ГОСТ 33-2016 Нефть и нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической и динамической вязкости

ГОСТ 33-2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ. ПРОЗРАЧНЫЕ И НЕПРОЗРАЧНЫЕ ЖИДКОСТИ

Определение кинематической и динамической вязкости

Petroleum and petroleum products. Transparent and opaque liquids. Determination of kinematic and dynamic viscosity

МКС 75.080

Дата введения 2018-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП"), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 сентября 2016 г. N 91-П)

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС N 1-2022).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 апреля 2017 г. N 336-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

5 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения следующих стандартов:

- ISO 3104:1994* "Нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической вязкости и расчет динамической вязкости (Petroleum products - Transparent and opaque liquids - Determination of kinematic viscosity and calculation of dynamic viscosity", NEQ), включая техническую поправку Cor.1:1997;

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

- ASTM D7042-16 "Метод определения динамической вязкости и плотности жидкостей на вискозиметре Штабингера (и расчет кинематической вязкости)" ["Standard test method for dynamic viscosity and density of liquids by Stabinger viscometer (and the calculation of kinematic viscosity)", NEQ].

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6 ВЗАМЕН ГОСТ 33-2000

7 ИЗДАНИЕ декабрь 2021 г. с Изменением N 1 (ИУС N 1-2021) и Поправкой (ИУС N 8-2020)

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 1, 2022 год, введенная в действие с 23.08.2021; поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2022 год, введенная в действие с 31.07.2022

Поправки внесены изготовителем базы данных

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения кинематической вязкости нефти, а также прозрачных и непрозрачных жидких нефтепродуктов измерением времени истечения определенного объема жидкости под действием силы тяжести через калиброванный стеклянный капиллярный вискозиметр и расчетный метод определения кинематической вязкости нефти, а также прозрачных и непрозрачных жидких нефтепродуктов на вискозиметре Штабингера по измеренным плотности и динамической вязкости (см. приложение А).

При разногласиях в оценке нефтепродуктов испытание проводят с использованием стеклянных капиллярных вискозиметров.

Динамическую вязкость вычисляют как произведение кинематической вязкости жидкости на ее плотность .

Примечание - Полученные результаты зависят от поведения образца и применимы к жидкостям, для которых напряжение сдвига пропорционально скорости деформации (поведение ньютоновских жидкостей). Однако вязкость значительно изменяется со скоростью сдвига, и при использовании вискозиметров с капиллярами разного диаметра могут быть получены различные результаты. В стандарт также включена методика и показатели точности для остаточных жидких топлив (см. раздел 11), которые в определенных условиях проявляют свойства неньютоновских жидкостей.

(Измененная редакция, Изм. N 1), (Поправка. ИУС N 9-2022).

1.2 Настоящий стандарт не распространяется на битумы.

1.3 (Исключен, Изм. N 1).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 112 Термометры метеорологические стеклянные. Технические условия

ГОСТ 400 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условия

ГОСТ 2517 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ ISO 3675 Нефть сырая и нефтепродукты жидкие. Лабораторный метод определения плотности с использованием ареометра

ГОСТ ISO 3696 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля*

_______________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".

ГОСТ 4095 Изооктан технический. Технические условия

ГОСТ 4517 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 5789 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 6824 Глицерин дистиллированный. Общие технические условия

(Измененная редакция, Изм. N 1).

ГОСТ 9410 Ксилол нефтяной. Технические условия

ГОСТ 9949 Ксилол каменноугольный. Технические условия

ГОСТ 10028 Вискозиметры капиллярные стеклянные. Технические условия

ГОСТ 13646 Термометры стеклянные ртутные для точных измерений. Технические условия

ГОСТ 14710 Толуол нефтяной. Технические условия

ГОСТ 17299 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 18300 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия*

________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".

ГОСТ 22867 Реактивы. Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 31873 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.

3.1 кинематическая вязкость : Сопротивление жидкости течению под действием гравитации.

Примечание - При движении жидкости под действием силы тяжести при данном гидростатическом давлении давление жидкости пропорционально ее плотности . Для всех вискозиметров время истечения определенного объема жидкости прямо пропорционально ее кинематической вязкости , где и - динамическая вязкость.

3.2 плотность : Масса вещества на единицу объема при данной температуре.

3.3 динамическая вязкость : Отношение применяемого напряжения сдвига к скорости сдвига жидкости. Иногда его называют коэффициентом динамической вязкости или просто вязкостью. Таким образом, динамическая вязкость является мерой сопротивления истечению или деформации жидкости.

Примечание - Термин "динамическая вязкость" можно также применять для обозначения вязкости в зависимости от времени, в течение которого напряжение сдвига и скорость сдвига имеют синусоидальную зависимость.

3.4 ньютоновская жидкость: Жидкость, вязкость которой не зависит от касательного напряжения и градиента скорости, т.е. если отношение касательного напряжения к градиенту скорости непостоянно, жидкость не является ньютоновской.

4 Сущность метода

Сущность метода заключается в измерении калиброванным стеклянным вискозиметром времени истечения в секундах определенного объема испытуемой жидкости под влиянием силы тяжести при известной и постоянно контролируемой температуре. Кинематическая вязкость является произведением измеренного времени истечения на постоянную вискозиметра.

5 Реактивы и материалы

5.1 Смесь хромовая для мойки стекла, приготовленная по ГОСТ 4517.

ОСТОРОЖНО! Хромовая кислота опасна для здоровья. Она токсична, признана канцерогенной, чрезвычайно коррозионно-активна и потенциально опасна при контакте с органическими веществами. Используя ее, важно защитить все лицо и надеть защитную одежду. Не вдыхать пары. После применения отходы разложить в соответствии со стандартными методиками, так как они остаются по-прежнему опасными.

Очищающие растворы сильных кислот, не содержащих хрома, также очень коррозионно-активны и потенциально опасны при контакте с органическими веществами.

5.2 Растворитель для образца, полностью смешивающийся с ним, например петролейный эфир, который следует профильтровать перед использованием.

Примечание - Для большинства образцов пригоден уайт-спирит или нефрас С2-80/120. Остаточные топлива с целью удаления асфальтеновых веществ необходимо предварительно промыть ароматическим растворителем, таким как толуол по ГОСТ 5789, или толуол нефтяной по ГОСТ 14710, или ксилол нефтяной по ГОСТ 9410 или ксилол каменноугольный по ГОСТ 9949.

5.3 Осушающий растворитель, легкоиспаряемый и смешивающийся как с растворителем для образца (5.2), так и с водой (5.4). Перед применением следует отфильтровать.

Примечание - Пригоден ацетон по ГОСТ 2603.

5.4 Вода деионизированная и дистиллированная по ГОСТ ISО 3696 или вода дистиллированная с рН 5,4-6,6. Перед применением воду следует отфильтровать.

5.5 Аттестованные стандартные образцы вязкости, используемые для контроля при проведении лабораторных испытаний.

5.6 Бумага фильтровальная лабораторная.

5.7 Соль поваренная крупнокристаллическая или сульфат натрия безводный, или кальций хлористый прокаленный, или любой другой осушитель.

5.8 Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299, спирт этиловый синтетический, спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

5.9 Кислота соляная по ГОСТ 3118.

