allgosts.ru75. ДОБЫЧА И ПЕРЕРАБОТКА НЕФТИ, ГАЗА И СМЕЖНЫЕ ПРОИЗВОДСТВА75.080. Нефтяные продукты в целом

ГОСТ Р 54267-2010 Этанол, денатурированный топливный этанол и топливный этанол (Ed75-Ed85). Метод определения рН

Обозначение:
ГОСТ Р 54267-2010
Наименование:
Этанол, денатурированный топливный этанол и топливный этанол (Ed75-Ed85). Метод определения рН
Статус:
Действует
Дата введения:
07/01/2012
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
75.080

Текст ГОСТ Р 54267-2010 Этанол, денатурированный топливный этанол и топливный этанол (Ed75-Ed85). Метод определения рН



ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ


ГОСТР

54267-

2010


НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ЭТАНОЛ, ДЕНАТУРИРОВАННЫЙ ТОПЛИВНЫЙ ЭТАНОЛ И ТОПЛИВНЫЙ ЭТАНОЛ (Ed75-Ed85)

Метод определения pH

Издание официальное

Москва

Стенда ртинформ 2012


Предисловие

Цели и принципы стандартизации а Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения »

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе собственного аутентичного перевода на русский языкстандар-та, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2010 г. № 1097-ст

4    Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д 6423—2008 «Метод определения рНе этанола, денатурированного этанола и топливного этанола (Ed75-Ed85)» (ASTM О 6423—2008 «Standard test method for determination of pHe of ethanol, denatured ethanol and fuel ethanol (Ed75-Ed85)»>.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р1.5—2004 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов АСТМ соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5    8ВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Сгандартинформ. 2012

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных стандартов АСТМ ссылочным

in

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЭТАНОЛ, ДЕНАТУРИРОВАННЫЙ ТОПЛИВНЫЙ ЭТАНОЛ И ТОПЛИВНЫЙ ЭТАНОЛ (Ed75-Ed85)

Метод определения pH

Ethanol, denatured fuel ethanol and fuel ethanol (Ed75-Ed8S). Method for determination of pH

Дата введения — 2012—07—01

1    Область применения

1.1    Настоящий стандарт распространяется на метод определения кислотности топлив при большом содержании этанола (этанол, денатурированный топливный этанол и топливный этанол (Ed75-Ed85)]. Метод применим ктопливам. содержащим номинальное количество этанола 70 % об. или более, как описано в АСТМ Д 4806. АСТМ Д 5798.

1.2    Кислотность, измеряемая по настоящему методу, определяется как pH. Значения pH для спиртовых растворов не являются непосредственно сопоставимыми со значениями pH водных растворов.

1.3    pH зависит от компаундирования топлива, скорости перемешивания и времени погружения электрода в топливо.

1.4    Настоящий стандарт не ставит своей целью решить все вопросы безопасности, связанные с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет пригодность упомянутых ограничений перед его применением.

2    Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

АСТМ Д 4806') Техническивусловиянаденатурированныйтопливныйэтанолдлякомпаундиро-вания с бензином, ислольэуемый в качестве топлива в автомобильном двигателе внутреннего сгорания (ASTM D 4806, Specification for denatured fuel ethanol for blending with gasolines for use as automotive spark-ignition engine fuel)

АСТМ Д 57982> Техническивусловиянатопливныйэтанол(ЕР75-ЕР85)дляавтомобильныхдви-гателей внутреннего сгорания (ASTM D 5798. Specification for fuel ethanol <Ed75-Ed85} for automotive spark-ignition engines)

3    Термины и определения

3.1    В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1    этанол (ethanol): Этиловый спирт(С2Н6ОН), химическое соединение.

3.1.2    декатуранты (denaturants): Бензин, компоненты бензина, неэтилированный бензин, токсические или вредные материалы, добавленные к топливному этанолу, чтобы сделать его непригодным для использования в качестве напитка, но пригодным для использования в качестве автомобильного топлива.

1> Annual 8ook of ASTM Standards. Vol 05.02. 21 Annual Book of ASTM Standards. Vol 0S.03.

