База ГОСТовallgosts.ru » 61. ШВЕЙНАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ » 61.060. Обувь

ГОСТ Р 56573-2015 Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод определения содержания оловоорганических соединений в обувных материалах

Обозначение: ГОСТ Р 56573-2015
Наименование: Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод определения содержания оловоорганических соединений в обувных материалах
Статус: Действует
Дата введения: 09/01/2016
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 61.060
Скачать PDF: ГОСТ Р 56573-2015 Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод определения содержания оловоорганических соединений в обувных материалах.pdf
Скачать Word:ГОСТ Р 56573-2015 Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод определения содержания оловоорганических соединений в обувных материалах.doc

Текст ГОСТ Р 56573-2015 Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод определения содержания оловоорганических соединений в обувных материалах



ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ


НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ


ГОСТР

56573—

2015/ISO/TS 16179:2012

ОБУВЬ

Критические вещества,

потенциально присутствующие в обуви и ее деталях Метод определения содержания оловоорганических соединений в обувных материалах

(ISO/TS 16179:2012,

Footwear — Critical substances potentially present in footwear and footwear components — Determination of organotin compounds in footwear materials,

IDT)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2016


Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 «Текстиль». Открытым акционерным обществом «всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык англоязычной версии международного документа, указанного в пункте 4

2    8НЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН 8 ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 сентября 2015 г. № 1358-ст

4    Настоящий стандарт идентичен международному документу ISO/TS 16179:2012 «Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Определение содержания оловоорганических соединений в обувных материалах» (1вОЯ8 16179:2012 «Footwear — Critical substances potentially present in footwear and footwear components — Determination of organotin compounds in footwear materials»).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН 8ПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0—2012 (раздел В). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты». а официальный текст изменений и поправок — е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по пюхническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стандартинформ. 2016

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р 56573—2015/ISO/TS 16179:2012

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОБУВЬ

Критические вещества,

потенциально присутствующие в обуви и ее деталях Метод определения содержания оловоорганических соединений в обувных материалах

Footwear. Critical substances potentially present in footwear and footwear components. Method for determination of organotin compounds in footwear materials

Дата введения — 2016—09—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод испытаний для определения наличия оловоорганических соединений. Данный метод применим ко всем видам обувных материалов.

Примечание — ИСО/ТР 1617В определяет, какие материалы могут быть объектами этих испытаний.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:

ИСО 3696:1987 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний (ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use — Specification and test methods)

3    Принцип

Оловоорганические соединения экстрагируют из обувного материала смесью «метанол-этанол» в умеренно кислой среде, используя трополон как комплексующий агент.

Ионные и высококипящие оловоорганические соединения затем преобразуют в соответствующие летучие тетраалкильные производные путем реакции с тетраэтилборатом натрия NaB(Et)j. На конечной стадии детектируют методом газовой хроматографии с масс-селективным детектором (ГХ/МС).

Таблица 1 показывает перечень соединений, которые могут быть проанализированы с помощью настоящего стандарта.

Таблица 1- Перечень соединений, которые могут быть проанализированы с помощью настоящего стандарта

Тип соединения

Соединение

cAs*

Монозамещвнное

н-бутилолоео трихпорид

1116-46-3

н-октилолово трихлорид

3091-25-6

Дизамещеннов

Ди-н-бутилопово дихлорид

683-18-1

Д и • н <жти полово дихоорид

3542-36-7

Тризамещенное

Три-н-бутилолоео хлорид

1461-22-9

Трифениполоео хлорид (или фентин хлорид)

639-58-7

Трицикпогексилолоео хлорид

3091-32-5

Тетразамещенное

Тетрэ-н-бутилопоео

1461-25-2

* Международный CAS-номер присваивают химическим веществам американской организацией Chemical Abstract Services. Этот уникальный номер не несет информации ни о чистоте вещества, ни о производителе.

Издание официальное

4    Реактивы

Если не установлено другое, используют только реактивы признанной аналитической чистоты.

4.1    Вода, степень чистоты 3 в соответствии с ИСО 3696.

4.2    Этанол класса GPR или промышленный этиловый спирт, денатурированный метиловым (используемым в промышленности), номер CAS: 64-17-5.

4.3    Ледяная уксусная кислота, номер CAS: 64-19-7.