5.10 Допускается использование реактивов, выпускаемых по другой документации, квалификации не ниже указанной в настоящем стандарте, и обеспечивающих получение результатов с точностью согласно разделу 15.

6 Аппаратура

6.1 Вискозиметры стеклянные капиллярные калиброванные, обеспечивающие измерение кинематической вязкости с точностью, приведенной в разделе 15. Типы вискозиметров и описание работы с ними приведены в приложении Б. Для каждого диапазона вязкости необходимо иметь набор вискозиметров.

Примечание - Вискозиметры, перечисленные в таблице Б.1 (приложение Б), чьи спецификации удовлетворяют требованиям, указанным в ГОСТ 10028 или стандарте [1], соответствуют характеристикам, приведенным в настоящем подразделе.

Допускается использовать автоматические вискозиметры, обеспечивающие точность, указанную в разделе 15.

При измерении кинематической вязкости менее 10 мм/с и времени истечения менее 200 с вводят поправку на кинетическую энергию в соответствии со стандартом [1]. Определение поправки приведено в приложении В.

6.2 Держатель, обеспечивающий строго вертикальное крепление вискозиметра, у которого верхняя метка расположена непосредственно над нижней меткой, с погрешностью не более 1° по всем направлениям.

Если верхняя метка вискозиметра отклонена относительно нижней метки, погрешность отклонения от вертикали не должна превышать 0,3° по всем направлениям в соответствии со стандартом [1]. Вертикальное положение вискозиметра оценивается по верхней половине широкого колена.

Примечание - Необходимое соответствие вертикальных частей можно проверить с помощью отвеса, но в прямоугольных банях со светонепроницаемыми краями данный способ не пригоден. Допускается использовать индикатор вертикали.

6.1, 6.2 (Измененная редакция, Изм. N 1).

6.3 Баня с регулируемой температурой достаточной глубины, чтобы в момент измерения расстояния от образца в вискозиметре до верхнего уровня жидкости в бане и от образца до дна бани были не менее 20 мм. Для наполнения бани используют прозрачную жидкость, которая остается в жидком состоянии при температуре испытания.

Температуру бани регулируют таким образом, чтобы (для каждой серии определений времени истечения) в интервале от 15°С до 100°С температура в бане не менялась более чем на ±0,02°С по всей высоте вискозиметров или в пространстве между вискозиметрами и местом расположения термометра. Для температур, находящихся вне указанного интервала, изменения температуры не должны превышать ±0,05°С.

6.3.1 В зависимости от температуры проведения испытания для заполнения термостата используют следующие реактивы:

- от минус 60°С до 15°С - спирт этиловый технический или спирт этиловый ректификованный, или изооктан технический по ГОСТ 4095;

- от 15°С до 60°С - дистиллированную воду;

- свыше 60°С до 90°С - раствор глицерина по ГОСТ 6824 в воде 1:1 или светлое нефтяное масло;

- свыше 90°С - 25%-ный раствор азотнокислого аммония по ГОСТ 22867 или специальные жидкости.

Для охлаждения жидкостей в термостате применяют лед, твердую углекислоту (сухой лед), жидкий азот.

При отсутствии термостата для определения вязкости при температуре ниже 15°С допускается применять прозрачные сосуды Дьюара соответствующей глубины (6.3).

Примечание - Допускается использовать другие термостатирующие жидкости, указанные в руководстве по эксплуатации термостата.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.4 Устройство для измерения температуры

Для диапазона измерения от 0°С до 100°С применяют калиброванные жидкостные стеклянные термометры (приложение Г) с точностью после корректировки не менее ±0,02°С или выше или другие термометрические устройства равноценной или более высокой точности. Если в одной и той же бане используются два термометра, показания их при этом не должны отличаться более чем на 0,04°С.

Примечание - При применении калиброванных жидкостных стеклянных термометров рекомендуется использовать два термометра.

Для измерения температур вне указанного диапазона следует использовать калиброванные жидкостные стеклянные термометры с точностью после корректировки ±0,05°С и выше, а при применении двух термометров в одной и той же бане их показания не должны отличаться более чем на ±0,1°С.

Термометры типа ТИН-10 по ГОСТ 400.

Термометры групп I и II по ГОСТ 13646.

Примечание - При определении кинематической вязкости нефтепродуктов допускается применять термостаты или термостатирующие устройства, обеспечивающие заданную температуру с погрешностью не более ±0,1°С при температуре от минус 30°С до плюс 150°С и ±0,25°С - при температуре от минус 60°С до минус 30°С, а также термометры ТЛ-4 N 1-4 и метеорологические низкоградусные термометры по ГОСТ 112.

6.4.1 При измерении температуры в термостате (бане) при частичном погружении контрольного термометра, градуированного на полное погружение, в показания контрольного термометра вводят поправку () на выступающий над поверхностью жидкости в термостате столбик жидкости в термометре, рассчитанную по формуле

, (1)

где K - коэффициент, равный для ртутного термометра 0,00016, для спиртового - 0,001;

h - высота выступающего столбика ртути или спирта, выраженная в градусных делениях шкалы термометра;

- заданная температура в термостате, °С;

- температура окружающего воздуха вблизи середины выступающего столбика ртути или спирта, °С (определяется вспомогательным термометром, резервуар которого находится на середине высоты выступающего столбика).

Для определения истинной температуры жидкости в термостате поправку алгебраически прибавляют к показанию термометра (см. Г.3, приложение Г).

6.5 Устройство для измерения времени, обеспечивающее возможность отсчета времени до 0,1 с (или с меньшим делением) и имеющее погрешность не более ±0,07%, когда снимают показания в интервале от 200 до 900 с.

Допускается использование секундомеров с ценой деления 0,2 с. Точность таймера регулярно проверяют.

Примечание - Допускается использование электрических устройств для измерения времени, если частота тока контролируется с точностью не ниже 0,05%. Переменный ток (в некоторых коммунальных сетях) контролируется скорее периодически, чем постоянно, что может быть причиной значительной ошибки при измерении вязкости.

Для проверки таймеров пригоден стандартный частотный сигнал радиовещательной или телефонной сети.

Такие сигналы подходят для измерения времени, если они имеют точность 0,1 с.

6.6 Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру от 60°С до 200°С с погрешностью ±2°С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.7 Сито с размером отверстий 75 мкм.

6.8 Воронки или тигли фильтрующие по ГОСТ 25336.

6.9 Трубки осушающие с наполнителем, соответствующие конструкции применяемого вискозиметра.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

7 Проверка и контроль

7.1 Контролируют калибровку вискозиметров в условиях лаборатории по указанной в настоящем стандарте методике, используя аттестованные стандартные образцы вязкости (5.5). Если измеренное значение кинематической вязкости стандартного образца отличается от аттестованного значения более чем на ±0,35%, необходимо повторно проверить каждый этап испытания, включая проверку термометра и вискозиметра, для определения причины ошибки. В стандарте [1] (таблица 1) приведены подробные сведения по имеющимся эталонам.

Примечание - Самыми распространенными причинами ошибок являются частицы пыли в отверстии капилляра и погрешность в измерении температуры. Правильный результат, полученный на стандартном образце, не исключает возможных источников ошибок. Постоянные вискозиметра проверяют на предприятии-изготовителе с периодичностью, установленной в национальных нормативных документах.

