ГОСТ 31617-2012 Имплантаты для хирургии. Метод определения радикалобразующей активности частиц износа имплантируемых материалов

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ 31617-

2012

ИМПЛАНТАТЫ ДЛЯ ХИРУРГИИ

Метод определения радикалобразующей активности частиц износа имплантируемых материалов

Издание официальное

Москва 2013

ГОСТ 31617-2012

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по .межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации и сертификации в маши построен и и» (В Н И И Н М A III)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Госстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и

сертификации (протокол № 41-2012 от 24 мая 2012 г.) За принятие стандарта проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 01 ноября 2012 г. № 668-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31617-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

5. Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52642-2006

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего публикуется в ежемесячно издаваемом указателе «Национальные стандарты».

II

ГОСТ 31617-2012

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты»

© . 2013

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

III

ГОСТ 31617-2012

Введение

В связи с развитием материаловедения увеличивается применение различных материалов в травматологии и ортопедии, поэтому всестороннее изучение их взаимодействия с биологическими тканями является актуальной задачей. Взаимодействие материалов с тканевой средой может привести к коррозии материалов, появлению их частиц в окружающих тканях и удаленных органах. Поэтому необходимо изучать свойства частиц, образующихся при механическом изнашивании материалов, например в узлах трения эндопротезов, при накостном остеосинтезе и в других случаях. В условиях высоких давлений и температур, возникающих при соударении .микронеровностей трущихся частей, может произойти разрыв химических связей и образование свободных радикалов на свежеобразованной поверхности и частицах износа материалов. Способность частиц износа имплантируемых материалов инициировать образование токсичных радикалов кислорода и их воздействие на биологические ткани является важным фактором при использовании имплантатов. Эффективный отбор и создание перспективных и безопасных имплантируемых материалов требует применения методов, позволяющих адекватно и надежно оценить их радикалобразующую способность.

V

ГОСТ 31617-2012

МЕЖГОСУДАРСТВЕ II II Ы Й СТАНДАРТ

ИМПЛАНТАТЫ ДЛЯ ХИРУРГИИ

Метод определения радикалобразующей активности частиц износа имплантируемых материалов

Implants for surgery.

Method for determination of the radical-formation activity of wear particles of orthopedic materials

Дата введения — 2015—01—01

1 Область распространения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения окислительных свойств частиц износа имплантируемых материалов, в том числе ортопедических материалов, используемых для изготовления эндопротезов суставов человека.

Стандарт предназначен для применения при проведении количественного анализа радикалобразующей способности частиц износа имплантируемых материалов по скорости инициирования ими окисления кумола в диапазоне от К) ¹¹ до 10' моль/л • с.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.423—81 Государственная система обеспечения единства измерений. Секундомеры механические. Методы и средства поверки

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

И мание официальное

I

ГОСТ 31617-2012

ГОСТ 7995—80 Краны соединительные стеклянные. Технические условия

ГОСТ 29227—9! (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на I января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, нс затрагивающей эту ссылку

3 Принцип метода

Радикалобразующую способность частиц износа ортопедических материалов оценивают по скорости инициирования ими окисления изопропилбензола (кумола), которое происходит по цепному свободнорадикальному механизму. Метод заключается в определении зависимости поглощенного молекулярного кислорода от времени процесса окисления кумола, инициированного частицами материалов. По данному методу интенсивность реакции окисления кумола определяют в соответствии с радикалобразующей способностью частиц износа анализируемого материала. Частицы износа вызывают только зарождение цепей окисления. Обрыв цепей окисления происходит в результате взаимодействия радикалов между собой (квадратичный обрыв цепей). В этом случае скорость реакции окисления (поглощения кислорода) IV. моль/л с, и скорость инициирования радикалов П’,, моль/л с, связаны соотношением

2

ГОСТ 31617-2012

W = W^ K₃fK^[RH], (1)

следовательно W, определяют по следующей формуле

W,= IV ² Kg/к 2 [RH]², (2)

где ^з и К(, — константы скоростей продолжения и обрыва цепей реакции окисления кумола соответственно;

[RH] — концентрация кумола, моль/л.

Константы скоростей К\ и К_ь для кумола равны 1.75 Н)" л/моль с; 1.84 К) л/моль с соответственно, а концентрация кумола [RH] — 6,9 моль/л.

Экспериментально определив скорость поглощения кислорода IV по формуле (2) вычисляют ради кал образующую способность (скорость инициирования) IV, частиц износа анализируемых материалов в кумоле.

Отношение квадратов скоростей реакции окисления для частиц различных материалов равно отношению их скоростей инициирования:

^М² = IV;,/ IV* . (3)

Определив скорость окисления кумола, инициируемую различными частицами износа, с помощью этого соотношения можно также определить относительную радикалобразующую активность различных имплантируемых материалов.

3

ГОСТ 31617-2012

4 Оборудование, реактивы, материалы

4.1 Оборудование

Жидкостный циркуляционный термостат с пределом регулирования от 0 °C до 100 °C со стабильностью регулирования температуры не ниже ± 0,02 °C.

Жидкостный циркуляционный термостат с пределом регулирования от 0 °C до 50 °C со стабильностью регулирования температуры не ниже 1 0,02 °C.

Термостатируемая жидкость — дистиллированная вода по ГОСТ 6709.

Трехходовый кран по ГОСТ 7995.

Измерительные пипетки вместимостью 2 или 5 мл по ГОСТ 29227.

Секундомер по ГОСТ 8.423.

Лабораторные весы по ГОСТ 24104.

Встряхивающее устройство с частотой встряхивания 2—10 циклов в секунду.