4.4    Тетраэтилборат натрия, номер CAS: 15523-24-7.

4.5    Тетрагидрофуран (ТГФ) стабилизированный, номер CAS: 109-99-9.

4.6    н-гептилолово трихлорид, номер CAS: 59344-47-7 (внутренний стандарт).

4.7    Ди-н-гелтилолово дихлорид, номер CAS: 74340-12-6 (внутренний стандарт).

4.8    Три-н-пропилолово монохлорид, номер CAS: 2279-76-7 (внутренний стандарт).

4.9    Тетра-н-пропилолово. номер CAS: 2176-98-9 (внутренний стандарт).

4.10    Иэооктан. номер CAS: 540-84-1.

4.11    Инертный газ, например азот, гелий или аргон.

4.12    Трополон (2-гидрокси-2.4.циклогептатриен-1-он) лабораторного класса, номер CAS: 533-

75-5.

4.13    Метанол аналитического класса, номер CAS: 67-56-1.

4.14    Уксуснокислый натрий, номер CAS: 127-09-3.

4.15    Оловоорганические соединения, перечисленные в таблице 1.

5    Аппаратура и материалы

5.1    Газовый хроматограф (ГХ). снабженный масс-селективным детектором (МС).

5.2    Аналитические весы, позволяющие измерять массу с точностью до 0.1 мг.

5.3    Перчаточный бокс или изолирующая камера со встроенными перчатками, дающий возможность проводить работы в полностью изолированной и контролируемой среде, который имеет боковой и фронтальный отверстия и средства их герметизации, такие как лента.

5.4    Измерительные трубки из пропилена объемом 50 мл с завинчивающейся крышкой.

5.5    Микропипетки от 10 до 500 мкл, с одноразовыми наконечниками.

5.6    Пипетка вместимостью от 1 до 500 мл.

5.7    Калиброванный pH-метр со стеклянным комбинированным электродом и диапазоном измерений от 0 до 14.

5.8    Мерные колбы объемом 10. 25 и 100 мл.

5.9    Ультразвуковая баня с регулируемой температурой.

5.10    Одноразовые стеклянные пипетки Пастера.

5.11    Стеклянный лабораторный стакан.

5.12    Центрифуга.

5.13    Механический встряхиеатель. настраиваемый на минимальную частоту 50 мин '.

6    Приготовление образца для испытаний

Испытуемый образец состоит из однородного материала, взятого из обуви, например кожи, текстильного материала, полимера, материала с покрытием или др. Приготовление образца включает отбор отдельных материалов из обуви и дальнейшую их обработку, в результате которой он должен представлять собой частицы размером не более 4 мм.

7    Процедура

МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ — Раствор тетраэтилбората должен быть приготовлен в инертной атмосфере, поскольку этот материал чувствителен к воздуху и может самопроизвольно воспламениться в его присутствии. Данный раствор необходимо приготовлять в пустом вытяжном шкафу, используя метод, минимизирующий риск возгорания. Оловоорганические соединения являются токсичными и, как известно, отрицательно воздействуют на эндокринную систему, поэтому с ними следует обращаться с особой осторожностью.

Примечание — Все химические реактивы, хранящиеся при температуре ниже комнатной, должны быть доведены до комнатной температуры перед тем. как отбирать аликвоты.

7.1    Приготовление раствора тетраэтилбората натрия

7.1.1    Подготовку следует проводить в инертной среде.

7.1.2    Помещают аналитические весы в инертную среду, пропускают сетевой шнур через одно из малых боковых отверстий, используя ленту, герметизируют отверстие вокруг шнура.

7.1.3    Помещают следующие предметы в инертную среду:

■    небольшой стеклянный стакан (5.11);

• герметизированную бутылку тетраэтилбората натрия (4.4);

■    большой шпатель, малый шпатель и малый стеклянный стакан, содержащий ТГФ (4.5):

- одноразовую пипетку (5.10).

7.1.4    Используя подключенную со стороны инертной среды подачу газа (см. 4.11), наполняют им бокс, давая возможность смеси газа с воздухом вытесняться через переднее отверстие в течение нескольких минут. Это будет обеспечивать достаточно низкую концентрацию остающегося кислорода, чтобы избежать возможного самопроизвольного воспламенения.

