо максимально исключать контакт работающего с продуктом. При отборе проб, испытании и применении красителя следует применять индивидуальные средства защиты от попадания красителя на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения пыли сухого красителя в органы дыхания и пищеварения по ГОСТ 12.4.011, ГОСТ 12.4.103, а также соблюдать меры личной гигиены. Удаление красителя с кожи и слизистых производить водой.

7.2, 7.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное

ПРИМЕР РАСЧЕТА ПОПРАВКИ

Готовят две серии выкрасок стандартным образцом красителя партии N 362 в концентрациях 8, 10, 12, 14, 16, 18%. Измеряют коэффициент отражения каждой выкраски в 8 местах с последующим усреднением, результаты которого приведены в табл.1. Строят график зависимости от 1/. Отрезок, отсекаемый на оси ординат, является поправкой и равен 2,5.

Таблица 1

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

Таблица зависимости от

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Справочное

ПРИМЕР РАСЧЕТА КРАСЯЩЕЙ КОНЦЕНТРАЦИИ

Готовят две серии выкрасок стандартным образцом красителя партии N 392 и испытуемым образцом партии 960 в концентрации 12%. При 440 нм определяют коэффициенты отражения . стандартного образца 4,2 и 4,18; испытуемого образца 4,00 и 3,94.

Находят средние значения: среднее значение стандартного образца - 4,19, испытуемого образца - 3,97.

Рассчитывают величину по формуле: , используя найденное ранее значение 2,5.

стандартного образца:

4,19-2,5=1,69

испытуемого образца:

3,97-2,5=1,47

По таблицам зависимости от находят значения для стандартного и испытуемого образцов: 28,59 и 33,02 соответственно.

По полученным значениям рассчитывают концентрацию:

.*

_____________
* Формула соответствует оригтналу. - .

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: ИПК Издательство стандартов, 1998