Реакционный сосуд с герметично закрывающейся горловиной вместимостью 5—12 см’.

Газометрическая установка (рисунок 1).

Установка состоит из реакционного сосуда / вместимостью 5—12 см\ погружаемого при анализе в термостат 2. Термостатируемой жидкостью служит дистиллированная вода температурой 60 °C. Измерительную бюретку 3 термостатируют при 25 °C и соединяют с заполненным подкрашенной водой уравнительным сосудом 4 с помощью резиновой капиллярной трубки 5. Реакционный сосуд / соединен со стеклянным капилляром 6 и через резиновую капиллярную трубку 5 с трехходовым краном 7, предназначенным для заполнения атмосферным воздухом бюретки 3, окруженной термостатирующей рубашкой 8.

4

ГОСТ 31617-2012

l — реакционный сосуд; 2— термостат: 3 — измерительная бюретка:

■I — уравнительный сосуд с подкрашенной водой: 5 — резиновая трубка; 6 стеклянный капилляр; 7 — трехходовой кран:

8 — термостатирующая рубашка

Рисунок 1 — Газометрическая установка

4.2 Реактивы, материалы

Изопропилбензол (кумол) квалификации «Чистые вещества для хроматографии» используется без дополнительной очистки.

Искусственные частицы износа материалов с размером частиц от 100 до 600 нм, полученные при сухом трении образцов испытуемых материалов.

Вакуумная смазка.

5 Метод определения

5.1 Подготовка материалов и оборудования

Устанавливают режим работы термостата с реакционным сосудом при температуре 60 °C. В термостате для термостатирования измерительной бюретки 3 поддерживают температуру 25 °C. Точность термостатирования

5

ГОСТ 31617-2012

реакционного сосуда и бюретки должна быть ± 0,02 °C. В реакционный сосуд измерительной пипеткой вносят 2 мл кумола и навеску частиц износа испытуемого материала, равную 1 мг. Реакционный сосуд с помощью шлифа на вакуумной смазке соединяют со стеклянным капилляром. Измерительную бюретку и реакционный сосуд с помощью трехходового крана соединяют между собой и атмосферой.

5.2 Проведение измерений

Реакционный сосуд со смесью кумола и частиц испытуемого материала и часть стеклянного капилляра помещают в термостат, в котором установлена необходимая температура воды, и включают секундомер. Сосуд встряхивают с частотой 3—4 цикла в секунду для насыщения смеси кумола и частиц кислородом. Через 2 мин прогрева реакционного сосуда перекрывают с помощью трехходового крана сообщение бюретки и реакционного сосуда с атмосферой, оставляя их соединенными между собой. Выравнивают уровни жидкости в бюретке и уравнительном сосуде 4 и начинают измерение поглощения кислорода. При поглощении в измерительной бюретке определенного объема кислорода (20—50 мм') выравнивают уровни жидкости в бюретке и уравнительном сосуде и фиксируют время. Измерение продолжают, фиксируя время следующих поглощений таких же объемов воздуха. Продолжительность измерения должна быть от 10 до 30 мин в зависимости от интенсивности поглощения кислорода.

6 Обработка результатов

Скорость движения жидкости в бюретке пропорциональна скорости поглощения кислорода кумолом. Измеряя время и объем поглощенного кислорода, строят график зависимости количества поглощенного кислорода от времени. Если скорость окисления постоянна, то определяемая зависимость будет представлять собой прямую линию. Скорость окисления кумола в любой момент времени определяют по отношению объема поглощенного кислорода и продолжительности измерения к данному

6

ГОСТ 31617-2012

моменту времени. Определяемую по этому методу скорость реакции выражают в кубических миллиметрах в минуту или в единицах моль/л с помощью коэффициента

1 мм³/мин = 6,81* К) /Vo моль/л, где V_o— количество реакционной смеси, мл.

Радикалобразующую способность частиц износа рассчитывают как скорость инициирования ими окисления кумола по формуле (2) и выражают в молях на литр в секунду.

Результаты оценки ради кал образующей способности некоторых материалов по данному методу приведены в приложении А.

7

ГОСТ 31617-2012

Приложение А (справочное)

Радикалобразующая активность ортопедических материалов

Кинетические кривые поглощения кислорода при окислении кумола в присутствии частиц износа ряда ортопедических материалов изображены на рисунке A.I

Рисунок А.1 — Кинетика окисления кумола в присутствии различных частиц износа

Согласно графику поглощение кислорода в присутствии частиц износа в течение испытания является постоянным. В то же время скорость поглощения кислорода существенно зависит от материала частиц. Скорость инициирования, вычисленная по формуле (2), и относительная каталитическая способность различных частиц износа при окислении кумола, вычисленная по формуле (3), приведены в таблице A.I.

8

ГОСТ 31617-2012

Таблица А.1 — Скорость инициирования и относительная каталитическая способность различных частиц износа

По данным таблицы А.1 видно, что из изученных частиц наиболее активными являются частицы кобальта, значительно менее активны частицы других сплавов, а частицы корундовой керамики практически инертны °.

¹¹ При определении были использованы частицы износа, полученные на трибометре Optimol SRV путем сухого трения шариков по лискам, изготовленным из соответствующих сплавов, при нагрузке 100 Н м, амплитуде движений шарика 1,65 мм и частоте движений 10 Гц. Данный способ позволяет получить частицы износа различных сплавов размером 440—560 нм. Частицы износа керамики изготовлены путем раздавливания и измельчения кусочков керамики до размера 200—300 нм на универсальной испытательной машине Zwick-1464.

9

ГОСТ 31617-2012

раднкалобразующая активность, скорость инициирования

10