7.1.5    Герметизируют переднее отверстие инертной среды и закрывают подачу инертного газа.

7.1.6    Используя перчатки бокса, отвешивают 2 г тетраэтилбората натрия (4.4) в стакан (5.11) и затем добавляют достаточное количество ТГФ (4.5) для растворения бората (менее 10 мл).

7.1.7    Снова герметизируют крышку сосуда с тетраэтилборатом натрия.

7.1.6    Открывают фронтальную часть бокса и убирают все предметы, оставляя их внутри вытяжного шкафа для последующей мойки.

7.1.6    Переносят раствор тетраэтилбората натрия из стакана (5.11) в мерную колбу (5.8) объемом 10 мл и доводят объем раствор до метки, добавляя ТГФ (4.5). Неиспользуемый реактив хранят максимум в течение трех месяцев в холодильнике, чтобы минимизировать испарение растворителя.

Примечание — Предваритегъно взвешенный тетраэтилборат или коммерческие растворы имеются в наличии на рынке.

7.2 Приготовление стандартных растворов

7.2.1 Общие положения

Оловоорганические соединения имеются на рынке в форме хлоридов, но концентрация для калибровочной кривой и результат выражены в мг/кг оловоорганических катионов.

Пример 1 — Для дибу/пилолоео дихлсрида ButSnCh является хлоридной формой и Вигвп*' является катионной формой.

Таблица 2 дает количество оловоорганического хлорида и весовой коэффициент для пересчета оловоорганических катионов (для 100 %-ной чистоты хлоридной формы).

Таблица 2 - Количество олово органического хлорида и весовой коэффициент для пересчета оловоорганических катионов

Соединение

Весовой коэффициент

Количество оловоорганического хлорида, требуемое для подготовки раствора 1000 мг/л оловоорганического кагиона (в колбе объемом 100 мл), мг

Опоеделяемые соединения

н-бугилолово трихпорид

0.623

160.5

н-октилолово три хлорид

0.686

145.8

Ди-н-бутилопоео дихлорид

0.767

130.4

Ди-н-ктилолово дихлорид

0.630

120.5

Три-н-бутилолоео хлорид

0.891

112.2

Трифенилолово хлорид

0.908

110.1

Трициклогексилолово хлорид

0.912

109.6

Тетра-н-бутилолово

1.000

100,0

Внутренние стандарты

н-гелгилопово трихпорид

0.672

148.8

ди-н-гептилолово дихлорид

0.817

122.4

три-н-пролилолово монохлорид

0.875

114.3

тетра-н-пролилолово

1.000

100.0

Пример 2 — Если взвесить 160,5 мг монобутилолово трихлорида (BuSnCh), то будет получен раствор 1605 ма/л монобутилолово трихлорида, который соответствует концентрации 1605 0,623 « Ю00 ма/л монобутилолово катиона (BuSn3').

Пример 3— Если взвесить 110,4 мг диоктилолово дихлорида (CeHi?)tSnCh), то будет получен раствор 1104 ма/л диоктилолово дихлорида, который соответствует концентрации 1104 0,830 * 916 ма/л диоктилолово катиона [(C$H\?)2Sn**].

Концентрацию оловоорганического катиона обычно рассчитывают по формуле

С»,=СсГ WF.    (1)

где Cs« - концентрация оловоорганического катиона, мг/л;

Со - концентрация оловоорганического хлорида, мг/л:

WF - весовой коэффициент.

7.2.2    Внутренние стандарты — исходный раствор (1000 мг/л оловоорганического катиона) Ислольэуют аналитические весы (5.2) для взвешивания необходимого количества

трипропилолово гидрохлорида (4.8). моногелтилолово трихлорида (4.6), дигептилолово дихлорида (4.7) и тетрапропилолово (4.9). Растворяют их вместе в метаноле (4.13) в одной мерной колбе (5.8) объемом не менее 100 мл. чтобы получить концентрацию 1000 мг/л каждого вещества.

Данный неиспользуемый стандартный раствор хранят максимум один год в холодильнике, чтобы минимизировать испарение растворителя.