7.2 Фактическое значение постоянной вискозиметра С зависит от ускорения силы тяжести в месте проверки и должно корректироваться в испытательной лаборатории по указанной в паспорте постоянной вискозиметра. Следовательно, если значения ускорения силы тяжести отличаются более чем на 0,1%, постоянную вискозиметра рассчитывают по формуле

. (2)

Индексы 1 и 2 соответственно обозначают калибровочную лабораторию и испытательную лабораторию.

8 Отбор проб

8.1 Пробу отбирают по ГОСТ 2517 или по ГОСТ 31873, учитывая, что объем контейнера для пробы должен быть достаточным для смешивания и получения гомогенной пробы для испытаний.

8.2 Если в образце содержатся твердые частицы, то при загрузке его фильтруют через сито с размером отверстий 75 мкм, стеклянный или бумажный фильтр. Перед фильтрованием парафинистые пробы нагревают для растворения кристаллов парафина. Необходимо использовать предварительно нагретый фильтр. Для удаления металлических частиц используют магнит.

8.3 При наличии в образце нефтепродукта воды его сушат безводным сульфатом натрия или прокаленной крупнокристаллической поваренной солью, или прокаленным хлористым кальцием и фильтруют через бумажный фильтр. Вязкие продукты перед фильтрованием нагревают до температуры от 50°С до 200°С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

8.4 Для продуктов, поведение которых аналогично гелю, измерения должны проводиться при достаточно высоких температурах для обеспечения свободного истечения и получения идентичных результатов при использовании вискозиметров с капиллярами разного диаметра.

9 Общие требования к проведению испытаний

9.1 Регулируют и поддерживают необходимую температуру испытания в бане для вискозиметров, указанную в 6.3, с учетом условий, описанных в приложении Г, и поправок, приведенных в сертификатах калибровки термометров.

Инструкции по применению различных типов вискозиметров приведены в приложении Б. Термометры должны крепиться вертикально при том же погружении, что и при калибровке.

Примечание - Чтобы при измерении температур получить наиболее достоверные данные, рекомендуется использовать два поверенных термометра (6.4). Показания снимают с помощью объективов, обеспечивающих примерно пятикратное увеличение, установленных так, чтобы исключить погрешность углового смещения между видимым и реальным направлениями изображения.

9.2 Используют чистые сухие калиброванные вискозиметры с пределами измерения, соответствующими предполагаемой вязкости (для вязкой жидкости - с большим капилляром, для маловязкой - с маленьким капилляром). Время истечения жидкости должно быть не менее 200 с или указанного в стандарте [1].

Примечание - В отдельные операции при определении вязкости вносятся изменения в зависимости от типа вискозиметра.

9.2.1 Если температура испытания ниже точки росы, то во избежание конденсации воды необходимо к открытым концам вискозиметра присоединить осушающие трубки с наполнителем. Осушающие трубки должны соответствовать конструкции вискозиметра и не ограничивать течение образца под давлением, создаваемым в вискозиметре.

Перед помещением вискозиметра в баню заполняют образцом рабочий капилляр и расширительную часть вискозиметра, сливают его еще раз в целях дополнительного предотвращения конденсации влаги или замерзания ее на стенках.

9.2.2 Вискозиметры, применяемые для анализа силиконовых, фторуглеродных и аналогичных жидкостей, сложно удаляемых моющими средствами, используют для определения вязкости только таких жидкостей, но ни в коем случае не применяют их при калибровке.

Для таких вискозиметров необходимо часто проверять данные, полученные при калибровке, причем растворитель после промывки таких вискозиметров не следует использовать для очистки других вискозиметров.

10 Определение кинематической вязкости прозрачных жидкостей

10.1 Отбор проб и предварительная обработка образца - в соответствии с разделом 8.

10.2 Вискозиметр заполняют испытуемым нефтепродуктом в соответствии с конструкцией аппарата (приложение Б) аналогично тому, как это осуществлялось при калибровке вискозиметра, и помещают в баню.

Примечание - Для прозрачных жидкостей используют вискозиметры типов А и Б, приведенные в таблице Б.1, приложение Б.

10.2.1 Заполненный вискозиметр выдерживают в бане до тех пор, пока он не прогреется до температуры испытания. Если одна баня используется для нескольких вискозиметров, нельзя погружать или вынимать вискозиметры из бани, пока хотя бы один вискозиметр находится в рабочем состоянии. Так как время нахождения в бане будет меняться в зависимости от оборудования, температуры и кинематических вязкостей, время температурного равновесия определяется экспериментально.

Примечание - Обычно достаточно 30 мин, кроме определений очень высоких значений кинематических вязкостей.

10.2.2 После того, как образец достигнет температурного равновесия, доводят объем образца до требуемого уровня, если этого требует конструкция вискозиметра.

10.3 Используя подсос (если образец не содержит летучих веществ) или давление, устанавливают высоту столбика образца в капилляре вискозиметра до уровня, находящегося приблизительно на 7 мм выше первой временной метки, если в инструкции по эксплуатации вискозиметра не установлено другое значение.

При свободном истечении образца определяют с точностью до 0,1 с (6.5) время, необходимое для перемещения мениска от первой до второй метки. Если время истечения меньше установленного минимального (9.2), подбирают вискозиметр с капилляром меньшего диаметра и повторяют определение.

10.3.1 Повторяют определение, описанное в 10.3, для получения второго значения времени истечения и записывают результат.

10.3.2 Если два результата измерения времени истечения согласуются с установленным значением определяемости (15.1), то рассчитывают среднеарифметическое значение двух измерений времени истечения как единичный результат. Если же два результата измерения не согласуются, то после фильтрации образца и тщательной очистки и сушки вискозиметра повторяют определения, пока значения времени истечения не будут соответствовать установленным значениям определяемости.

По двум единичным значениям времени истечения вычисляют два значения определяемой кинематической вязкости (мм/с) (13.1).

11 Определение кинематической вязкости непрозрачных жидкостей

11.1 Отбор проб и предварительную обработку образца проводят по разделу 8.

11.2 Очищенные цилиндровые и темные смазочные масла подготавливают в соответствии с 11.2.1-11.2.6 для получения представительного образца. На кинематическую вязкость остаточных топлив (мазутов) и аналогичных парафинистых продуктов может повлиять предыдущая тепловая обработка, поэтому в 11.2.1 и 11.2.6 описана процедура, которая сводит это влияние до минимума.

Примечание - Для непрозрачных жидкостей используют вискозиметры обратного потока типа В, приведенные в таблице Б1 (приложение Б).

11.2.1 Нагревают образец в контейнере для испытуемой пробы в течение 1 ч при температуре (60±2)°С.

11.2.2 Образец тщательно перемешивают соответствующим стержнем достаточной длины, чтобы он касался дна контейнера. Перемешивают до тех пор, пока не будет осадка или прилипания парафина к стержню.

11.2.3 Плотно закрывают контейнер и энергично встряхивают в течение 1 мин до полного перемешивания.