Издание официальное

3.1.3    денатурированный топливный этанол (denatured fuel ethanol): Топливный этанол, непри* годный для использования в качестве напитка в результате добавления денатурантое.

3.1.4    топливный этанол (Ed75-Ed85) (fuel ethanol): Смесь этанола и углеводородов, в которой доля этанола составляет от 75 % об. до 85 % об. денатурированного этанола.

3.1.5    pH: Кислотность топливного этанола, определяемая на указанной аппаратуре и по настоя* щему стандарту.

4    Сущность метода

4.1    Образец испытывают при комнатной температуре с использованием определенной электро* дной системы и pH-метра с импедансом более 1012 Ом и рекомендуемыми для использования ион-селективными электродами.

4.2    Считывание показаний проводят точно через 30 с. поскольку показания измерительного при* бора будут меняться втечение анализа в результате воздействия растворителя на мембрану стеклянно* го электрода. Время пребывания стеклянного электрода в растворах спирта должно быть минимальным для предотвращения дегидратации мембраны стеклянного электрода.

4.3    В периоды между испытаниями электрод хранят в буферном водном растворе с pH 7. Таким образом проводят регидратирование стеклянного электрода, что является необходимым для сохранения его характеристик.

4.4    Электрод очищают/регидратируют после анализа десяти проб. В качестве альтернативы можно использовать поочередное погружение в 1М раствор NaOH и 1М раствор H2S04 (или в 1М раствор HCI) примерно на 30 с. Новые электроды перед первым использованием обрабатывают таким же способом.

5    Значение и применение

5.1    Кислотность, определяемая как pH. является более точным показателем коррозирующей способности топливного этанола, чем общая кислотность, поскольку общая кислотность не характеризует силу кислоты, способствует переоценке действия слабых кислот, таких как карбоновые кислоты, и может привести кнедооценке коррозионных возможностей низких концентраций сильных кислот, таких как серная кислота.

6    Аппаратура

6.1    рН*метр

Все типы доступных рН-метровс импедансом более 1012 Ом. рекомендуемые для использования с ион-селективными электродами. Рекомендуются температурная компенсация и разрешение шкалы показаний до 0.01 значения pH.

6.2    Электрод

Можно использовать комбинированный электрод надежного потока5» ORION Ross (электрод Росса) со стеклянным корпусом. Поскольку измерения проводят при равновесных условиях, важно использовать точный электрод для обеспечения воспроизводимых результатов. Применение других электродов (даже близких по конструкции) может привести к отличающимся результатам при тех же условиях из-за другогоразмера или типа стеклянной мембраны для pH электрода, другого типа соединения солевого моста или других незначительных отличий, которые могут влиять на их неравновесный сигнал.

6.3    Сравнительный электрод

При работе в спиртовой среде некоторые сравнительные электроды заполняют спиртовыми растворами. Для настоящего метода используют электроды, заполненные водным раствором хлорида калия по 7.4. В качестве калибровочных растворов также используют водные буферные растворы по 7.2.

31 Указанный электрод (ORION Cat. No. 8172BN) может быть получен от поставщиков или производителей: Orion Research Incorporated. Laboratory Products Group. The Schrafft Center. 529 Main Street. Boston. MA 02129.

6.4    Компенсатор температуры

Компенсатор температуры — это термочувствительный элемент, помещаемый в пробу вместе с электродами и автоматически корректирующий изменение наклона сигнала стеклянного электрода с изменением температуры. Компенсатор температуры не осущестепяет коррекцию значения pH пробы с изменением температуры. Благодаря проведению температурной компенсации осуществляется кор* рекция только изменения наклона сигнала pH электрода с изменением температуры. При этом температура пробы топлива должна быть (22 ± 2) *С.

6.5    Химический стакан из боросиликатного стекла вместимостью 100 см3.

6.6    Магнитная мешалка любого типа с тефлоновым покрытием стержня мешалки длиной от 19 до 25 мм.

6.7    Секундомер или таймер, обеспечивающий измерение времени в секундах.

