ГОСТ Р 57457-2017 Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания диметилформамида в обувных материалах

ГОСТ Р 57457-2017/ISO/TS 16189:2013

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОБУВЬ

Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания диметилформамида в обувных материалах

Footwear. Critical substances potentially present in footwear and footwear components. Test method to quantitatively determine dimethylformamide in footwear materials

ОКС 61.060

Дата введения 2018-02-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного документа, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Продукция текстильной и легкой промышленности"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 апреля 2017 г. N 338-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному документу ISO/TS 16189:2013* "Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания диметилформамида в обувных материалах" (ISO/TS 16189:2013 "Footwear - Critical substances potentially present in footwear and footwear components - Test method to quantitatively determine dimethylformamide in footwear materials", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного документа соответствующий ему национальный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения количества диметилформамида (ДМФА) в материалах обуви и элементах обуви, содержащих материал с полиуретановым (ПУР) покрытием.

Примечание - В обувной промышленности при вводе полиуретана (реакционно-инжекционном формовании) не применяют ДМФА. ДМФА может быть применен для материала с покрытием из ПУР.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий международный документ*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание.

________________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .

ISO/TR 16178:2012 Footwear - Critical substances potentially present in footwear and footwear components (Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в материалах обуви и деталях)

3 Сущность метода

Образец разрезают на мелкие кусочки и экстрагируют в ультразвуковой ванне метанолом в герметично закрытой виале при температуре 70°С. Аликвотное количество экстракта анализируют на газовом хроматографе с масс-селективным детектором (ГХ/МС) в режиме SIM (мониторинга выбранных ионов).

В таблице 1 ISO/TR 16178:2012 указывает материалы, на которые распространяется данный метод определения.

4 Реактивы и растворители

4.1 Реактивы

Данные вещества приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Реактивы

4.2 Исходные и рабочие растворы

4.2.1 Внутренний стандарт - исходный раствор (1000 мг/дм)

Берут навеску 10 мг ДМФА-d7 с точностью до 0,1 мг в мерную колбу вместимостью 10 см и заполняют ее до метки метанолом. Переносят содержимое в виалу из желтого стекла вместимостью 10 см, с пробкой из политетрафторэтилена (ПТФЭ), и выдерживают при температуре 4°С.

4.2.2 Внутренний стандарт - рабочий раствор (200 мг/дм)

Готовят данный раствор посредством разбавления метанолом исходного раствора (4.2.1) в соотношении 1:5.

4.2.3 Целевое соединение - исходный раствор (1000 мг/дм)

Берут навеску 10 мг ДМФА с точностью до 0,1 мг в мерную колбу вместимостью 10 см и заполняют до метки метанолом. Переносят содержимое в виалу из желтого стекла вместимостью 10 см, с пробкой из ПТФЭ, и выдерживают при температуре 4°С.

4.2.4 Целевое соединение - рабочий раствор (200 мг/дм)

Готовят данный раствор посредством разбавления метанолом исходного раствора (4.2.3) в соотношении 1:5.

5 Оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующее:

5.1 Аналитические весы с точностью не менее 0,1 мг.

5.2 Стеклянная виала, герметично закрываемая, вместимостью 20 см.

5.3 Ультразвуковая ванна с регулируемой температурой.

5.4 Мембранный фильтр из ПТФЭ с размером пор 0,45 мкм.

5.5 Виалы для проб вместимостью 2 см с пробками из ПТФЭ.

5.6 Мерная колба вместимостью 10 см.

5.7 Емкости из янтарного стекла.

5.8 Микропипетки вместимостью от 20 мм до 10 см.

5.9 ГХ-МС (газовый хроматограф с масс-селективным детектором).

6 Подготовка пробы

6.1 Отбор проб

Пробы из материалов с ПУР-покрытием измельчают до кусочков с длиной кромки до 3 мм.

Вместе можно смешать не более трех равных по массе материалов с ПУР-покрытием.

6.2 Экстракция

Пробу массой (1±0,001) г взвешивают, т, на аналитических весах (5.1) в стеклянной виале вместимостью 20 см (5.2). Затем добавляют 9 см метанола и 1 см рабочего раствора внутреннего стандарта (4.2.2) и герметично закрывают виалу.

Пробу экстрагируют в ультразвуковой ванне при температуре 70°С в течение 1 ч.

После охлаждения до комнатной температуры раствор, при необходимости, фильтруют через мембранный фильтр из ПТФЭ (5.4). Аликвотное количество переносят в виалу ГХ-МС и закупоривают пробкой из ПТФЭ.

7 Определение с помощью ГХ-МС анализа

7.1 Градуировочный стандарт

Для построения градуировочной кривой используют шесть градуировочных точек. Все вещества приготовлены в мерных колбах вместимостью 10 см в соответствии с таблицей 2.

Таблица 2 - Подготовка к градуировке

7.2 Примеры инструментального метода

Пример приведен в приложении А.

8 Количественное определение

8.1 Градуировочная кривая

Устанавливают функцию линейной регрессии, используя отношения () и () по формуле

,

где A - площадь пика ДМФА;

A - площадь пика ДМФА-d7;

C - концентрация ДМФА в градуировочном стандарте, мг/дм;

C - концентрация ДМФА-d7 в градуировочном стандарте, мг/дм;

а - тангенс угла наклона линейной функции;

b - отрезок, отсекаемый на ординате градуировочной кривой (единицы зависят от оценки).

Содержание ДМФА вычисляют как массовую долю w, мг/кг, по формуле

,

где w - содержание ДМФА в образце, мг/кг;

V - объем растворителя, использованного для экстракции, см, в большинстве случаев это значение будет равно 10 см;

т - масса испытуемого образца, г;

A - площадь пика ДМФА в пробе;

А - площадь пика ДМФА-d7 в пробе;

С - концентрация ДМФА-d7 в пробе, мг/дм.

9 Эффективность метода

Предел количественного определения данного метода испытания составляет 5 мг/кг ДМФА в материалах с ПУР покрытием.

10 Протокол испытания

Протокол испытания должен включать в себя следующие сведения:

a) ссылка на настоящий стандарт;

b) дата проведения испытания;

c) все подробности, необходимые для полной идентификации испытуемой пробы;

d) условия хранения до испытания, если требуется;

e) количество полученного экстрагированного ДМФА, мг/кг;

f) любое отклонение от настоящего стандарта.

Приложение А
(справочное)

Предлагаемые параметры для определения ДМФА методом ГХ-МС

А.1 Метод измерения

А.1.1 Измеряемый параметр

ДМФА анализируют методом ГХ-МС на одном квадруполе в режиме одновременного мониторинга выбранных ионов/сканирования (SIM/SCAN).

А.1.2 Условия проведения хроматографии

А.1.3 Условия детектирования

Масс-спектрометр с одним квадруполем работает в режиме одновременного мониторинга выбранных ионов/сканирования (SIM/SCAN).

Режим SIM фокусируется на следующих ионах:

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочного международного документа национальному стандарту

Таблица ДА.1

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2017