Примечание - Для образцов с высоким содержанием парафинов или высокой кинематической вязкостью необходимо увеличить температуру нагрева выше 60°С для достижения тщательного перемешивания. Образец должен быть достаточно жидким, чтобы его было удобно перемешать и встряхнуть.

11.2.4 После достижения текучести образца и завершения процедур по 11.2.3 помещают образец в стеклянную колбу вместимостью 100 см в количестве, достаточном для заполнения двух вискозиметров, и неплотно закупоривают.

11.2.5 Погружают колбу на 30 мин в баню с кипящей водой.

Примечание - При наличии воды в образце масла перед определением вязкости его необходимо осушить, как указано в 8.3. При нагревании непрозрачных жидкостей, содержащих значительное количество воды, необходимо проводить нагревание до более высоких температур. При этом может произойти энергичное вскипание образца.

11.2.6 Колбу вынимают из бани, плотно закупоривают и встряхивают 1 мин.

11.3 Выполняют два определения кинематической вязкости испытуемого образца. Если после каждого измерения времени истечения необходимо выполнять полную очистку вискозиметра, следует использовать два вискозиметра. Полученные два определения используют для расчета кинематической вязкости (единичный результат).

Заполняют два вискозиметра и помещают в баню в соответствии с конструкцией аппарата. Например, в поперечных вискозиметрах или вискозиметрах BS с V-образной трубкой для испытания непрозрачных жидкостей образец фильтруют через фильтр с отверстиями размером 75 мкм в два вискозиметра, предварительно поместив их в баню. Если образец перед испытанием подвергают тепловой обработке (11.2), то используют предварительно подогретый фильтр, чтобы таким образом предотвратить коагуляцию образца во время фильтрации.

Примечание - Перед заполнением вискозиметры необходимо предварительно подогреть в шкафу, так как это дает гарантию, что образец не охладится ниже температуры, требуемой при испытаниях.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

11.3.1 Через 10 мин устанавливают объем образца (где этого требует конструкция вискозиметра), совпадающий с отметками заполнения вискозиметра, как указано в спецификации вискозиметра.

11.3.2 Заполненные вискозиметры выдерживают в бане до тех пор, пока они не прогреются до температуры испытания (см. примечание к 10.2.1). Если одну баню используют для нескольких вискозиметров, нельзя погружать или вынимать вискозиметры из бани, пока хотя бы в одном вискозиметре проводят измерение времени истечения.

11.4 На каждом вискозиметре при свободном истечении определяют время с точностью до 0,1 с (6.5), необходимое для перемещения мениска испытуемого образца от первой отметки вискозиметра до второй. Записывают измеренное время истечения. Если образец предварительно нагревался (см. 11.2-11.2.5), определение должно быть закончено в течение одного часа после окончания процедуры, описанной в 11.2.6.

11.5 Если два определения времени истечения согласуются с установленными показателями определяемости (см. 15.1), рассчитывают их среднеарифметическое значение, которое затем используют для вычисления кинематической вязкости. Полученное значение кинематической вязкости записывают.

Если два определения времени истечения не согласуются с установленными показателями определяемости, то после фильтрации образца и тщательной очистки и сушки вискозиметра повторяют определение. Результат регистрируют.

По двум измеренным значениям времени истечения (с учетом определяемости по 15.1) рассчитывают среднеарифметическое значение времени истечения и затем кинематическую вязкость (мм/с) как единичный результат.

Примечание - Для прочих непрозрачных нефтепродуктов (см. таблицу 1), приведенные показатели определяемости не применяют.

12 Промывка вискозиметра

12.1 Между последовательными определениями вискозиметр тщательно промывают несколько раз растворителем (5.2), затем промывают полностью испаряющимся растворителем. Сушат вискозиметр, пропуская слабую струю сухого отфильтрованного воздуха в течение 2 мин или до полного удаления следов растворителя.

12.2 Вискозиметр периодически промывают очищающим растворителем (меры предосторожности - по 5.1) несколько часов, чтобы удалить остаточные следы органических отложений, затем тщательно ополаскивают водой (5.4), осушающим растворителем (5.3) и сушат отфильтрованным сухим воздухом или под вакуумом. Отложения неорганических веществ удаляют соляной кислотой перед промывкой хромовой смесью, особенно если предполагается присутствие солей бария.

12.3 Нельзя применять щелочные очищающие растворы, так как могут возникнуть изменения в калибровке вискозиметра.

12.4 Допускается использовать специальные устройства для мытья вискозиметров.

13 Обработка результатов

13.1 Кинематическую вязкость , мм/с, рассчитывают по формуле

, (3)

где С - постоянная вискозиметра, мм/с;

t - среднеарифметическое значение времени истечения, с.

13.2 Динамическую вязкость , мПа·с, рассчитывают на основе кинематической вязкости по формуле:

, (4)

где - кинематическая вязкость, мм/с;

- плотность при той же температуре, при которой определялась кинематическая вязкость, кг/м.

Примечание - Плотность образца определяют в соответствии с ГОСТ ISO 3675 и затем корректируют к температуре определения по стандарту [2].

14 Запись результатов

Записывают результаты испытания кинематической и/или динамической вязкости до четвертой значащей цифры с указанием температуры испытания.

15 Прецизионность метода

15.1 Определяемость d

Определяемость характеризует повторяемость результатов измерения времени истечения испытуемого продукта в одном и том же вискозиметре.

Расхождение между двумя результатами последовательных определений времени истечения, полученными одним и тем же оператором в одной и той же лаборатории на одной и той же аппаратуре на серии операций, приводящих к единичному результату при нормальном и правильном выполнении метода испытания в течение длительного времени, может превышать значения, приведенные в таблице 1, только в одном случае из двадцати.

15.2 Повторяемость (сходимость) r

Расхождение между двумя результатами последовательных определений кинематической вязкости, полученных одним и тем же оператором, работающим на одной и той же аппаратуре в одной и той же лаборатории при постоянных условиях, на одном и том же материале при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превышать значения, приведенные в таблице 1, только в одном случае из двадцати.

15.3 Воспроизводимость R

Расхождение между двумя независимыми результатами испытаний кинематической вязкости, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном исследуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превышать значения, приведенные в таблице 1, только в одном случае из двадцати.

15.4 При использовании термометров ТЛ-4 N 1-4 и метеорологических низкоградусных термометров по ГОСТ 112 допускаемые расхождения между определениями по времени истечения испытуемого продукта не должны превышать значений, указанных в таблице 2.

Таблица 1 - Показатели прецизионности

Таблица 2 - Расхождения между определениями по времени истечения испытуемого продукта

15.5 За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов кинематической вязкости двух определений, если расхождение между ними не превышает значений, приведенных в таблице 3.

Таблица 3 - Расхождение между двумя результатами кинематической вязкости

15.1-15.5 (Измененная редакция, Изм. N 1).

16 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующие данные:

а) тип и идентификацию испытуемого продукта;

б) обозначение настоящего стандарта;

в) результат испытания (раздел 14);

г) любое отклонение по соглашению или другим документам от установленной методики;

д) дату проведения испытания.