7.2.3    Внутренние стандарты — рабочий раствор (10 мг/л оловоорганического катиона) Используют пипетку (S.6) для переноса 1.0 мл исходного стандартного раствора (7.2.2) в

мерную колбу объемом 100 мл (5.8). Доводят раствор до нужного объема добавлением метанола (4.13).

Это соответствует рабочему раствору 10 мг/л для четырех внутренних стандартов.

7.2.4    Определяемые соединения — исходный раствор (1000 мг/л оловоорганического катиона)

Используют аналитические весы (5.2) для взвешивания необходимого количества каждого определяемого соединения (см. таблицу 1). Растворяют их вместе в метаноле (4.13) в одной мерной колбе (5.8) объемом не менее 100 мл. чтобы получить концентрацию 1000 мг/л для каждого вещества.

Данный неиспользуемый стандартный раствор хранят максимум один год в холодильнике, чтобы минимизировать испарение растворителя.

7.2.5    Определяемые соединения — рабочий раствор (10 мг/л оловоорганического катиона) Используют калиброванную пипетку (5.6) для переноса 1.00 мл исходного раствора

определяемого соединения (7.2.4) е мерную колбу объемом 100 мл (5.8). Доводят раствор до нужного объема добавлением метанола (4.13).

Это соответствует раствору 10 мг/л для рабочего раствора определяемого соединения.

Примечание — На рынке предлагают коммерческие растворы для использования в приготовлении рабочего раствора внутренних стандартов и рабочего раствора определяемого соединения. Нужно внимательно относиться к концентрации и типу (формы хлорида или катиона) коммерческого раствора. Ислольэуют подходящий растворитель и фактор разведения, чтобы получить рабочий раствор 10 мг/л оповоорганического катиона в смешивающемся с водой растворителе.

7.3    Приготовление раствора трополона

Используют аналитические весы (5.2) для переноса 0.500 г трополона (4.12) в стеклянный стакан (5.11) и растворяют его приблизительно в 20 мл метанола (4.13). Разводят до 100 мл в мерной колбе (5.8).

Данный раствор может быть использован в течение одного месяца с момента приготовления и храниться в холодильнике при температуре приблизительно 4 *С.

7.4    Приготовление буферного раствора

Приготавливают 0,2 моля раствора уксуснокислого натрия, например путем растворения 16,4 г уксуснокислого натрия (4.14) в 1 л воды (4.1), и доводят его до pH 4.5 уксусной кислотой (4.3).

7.5    Калибровка

7.5.1    Как правило, выбирают стандартные концентрации 100, 200.300, 400 и 500 мг/л.

7.5.2    Их добавляют с помощью микропипетки (5.5), как аликвоты 20. 40. 60. 80 и 100 мкл рабочего раствора определяемых соединений (7.2.5), к отдельным сосудам, содержащим 20 мл смеси «метанол-этанол» (80/20 по объему).

4

7.5.3    Добавляют 100 мкл внутреннего стандарта (7.2.3).

7.5.4    Добавляют 8 мл буферного раствора pH 4,5 (7.4).

7.5.5    Добавляют с помощью пипетки 1 мп раствора трополона (5.6).

7.5.6    Добавляют 100 мкл раствора тетраэтил бората натрия (7.1.9) и энергично встряхивают в течение 30 мин.

7.5.7    Используя пипетку (5.6), переносят 2 мл иэооктана (4.10) в сосуд и энергично встряхивают в течение 30 мин.

7.5.8    Переносят иэооктановую фазу в газовый хроматограф для анализа.

7.6 Приготовление образца

7.6.1    Используют аналитические весы (5.2) для взвешивания (1.0 ± 0.1) г образца (см. раздел 6). который помещают во взвешенный пустой сосуд объемом 50 мл (5.4). и записывают массу пь с точностью до 0.1 мг.

7.6.2    Добавляют 20 мл смеси «метанол—этанол» (4.2) (80/20 по объему).

7.6.3    Добавляют 100 мкл внутреннего стандарта (7.2.2).

7.6.4    Добавляют с помощью пипетки 1 мп раствора трополона.

7.6.5    Экстрагируют в ультразвуковой бане (5.9) в течение 1 ч при 60 *С.

7.6.6    При необходимости центрифугируют при 4000 г в течение 5 мин и переносят прозрачный раствор в другой сосуд.