7    Реактивы и материалы

7.1    Чистота реактивов

Используемые реактивы должны быть класса х. ч. Если нет других указаний, то это означает, что все реактивы соответствуют техническим условиям Комитета аналитических реактивов американского химического общества4*. Можно использовать другие классы реактивов, если первоначально установлено. что реактив достаточно чистый, чтобы быть использованным без снижения точности измерения.

7.2    Буферные растворы

Коммерчески доступные, приготовленные буферные растворы (pH 4.00 и pH 7,00), пригодные для стандартизации.

7.3    1М соляная кислота (HCI): смешивают один объем концентрированной (12 М) HCI с одиннадцатью объемами дистиллированной воды.

7.4    ЗМ хлорид калия (КО).

Электрод поставляютужес приготовленным раствором для его заполнения.

7.5    1М гидроксид натрия (NaOH): растворяют 4 г NaOH в 100 см3 дистиллированной воды.

7.6    1М серная кислота (H2S04): смешивают один объем концентрированной (18 М) H2S04 с 17 объ-емамидистиплированной воды.

8    Контейнеры для проб

8.1    Особое внимание должно быть уделено выбору емкости для пробы, чтобы избежать реакций, приводящих к изменению pH пробы. Нельзя использовать для проб стальные контейнеры или стальные контейнеры, покрытые эпоксидной смолой, стеклянные колбы, покрытые полихлорвинилом. Нельзя закрывать контейнеры бумажным уплотнением. Допускается использовать контейнеры из фторированного полиэтилена высокой плотности, из алюминия, получаемого под высоким давлением, стеклянные колбы без полихлорвинилового покрытия с фторуглеродной или полиэтиленовой уплотнительной крышкой.

8.2    Перед отбором пробы контейнеры ополаскивают топливом, отбираемым для испытания.

9    Калибровка аппаратуры

9.1 Включают pH-метр и прогревают его строго в соответствии с инструкциями производителя. Фиксируют температуру испытуемой пробы. Если температуру компенсации устанавливают вручную, то устанавливают температуру на шкале pH-метра, соответствующую температуре испытуемой пробы, и ждут какое-то время для установления термического равновесия всех буферных растворов иэлектрода.

4> Reagent Chemicals. American Chemical Society Specificatios. American Chemical Society. Washigton. O.C. (Химические реактивы. Технические условий Американского химического общества. Вашингтон, округ Колумбия). Предложения по проверке реактивов, не входящих в списки Американского химического общества, см. Analar Standards for Laboratory Chemicals. BOH Ltd.. Poole. Dorset. U.K. (Чистые образцы для лабораторных химикатов), а также the United States Pharmacopeia and National Formulary. U.S. Pharmacopeia! Convention. Inc. (USPC), Rockville. МО. (Фармакопея США и национальный фармакологический справочник).

9.2    Очищают/регидратируют электрод после десяти анализов образцов, а также новые электроды перед первым использованием путем поочередного погружений несколько раз в 1М раствор NaOH и 1М раствор H2S04 (или в 1М раствор HCI) примерно на 30 с. Удаляют электрод из раствора и тщательно про» мывают дистиллированной водой.

9.3    Калибруют pH-метр при pH 7.00 водным буферным раствором с pH 7,00. Удаляют электрод и тщательно промывают дистиллированной водой.

9.4    КалибруютрН-метр при pH 4.00 водным буферным раствором срн 4.00. используя настрой» ку наклона сигнала электрода. Наклон должен быть в диапазоне от 95 % до 100 %. Если наклон не укладывается в указанный диапазон, электрод необходимо очистить или заменить. Удаляют элек» трод и тщательно промывают дистиллированной водой. Помещают электрод в буферный раствор с pH 7,00.

10    Проведение испытания

10.1    Заполняют электрод по мере необходимости ЗМ раствором KCI. поставляемым с электродом.

10.2    Проводят калибровку аппаратуры с использованием двух стандартных буферных растворов, как описано в 9.3 и 9.4.

10.3    Начинаюткаждоеизмерениесновой аликвотой образца (свежей порцией) этанола. Дляобес-печения точности получаемых результатов измерения необходимо использовать новую порцию пробы, учитывая слабую ионную силу топливных спиртов и их слабую способность удерживать буферные свойства.