Приложение А
(рекомендуемое)

Метод определения динамической вязкости и плотности жидкостей на вискозиметре Штабингера (и расчет кинематической вязкости)

А.1 Область применения

А.1.1 Настоящий метод испытания устанавливает процедуру одновременного измерения динамической вязкости и плотности прозрачных и непрозрачных жидких нефти и нефтепродуктов. Кинематическая вязкость может быть получена путем деления динамической вязкости на плотность , измеряемую при той же температуре испытания.

А.1.2 Результаты, полученные по настоящему методу испытания, зависят от характера образца и могут применяться только к жидкостям, для которых напряжение сдвига и скорость сдвига пропорциональны (ньютоновские жидкости).

Примечание - Метод определения вязкости на вискозиметре Штабингера на территории Российской Федерации не распространяется на топлива для реактивных двигателей.

А.1.3 Показатели прецизионности были определены только для диапазонов вязкости, плотности и температур, которые указаны в разделе А.14. Показатели прецизионности и смещения не применяют для материалов, которые не указаны в разделе А.14.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

А.1.4 Значения, установленные в единицах СИ, должны быть приняты в качестве стандартных. В настоящем методе испытания не используют другие единицы измерения.

А.2 Термины и определения

В настоящем приложении применены следующие термины с соответствующими определениями:

А.2.1 Определения

А.2.1.1 плотность (density): Масса на единицу объема.

А.2.1.2 динамическая вязкость (dynamic viscosity): Отношение между приложенным напряжением сдвига и скоростью сдвига жидкости.

А.2.1.3 Пояснение: Ее иногда называют коэффициентом динамической вязкости или просто вязкостью. Таким образом, динамическая вязкость является мерой сопротивления потоку или деформации жидкости под действием внешних сил сдвига.

А.2.1.4 Пояснение: Термин динамическая вязкость также может быть использован в другом контексте, чтобы обозначить частотно зависимое количество, в котором напряжение сдвига и скорость сдвига имеют синусоидальную временную зависимость.

А.2.2 кинематическая вязкость (kinematic viscosity): Отношение динамической вязкости к плотности жидкости.

А.2.2.1 Пояснение: При течении под действием силы тяжести давление жидкости пропорционально его плотности . Поэтому кинематическая вязкость является мерой сопротивления потоку жидкости под действием силы тяжести.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

А.2.3 относительная плотность [также называемая удельный вес (УВ)] (relative density): Отношение плотности образца при заданной температуре к плотности эталонного образца (как правило, воды) при указанной температуре.

А.3 Сущность метода

Испытуемый образец вводят в измерительные ячейки, которые поддерживаются при точно контролируемой и известной температуре. Измерительные ячейки состоят из пары вращающихся концентрических цилиндров и осциллирующей U-образной трубки. Динамическую вязкость определяют, исходя из равновесной скорости вращения внутреннего цилиндра под действием напряжения сдвига испытуемого образца и индукционного тормоза с использованием корректирующих данных. Плотность определяют по резонансной частоте колебаний U-образной трубки с использованием корректирующих данных. Кинематическую вязкость рассчитывают делением значения динамической вязкости на значение плотности.

А.4 Значение и использование

А.4.1 Многие нефтепродукты, а также некоторые не нефтяные материалы, используют в качестве смазочных материалов, и правильная эксплуатация оборудования зависит от соответствующей вязкости используемой жидкости. Кроме того, вязкость многих нефтяных топлив важна для оценки оптимального срока хранения, обработки и условий эксплуатации. Таким образом, точное определение вязкости имеет важное значение для многих спецификаций на продукты.

А.4.2 Плотность является фундаментальным физическим свойством, которое может быть использовано в сочетании с другими свойствами для характеристики легких и тяжелых фракций нефти и нефтепродуктов.

А.4.3 Определение плотности или относительной плотности нефти и ее продуктов необходимо для преобразования измеренных объемов в объемы при стандартной температуре 15°С.

А.5 Аппаратура

А.5.1 Вискозиметр Штабингера

А.5.1.1 Измерение вязкости

В вискозиметре Штабингера используют измерительную систему на основе вращающегося коаксиального цилиндра. Наружный цилиндр (трубка) приводится во вращение электродвигателем с постоянной и известной частотой вращения. Внутренний цилиндр (ротор) удерживается на оси вращения центробежными силами образца с высокой плотностью, а в продольном положении - магнитом и кольцом из мягкой стали. Поэтому в отличие от ротационных вискозиметров система работает без трения в подшипнике. Постоянный магнит во внутреннем цилиндре индуцирует вихревые токи в медном корпусе. Частота вращения внутреннего цилиндра устанавливается в результате равновесия между моментом вращения сил внутреннего трения и тормозным моментом вихревого тока. Эта частота вращения измеряется электронной системой (датчик на основе эффекта Холла) путем определения частоты вращающегося магнитного поля (рисунок А.1; позиция 2 рисунка А.2).

1 - датчик на основе эффекта Холла, 2 - кольцо из мягкого железа, 3 - магнит, 4 - медный корпус, 5 - образец, 6 - трубка, 7 - ротор

Рисунок А.1 - Вискозиметрическая ячейка

А.5.1.2 Измерение плотности

Цифровой анализатор плотности оборудован U-образной осциллирующей трубкой и системой электронного возбуждения и определения частоты (рисунок А.2, позиция 1).

1 - цифровой анализатор плотности, 2 - датчик на основе эффекта Холла, 3 - термоэлектрическая система нагрева и охлаждения

Рисунок А.2 - Блок ячеек

А.5.1.3 Контроль температуры

Ячейки для определения вязкости и плотности установлены в медном блоке, который поддерживает одну и ту же температуру ячеек. Термоэлектрическая система нагрева и охлаждения (рисунок А.2, позиция 3) обеспечивает стабильность температуры медного блока в пределах ±0,005°С от заданной температуры вискозиметрической ячейки. Неопределенность (k=2 при уровне доверительной вероятности 95%) калибровки температуры должна составлять не более ±0,03°С в диапазоне от 15°С до 100°С. Вне этого диапазона неопределенность калибровки должна составлять не более ±0,05°С.

А.5.1.4 Время достижения температурного равновесия зависит от теплоемкости и теплопроводности жидкости и от разности между температурой впрыска и температурой испытания. Достижение температурного равновесия определяется автоматически и характеризуется условиями, при которых последовательные значения вязкости находятся в пределах более, чем на ±0,07% в течение 60 с, а последовательные значения плотности являются постоянными в пределах ±0,00003 г/см в течение 60 с.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

А.5.2 Шприцы промышленного изготовления вместимостью не менее 5 см с наконечником Люэра. Все конструкционные материалы для шприцев должны быть полностью совместимы со всеми образцами жидкостей и очищающими средствами, которые контактируют с ними.

А.5.3 Проточный или напорный адаптер для использования в качестве альтернативного средства ввода испытуемого образца в измерительные ячейки под действием давления или разряжения при постоянном контроле для предотвращения образования воздушных пузырьков в испытуемом образце. Все конструкционные материалы для адаптеров должны быть полностью совместимы со всеми образцами жидкостей и очищающими средствами, которые контактируют с ними.