7.6.7    Добавляют 8 мл буферного раствора pH 4.5 (7.4).

7.6.8    Добавляют 1G0 мкл раствора тетраэтилбората натрия (7.1.9) и энергично встряхивают в течение 30 мин. используя механический встряхиватель (5.13).

7.6.9    Используя пипетку (5.6), переносят 2 мл изооктана (4.10) в сосуд и энергично встряхивают в течение 30 мин. используя механический встряхиватель (5.13).

Примечание — Для более полного разделения может быть использовано центрифугирование 4000 г.

7.6.10    Переносят изооктановую фазу в газовый хроматограф для анализа.

7.7    Приготовление холостого раствора.

Приготавливают холостой раствор таким же образом, как и образцы для анализа (7.6.2— 7.6.10).

7.8    Газовая хроматография

Примечание — Следует обращаться к инструкциям пользователя для используемого аналитического оборудования (например, протокол, приведенный в приложении А).

7.8.1    Общие положения

Когда возможно, необходимо проводить повторные определения на всех образцах, холостом и стандартном растворе.

7.8.2    Идентификация

Идентифицируют определяемые соединения путем сравнения времени удерживания образов и калибровки. Время удерживания для образцов должно находиться во временном окне (Г, ± 1) % по сравнению с калибровкой.

Для детектирования определяемых соединений используют три диагностических иона (один ион для количественного определения и два других — для качественного) и весь спектр (см. таблицу 3 для выбора трех диагностических ионов).

Используют масс-спектрометр в синхронном SIM/SCAN-режиме или в SIM-режиме со SCAN-подтверждением в случае положительных результатов.

Определяемые соединения должны быть установлены количественно с внутренним стандартом с такой же степенью замещения.

Таблица 3 - Вероятность определения диагностических ионов и количественного измерения определяемых соединений и их соответствующего внутреннего стандарта

Соединение (этиловое производное)

Группа 1

Группа 2

Группа 3

Внутренний стандарт: моногелтилтриэтилолоео

277/275

179М 77

151/149

н-бутитриэтилолоео

235/233

179-177

151/149

н-октилтриэгилолоао

291/289

179177

151/149

Внутренний стандарт: дигелгиддиэтилолоео

347/345

249/247

151/149

ди-н-бутилдиэтилолово

263/261

179/177

151/149

Окончание таблицы 3

Соединение (этиловое производное)

Группа 1

Группа 2

Группа 3

ди-н-октилдиэгилопово

375373

263/261

151/149

Внутренний стандарт: трипропилмонозтиполоео

249/247

235-233

193/191

три-н-бутил моноэтилолово

291/289

263.-261

179/177

трициклогвксилмоноэтилолово

233/231

315313

369/367

трифетмлмонозтилолово

351/349

197/195

Внутренний стандарт: тетра-н-пропилолоео

249/247

165463

207/205

тетра-н-бутилолово

291/289

235233

179/177

Примечание — Монозамещенныв определяемые соединения количественно определяют с использованием моноэамещенного внутреннего стандарта. Например. н-6утилтриэтилолово и н-октилт-ризтилолово определяют с помощью внутреннего стандарта моногептилтриэтилолово.

7.9 Количественное определение

7.9.1    Рассчитывают полные площади пиков стандартов, внутреннего стандарта и каждого детектируемого оловоорганического соединения в образце.

7.9.2    Используя данные оловоорганических стандартов, рассчитывают фактор отклика детектора. DRF, для каждого соединения олова при каждой его концентрации, используя формулу

DRF =


CSt AR ASSnCR„


(2)


где CSsn - концентрация оловоорганического катиона в стандарте, мкг/л:

AR* - площадь пика соответствующего внутреннего стандарта:

ASsn - площадь пика оловоорганического катиона в стандарте:

СЯз - концентрация соответствующего внутреннего стандарта (500 мкг/л).

7.9.3 Для каждого соединения рассчитывают среднее значение по всем DRF, полученным для каждого уровня концентрации, используя формулу

О)


DRF = —V DRF

Теоретически величины DRF для конкретного соединения олова должны быть точно такими же. но имеются небольшие отличия.