10.4    Помещают около 50 см3 пробы в стакан вместимостью 100 см3 со стержнем магнитной мешалки, а также термометр (для приборов с ручной температурной компенсацией) либо термочуестеи» тельный датчик АТС (для приборов савтоматической температурной компенсацией) и доводят температуру до (22 ±2) вС.

10.5    Вынимают электрод из буферного раствора с pH 7.00 и тщательно промывают дистиллированной водой. Промывные воды сливают в специальную емкость для отработанных продуктов.

10.6    Промокают электрод для удаления избытка воды.

10.7    Помещают электрод в перемешиваемую пробу этанола при комнатной температуре, начинают отсчет времени и измеряют pH строго каждые (30 ± 1)с. Перемешивание должно быть достаточно быстрым, чтобы создавать небольшой вихрь на глубине примерно 6—8 мм. Следует заметить, что показания прибора будут медленно изменяться спустя 30 с в связи с дегидратацией стеклянного pH электрода. приводящей к сдвигу его выходного сигнала. Если значение показаний не возрастает через интервалы, равные 30 с, для топлив с низким pH (pH < 5) или низкой буферной емкостью, то. возможно, электрод следует очистить или заменить.

10.8    Удаляют электрод из пробы и тщательно промывают дистиллированной водой аналогично 10.5. Возвращают электрод в буфер с pH 7,00 для регидратации стеклянного pH электрода.

10.9    Выдерживают электрод в буферном растворе до тех пор. пока показания не упадут ниже 7.05, и дополнительно выдерживают в течение 20 с. Вновь проводят калибровку до pH 7,00. если через 5 мин pH выше 7.05.

10.10    Очищают/регидратируют электрод по 9.2 после проведения измерений десяти проб топливных спиртов. Электрод может дать плохую повторяемость или завышенные результаты без проведения периодической предварительной обработки его кислотой и основанием до его использования из-за возможного загрязнения стеклянного электрода или неполного гидратирования.

10.11    Проводят испытания следующей пробы, начиная с 10.3.

11    Прецизионность и отклонение

11.1    Прецизионность

Прецизионность настоящего метода испытаний определена по результатам статистических межлабораторных испытаний.

11.1.1    Повторяемость

Расхождение результатов последовательных испытаний, полученных одним и тем же оператором с использованием одной и той же аппаратуры при постоянных условиях на идентичном испытуемом материале е течение длительного времени при нормальном и правильном использовании метода, может превышать 0.29 pH только в одном случае из двадцати.

11.1.2    Воспроизводимость

Расхождение двух отдельныхи независимых результатов испытаний, полученных разными опера-торами, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном использовании метода, может превышать 0.52 pH только в одном случае из двадцати.

11.2    Отклонение

Поскольку не существует материала с установленным значением pH. отклонение не может быть определено.

Приложение ДА {справочное}

Сведения о соответствии ссылочных стандартов АСТМ ссылочным национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам)

Таблице ДА.1

Обозначение ссылочного стандарта

Степень

соответствия

Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта

АСТМ Д 4806

О

АСТМ Д 5798

MOD

ГОСТ Р 54290—2010 «Топливный этанол (Ed75-Ed8S) для автомобильных двигателей с принудительным зажиганием. Технические условия»

* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждений рекомендуется использовать перевод на русский язык данного стандарта. Перевод данного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:

MOD — модифицированные стандарты.

УДК 662.753.1:006.354    ОКС 75.080    Б29

Ключевые слова: кислотность, топливо для автомобильных двигателей с искровым зажиганием, коррозирующая способность, денатурированный топливный этанол, этанол, топливный этанол. pH

Редактор П.И. Нахимова Технический редактор Н.С. Гришамова Корректор ЕМ- Дупънева Компьютерная верстка И.А. НапеиконоО

Сдано а набор 07.10.2011.    Подписано a печать 22.12.2011.    Формат 60 > 84Гарнитура Ариел.

Уел. печ. л.1.40. Уч.-иад. л. 0.78. Тираж 121 »сэ. Зак. 1272.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ*. 123095 Москва. Гранатный пер . 4.     info@goslmlo ги

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано а филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник». 10S062 Москва. Лялин пар., 8.