А.5.4 Автосэмплер для использования в анализах с автоматическим вводом образца. Автосэмплер должен обеспечивать целостность испытуемого образца перед анализом и в процессе анализа, а также ввод представительной порции испытуемого образца в измерительные ячейки. Автосэмплер должен обеспечивать подачу испытуемого образца из виалы в измерительные ячейки аппарата без нарушения целостности испытуемого образца. Автосэмплер должен имитировать процедуры испытания образца, установленные в А.9.1 и А.9.2. Автосэмплер может иметь систему нагрева в качестве средства для снижения вязкости образца при заполнении измерительных ячеек.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

А.5.5 Сетчатый фильтр с размером пор 75 мкм для удаления твердых частиц из образца.

А.5.6 Магнит достаточно сильный для удаления металлических частиц из образца. Можно использовать магнитные мешалки.

А.5.7 Ультразвуковая ванна

Ванны без подогрева (необязательное оборудование) с рабочей частотой от 25 до 60 кГц и выходной мощностью <100 Вт, подходящих размеров для удержания контейнера(ов), расположенного(ых) внутри ванны, для эффективного рассеивания и удаления воздушных или газовых пузырьков, которые могут быть захвачены в вязких пробах до проведения анализа. Допустимо использовать ультразвуковые ванны с рабочими частотами и мощностью, выходящими за пределы этого диапазона частот, однако на лаборатории лежит ответственность по проведению исследования сравнительных данных, чтобы подтвердить, что использование таких ультразвуковых ванн не существенно воздействует на результаты испытаний.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

А.5.8 Адаптер для ввода горячего испытуемого образца, используемый с ручным шприцем для предотвращения осаждения парафинистых компонентов, растворенных в образце, и снижения вязкости образца для облегчения ввода образца и очистки.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

А.6 Реактивы и материалы

А.6.1 Растворитель для образца, полностью смешиваемый с образцом.

А.6.1.1 Для большинства образцов можно использовать уайт-спирит или нафту. Если растворитель испаряется без остатка в течение соответствующего периода времени, то не требуется использовать отдельный осушающий растворитель.

А.6.1.2 Для остаточных топлив может потребоваться предварительная промывка ароматическим растворителем, например толуолом или ксилолом, для удаления асфальтенов.

А.6.2 Осушающий растворитель

Летучий растворитель, смешиваемый с растворителем для образца.

А.6.2.1 Можно использовать высококонцентрированный этанол (96%-ный или выше).

А.6.3 Сухой воздух или азот для продувки измерительных ячеек.

А.6.3.1 Если температура измерительной ячейки ниже температуры точки росы окружающего воздуха, то необходимо использовать соответствующий осушитель.

А.7 Отбор проб, испытуемые образцы и испытательное оборудование

А.7.1 Отбор проб

Шаги, необходимые для получения образцов содержимого любого трубопровода, резервуара или другой системы, и помещения образца в лабораторный тест-контейнер. Объем контейнера для пробы должен обладать достаточной вместимостью для перемешивания образца и получения гомогенного образца для анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

А.7.1.1 Для некоторых типов образцов, таких как вязкие смазочные масла, которые склонны к вовлечению пузырьков воздуха или газа, присутствующих в пробе, в рассеивании пузырьков может быть эффективным использование ультразвуковой ванны без включенного нагревателя (если таковой имеется) обычно в течение 1 мин.

А.7.2 Образцы, которые содержат частицы (например, отработанные масла или сырая нефть), проходят через сито 75 мкм, чтобы удалить эти частицы. Для удаления железных опилок является целесообразным использование магнита. Образцы смазок необходимо нагреть до растворения кристаллов парафина перед фильтрацией, и должен быть использован предварительно нагретый фильтр.

А.7.3 Испытуемый образец - часть или объем образца, полученного из лабораторного образца, помещенный в измерительную ячейку. Испытуемый образец получают следующим образом:

А.7.3.1 При необходимости перемешивают пробу для гомогенизации. Перемешивание при комнатной температуре в открытом контейнере может привести к потере летучих веществ. Рекомендуется выполнять перемешивание в закрытом герметичном контейнере или при температурах ниже температуры окружающей среды.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

А.7.3.2 Соответствующим шприцем отбирают испытуемый образец из перемешанной надлежащим образом лабораторной пробы. Альтернативно, если используют соединительные трубки или приспособления, то испытуемый образец можно ввести непосредственно в измерительные ячейки из контейнера с использованием проточного или напорного адаптера или автосэмплера. Для парафинистых или других проб с высокой температурой застывания перед отбором испытуемого образца нагревают лабораторную пробу до требуемой температуры испытания, которая должна быть достаточно высокой для растворения кристаллов парафина.

А.7.4 Образцы остаточных топлив

А.7.4.1 (Предупреждение. Следует соблюдать осторожность, т.к. при нагревании до высоких температур непрозрачных жидкостей, содержащих большое количество воды, может произойти бурное кипение. При работе с горячими материалами используют соответствующие средства индивидуальной защиты.) Помещают необходимое количество одноразовых шприцев или виал для образцов, которые будут использованы для анализа партии, в устройство для предварительного нагрева образцов (например, в печь, баню или нагревательный блок) при температуре от 60°С до 65°С. При использовании ручного шприца присоединяют к аппарату адаптер для горячего ввода; адаптеры для ввода также должны быть предварительно нагреты вместе со шприцами.

А.7.4.2 Помещают первую партию образцов остаточного топлива, подлежащих анализу в течение дня, в контейнерах в устройство для предварительного нагрева образцов на 1 ч при температуре от 60°С до 65°С. Каждый контейнер должен быть плотно закрыт крышкой. Для образцов с очень большим содержанием парафинов или топлив с высокой кинематической вязкостью для достижения правильного перемешивания возможно повышение температуры нагрева свыше 60°С. Образец должен быть достаточно жидким для легкого перемешивания и встряхивания.

А.7.4.3 Энергично перемешивают каждый образец в течение 20 с стеклянным или стальным стержнем длиной, достаточной для достижения дна контейнера.

А.7.4.4 Вынимают стержень и осматривают на наличие налипшего осадка или парафинов. При их наличии продолжают перемешивание до получения однородного образца.

А.7.4.5 Повторно плотно закрывают каждый контейнер крышкой и энергично встряхивают в течение 1 мин. Затем ослабляют крышку, снова затягивают вручную до упора, затем отворачивают крышку на 3/4 - 1 оборот и помещают обратно в устройство для предварительного нагрева образцов.

А.7.4.6 После завершения процедур по А.7.4.5 для всех образцов партии повышают температуру устройства для предварительного нагрева образцов до 100°С-110°С и нагревают образцы в течение 30 мин.

А.7.4.7 Удаляют каждый контейнер из устройства для предварительного нагрева образцов, плотно закрывают и энергично встряхивают в течение 60 с.

А.7.4.8 При использовании автосэмплера с подогревом выполняют процедуры по А.7.4.8.1. При использовании держателя выполняют действия по А.7.4.8.2.

А.7.4.8.1 Убеждаются, что температура устройства для подачи виал для образцов находится в диапазоне от 60°С до 80°С. Помещают каждый образец в отдельную предварительно нагретую виалу по А.7.4.1, переносят виалы в устройство для подачи и выдерживают от 10 до 15 мин перед началом измерения.