7.9.4 Это среднее значение DRF,» используют для расчета концентрации оловоорганических соединений в образце, используя формулу

(4)


ASeDRF,C„

W* -

где Cst> - концентрация оловоорганического катиона в образце, мкг/л:

/4зл - площадь пика оловоорганического соединения:

С* - концентрация соответствующего внутреннего стандарта (500 мкг/л):

As - площадь пика соответствующего внутреннего стандарта.

7.9.5 Используя следующую формулу, преобразуют CSsn. при этом единицы, выраженные в мкг/л. преобразуются в мкг/кг:

М



Cv-V


т.


(5)


где Ms* - количество олова, мкг/кг:

И- объем аликвоты изооктана, взятый по 7.6.9 (2 мл); mi - масса образца, полученная по 7.6.1. г.

7.10 Предел детектирования и предел количественного определения

Предел детектирования должен составлять 50 мкг/кг и предел количественного определения -200 мкг/кг.

8 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующие сведения:

a)    ссылка на настоящий стандарт;

b)    все подробности, необходимые для полной идентификации испытуемого образца;

c)    температура, при которой проводят испытание;

d)    результат испытания (в пересчете на оловоорганический катион), как указано в 7.9;

e)    любое отклонение, по соглашению или по другим причинам, от установленной процедуры.

Рекомендуемые условия проведения хромато*масс - спектрометрического анализа (ГХ7МС)

оловоорганического соединения

Длина колонки: 25 мм. внутренний диаметр 022 мм. Подходит ВРХ5 колонна (SGE) или эквивалентная. Не следует использовать предварительную колонку.

Газ • носитель: гелий, скорость потока 0,76 мл/мин. линейная скорость 33.5 см/с.

Температура инжектора: 240 *С, режим «без разделения потока» (splitless), время «без разделения потока времени» (splitless time) 2.0 мин.

Объем вводимой пробы: 1,0 мкл.

Температурная программа:    60 *С в течение 4 мин.

До 300 *С при 20 *С/мин.

300 “С в течение 6 мин.

Время полной программы: 22 мин.

Температуры анализатора:


Линия передачи:


280 ’С


Ионный источник:


Квадруполь:


180 *С (приблизительно).

140 *С (приблизительно).

Электронный умножитель:    65 *С (приблизительно).

Параметры мониторинга выбранных ионов (SIM):

Временной интервал 1


Ионы, выбранные для детектирования:


Временной интервал 2


Время регистрации иона: Изменение выбора иона в течение:

Ионы, выбранные для детектирования:


179.00    а.е.м. 235,00 а.е.м, 263,00 а.е.м.

291.00    а.е.м и 375,00 а.е.м.

100 мс.


14.6 мин.


Время регистрации иона:


179.00    а.е.м. 233,00 а.е.м, 315,00 а.е.м.

351.00    а.е.м и 369,00 а.е.м.

100 мс.


в


Достоверность метода

Данные в таблице В.1 были получены в результате совместного сравнительного испытания, проведенного пятью лабораториями.

Таблица В.1 - Результаты сравнительного испытания

Олово-

органичес

кое

соединение

Ожида

емый

резуль-

тат

Лабораторные результаты

Средняя величина

Стандартное отклонение

Относи-тегъное стандартное отклонение. %

1

2

3

4

5

6

7

8

МВТ-1

1 000

1 545

868

1798

1 590

1 610

1 700

1 950

2140

1 650

375

23

ДБТ>;

1 000

786

786

760

690

710

840

800

760

767

48

6

17

ТБГ-

500

348

415

484

400

490

490

440

600

458

76

Монобутил. bl Дибутил.

*' Трибутил.

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного международного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование национагъного стандарта

ИСО 3696:1987

* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Библиография

[1] 1SO/TR 16178. Footwear - Critical substances potentially present in tootwear and footwear component

УДК 665.34.01:006.354    OKC 61.060    M19    IDT

Ключевые слова: обувь, критические вещества, присутствие, оловоорганические соединения, определение, метод, образец, процедура, измерение, результат, протокол

Редактор И. В. Гоголь Корректор М.С. Кабаиюва Компьютерная верстка Е.И. Мосур

Подписано в печать 08.022016. Формат 60x84 'А.

Уел. печ. л. 1.40. Тираж 37 экз. Зак. 3649.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

123995 Москва. Гранатный пер.. 4.