А.7.4.8.2 Помещают первый образец в предварительно нагретую виалу для образцов по А.7.4.1 и устанавливают ее в держатель, поддерживаемый при температуре от 60°С до 80°С. Ослабляют крышку других контейнеров, снова затягивают вручную до упора, затем отворачивают крышку на 3/4-1 оборот и возвращают в устройство для предварительного нагрева образцов при температуре от 60°С до 80°С.

А.7.4.9 Проводят измерения по А.10.1 или А.10.3. Испытания всех образцов партии должны быть завершены в течение 1 ч с момента завершения процедур по А.7.4.7.

А.7.4 (Введен дополнительно, Изм. N 1).

А.7.4.1- А.7.4.9 (Введены дополнительно. Изм. N 1).

А.8 Калибровка и проверка

А.8.1 Используют только калиброванный аппарат. Калибровку необходимо периодически проверять с использованием аттестованных стандартных образцов. Рекомендуемый интервал для проверки правильности определения вязкости и плотности составляет один месяц, для проверки правильности определения температуры - один год. Для выполнения процедуры проверки калибровки следуют инструкциям производителя аппарата.

А.8.2 Аттестованные стандартные образцы вязкости и плотности

Эти образцы предназначены для процедуры проверки калибровки прибора в лаборатории. Стандартные образцы вязкости и плотности должны быть аттестованы лабораторией, которая соответствует требованиям стандарта [3] или аналогичного национального стандарта на основе результатов независимой оценки. Стандартные образцы вязкости должны проверяться на контрольном вискозиметре в соответствии с процедурами, установленными в методе испытания по стандарту [4].

Стандартные образцы плотности должны иметь неопределенность аттестованных значений плотности 0,0001 г/см. Неопределенность стандартных образцов должна устанавливаться для каждого аттестованного значения (k=2 с 95%-ным уровнем доверительной вероятности) по стандарту [5] или техническому документу [6]).

А.8.3 Термометр

Для проверки правильности определения температуры необходимо использовать термометр диаметром 6,25 мм и максимальной длиной 80 мм с цифровым датчиком. Для небольших датчиков можно использовать адаптер. Неопределенность (k=2 с 95%-ной доверительной вероятностью) этого термометра должна быть не более ±0,01°С, которую рассчитывают на основе результатов независимой оценки аттестованной лабораторией, которая соответствует требованиям стандарта [3] или аналогичного национального стандарта. Соответствующий термометр поставляется производителем аппарата.

А.8.4 Допустимые пределы

Если значения, полученные при проверке калибровки, не соответствуют диапазону допустимых значений, рассчитанных в соответствии с А.15, то для определения источника погрешности, выполняют повторную проверку каждого этапа проведения испытания, включая специальную процедуру очистки по А.11.2.

Примечание - Значения, превышающие допустимые пределы, обычно возникают из-за неудаляемых при обычной процедуре промывки отложений в измерительных ячейках.

А.9 Корректировка

А.9.1 Корректировка должна выполняться, если результаты повторных проверок калибровки не соответствуют диапазону допустимых пределов и источник погрешности не может быть определен. Для выполнения процедуры корректировки следуют инструкциям производителя аппарата.

А.9.2 Для корректировки используют только аттестованные стандартные образцы вязкости и плотности, которые соответствуют требованиям, установленным в А.8.2. Стандартные образцы должны соответствовать пределам диапазона вязкости, плотности и температуры, установленным производителем аппарата.

А.9.3 После процедуры корректировки необходимо выполнить проверку калибровки.

А.10 Проведение испытания

А.10.1 Стандартная процедура (с промывкой и осушкой)

А.10.1.1 Устанавливают регулятор температуры на требуемое значение.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

А.10.1.2 Устанавливают пределы определяемости и критерии стабильности температуры в соответствии со значениями, указанными в таблице А.1 для определенного продукта.

А.10.1.3 Убеждаются, что измерительные ячейки очищены и осушены.

А.10.1.4 Помещают не менее 3 см испытуемого образца в шприц. Если в наличии имеется достаточное количество образца, то рекомендуют заполнять весь шприц. Вводят не менее 2 см испытуемого образца в измерительные ячейки. Оставляют шприц во впускном отверстии и начинают измерение. Выдерживают требуемое время, пока прибор не будет указывать, что определение действительное, и регистрируют значения.

А.10.1.5 Вводят дополнительно 1 см образца, не вынимая шприц, и повторяют измерение.

Таблица А.1 - Пределы определяемости и критерии стабильности температуры

(Измененная редакция, Изм. N 1).

А.10.1.6 Если отклонение между двумя последовательными определениями превышает пределы определяемости, установленные в таблице А.1 для данного продукта, то повторяют процедуру по А.10.1.5, пока отклонение не будет находиться в заданных пределах. Отбраковывают все ранее определенные значения и регистрируют значения последнего определения в качестве результата.

А.10.1.6.1 Для продуктов, не указанных в разделе "Прецизионность", пользователь настоящего метода испытания должен установить приемлемые пределы определяемости с помощью серии испытаний.

А.10.1.6.2 Если шприц полностью опорожняется перед получением действительного определения, то промывают и осушают измерительные ячейки, как установлено в А.11.1, и повторяют процедуры по А.10.1.4. Если невозможно получить действительный результат в пределах приемлемого числа повторных определений, то регистрируют среднее значение и стандартное отклонение (k=2 с 95%-ной доверительной вероятностью) вместе с пометкой, указывающей, что определяемость превышает пределы, установленные в А.14.2.1 для этого продукта.

А.10.1.7 Сразу же удаляют испытуемый образец, промывают и осушают измерительные ячейки.

А.10.2 Альтернативный способ (вытеснение образца)

Используют для серии образцов, которые являются взаиморастворимыми (например, различные дизельные топлива). Пользователь настоящего стандарта должен определить применимость этой процедуры для каждого класса образцов.

А.10.2.1 Устанавливают регулятор температуры на требуемое значение.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

А.10.2.2 Устанавливают пределы определяемости и критерии стабилизации температуры на значения, установленные в таблице А.1 для определенного продукта.

А.10.2.3 Убеждаются, что измерительные ячейки чистые и сухие, как установлено в А.11.1.

А.10.2.4 Загружают минимум 5 см испытуемого образца в шприц. Если в наличии имеется достаточное количество образца, то используют шприц объемом 10 см или более и заполняют его. Медленно вводят минимум 3 см испытуемого образца в измерительные ячейки. При медленном вводе новый испытуемый образец будет вытеснять старый образец, а не смешиваться с ним. Оставляют шприц во впускном отверстии и начинают измерение. Выдерживают требуемое время, пока прибор не будет указывать, что определение выполнено правильно, и записывают значения.

А.10.2.5 Медленно вводят дополнительные 2 см, не вынимая шприц, и повторяют измерение.

А.10.2.6 Если отклонение между двумя последовательными определениями превышает пределы определяемости, установленные в таблице А.1 для данного продукта, то повторяют выполнение операции, пока отклонение не будет находиться в заданных пределах. Отбраковывают все ранее определенные значения и регистрируют значения последнего определения в качестве результата.

А.10.2.6.1 Для продуктов, не указанных в разделе А.14, пользователь настоящего метода испытания должен установить приемлемые пределы определяемости с помощью серии испытаний.

А.10.2.6.2 Если шприц полностью опорожняют перед определением, то повторяют процедуры по А.10.2.4. Если невозможно получить действительный результат в пределах приемлемого числа повторных определений, то записывают среднее значение и стандартное отклонение (k=2 с 95%-ной доверительной вероятностью) вместе с пометкой, указывающей, что определяемость превышает пределы, установленные в А.14.1.1 для этого продукта.

А.10.2.7 Для следующего образца из этой серии повторяют процедуры по А.10.2.4-А.10.2.6.

А.10.2.8 После испытания последнего образца из серии выполняют процедуру очистки, как установлено в А.11.1.

А.10.3 Процедура для использования с автоматическим пробоотборником

А.10.3.1 Устанавливают определяемость и критерии стабильности температуры в соответствии с таблицей А.1 для соответствующих параметров и температур испытания. Требования к регулированию/стабильности температуры установлены в А.5.1.3.

А.10.3.2 Для продуктов, не указанных в разделе А.14, пользователь настоящего метода испытания должен установить приемлемые пределы определяемости и критерии стабильности температуры с помощью серии испытаний.

А.10.3.3 Устанавливают параметры стандартных процедур очистки и осушки автоматического пробоотборника для обеспечения достаточной для испытуемого продукта эффективности очистки.

Примечание - Для получения более подробной информации по соответствующей настройке следуют инструкциям производителя.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

А.10.3.4 Настраивают автоматический пробоотборник для выполнения минимум двух последовательных определений на одном образце.

А.10.3.5 Переносят порцию образца в соответствующую виалу для образца. Закрывают виалу колпачком или крышкой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

А.10.3.5.1 Устанавливают виалу с образцом в устройство для подачи или держатель и анализируют испытуемые образцы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

А.10.3.5.2 Оценивают данные. Повторно анализируют образцы, которые превышают критерии определяемости, установленные для данного типа анализируемого образца.

А.11 Очистка измерительных ячеек

А.11.1 Растворителем для образца объемом не менее 3 см заполняют измерительные ячейки. Проверяют отображаемое значение плотности и убеждаются, что ячейка для измерения плотности полностью заполнена. Запускают электродвигатель не менее чем на 10 с. Для труднорастворимых образцов увеличивают это время и повторяют процедуру. Затем промывают измерительные ячейки осушающим растворителем и продувают потоком сухого воздуха или азота до тех пор, пока не будут удалены остатки растворителя. Убеждаются, что измерительные ячейки чистые и сухие путем проверки значения плотности воздуха, которое должно составлять менее 0,0020 г/см. Если полученное значение превышает этот предел, то повторяют процедуру или ее часть.

А.11.2 Процедура специальной очистки

При необходимости очищают ячейку для измерения вязкости, протирая и очищая измерительные роторы вручную с использованием соответствующего растворителя для образца. При необходимости очищают осциллятор плотности с использованием соответствующих очищающих средств. Эту процедуру выполняют, если результаты повторной проверки калибровки не соответствуют допустимым пределам. Следуют инструкциям изготовителя аппарата.

А.12 Расчет результатов

А.12.1 Зарегистрированные значения являются окончательными результатами, выражаемыми как динамическая вязкость (мПа·с) или как кинематическая вязкость (мм/с) и плотность (г/см или кг/м).

А.12.2 Индекс вязкости

Если результаты получены для одного и того же образца при 40°С и 100°С, то индекс вязкости (VI) можно рассчитать в соответствии с руководством по стандарту [7], исходя из результатов определения кинематической вязкости при вышеуказанных температурах.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

А.12.3 Экстраполяция результатов измерения плотности

Если результаты получены для одного и того же образца при 40°С и 100°С, то значения плотности при других температурах можно рассчитать путем линейной экстраполяции, исходя из результатов определения плотности при вышеуказанных температурах. Предел экстраполяции задается температурой, при которой изменяется состояние образца (например, температура помутнения или газообразования). Пользователь настоящего метода испытания должен определить применимость этого расчета для каждого класса образцов.

А.13 Запись результатов

А.13.1 Регистрируют следующие данные:

А.13.1.1 Тип и идентификацию испытуемого продукта.

А.13.1.2 Ссылку на настоящий метод испытания.

А.13.1.3 Любое отклонение от установленной процедуры по согласованию или иным образом.

А.13.1.4 Результаты определения динамической или кинематической вязкости с точностью до четырех значащих цифр, плотности - с точностью до трех значащих цифр (г/см) или как целое число (кг/м) (пример: 0,877 г/см или 877 кг/м), а также температуру испытания с точностью до второго десятичного знака.

А.13.1.5 Дату и время проведения испытания.

А.13.1.6 Наименование и адрес испытательной лаборатории.

А.14 Прецизионность и смещение

(Измененная редакция, Изм. N 1.)

А.14.1 Сравнение результатов

А.14.1.1 Определяемость d

Количественная мера изменчивости, связанная с одним и тем же оператором в одной лаборатории, получающим последовательно определенные значения с использованием одной и той же аппаратуры для серии испытаний, приводящих к единичному результату. Эта мера изменчивости определяется разностью между двумя значениями, которая при нормальном и правильном выполнении настоящего метода испытания в течение длительного времени может превышать указанное значение только в одном случае из двадцати (см. таблицу А.1).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

А.14.2 Сравнение результатов по показателям прецизионности

А.14.2.1 Повторяемость (сходимость) r

Расхождение между последовательными результатами, полученными одним и тем же оператором в одной и той же лаборатории на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном материале испытания в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении настоящего метода испытания, может превышать указанные значения только в одном случае из двадцати (см. таблицу А.2).

Таблица А.2 - Повторяемость (сходимость) (с 95%-ной доверительной вероятностью)

(Измененная редакция, Изм. N 1).

А.14.2.2 Воспроизводимость R

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными разными операторами в различных лабораториях на условно идентичном материале испытания в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении настоящего метода испытания, может превышать указанные значения только в одном случае из двадцати (таблица А.3).

А.14.3 Смещение

Поскольку отсутствует стандартный образец, подходящий для определения смещения для процедуры настоящего метода испытания, смещение не может быть определено.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Таблица А.3 - Воспроизводимость (с 95%-ной доверительной вероятностью)

(Измененная редакция, Изм. N 1).

А.14.4 Сравнение результатов, полученных разными методами

Для базовых масел не наблюдалось статистически значимого смещения относительно методов испытания по стандартам [8] и [9].

(Измененная редакция, Изм. N 1).

А.14.4.1 Степень соответствия между результатами, полученными по настоящему методу испытания и методу испытания по стандарту [8].

Результаты, полученные для одних и тех же материалов по настоящему методу испытания и методу испытания по стандарту [8], были оценены в соответствии с процедурами, изложенными в руководстве по стандарту [10]. Ниже приведены выводы, сделанные в результате указанных процедур.

А.14.4.2 Для компаундированных масел в научно-исследовательском отчете RR:D02-1741 рекомендуется следующая поправка на смещение:

при 40°С;

(А.1)

при 100°С,

где Y - оцениваемый результат по методу испытания стандарта [8] с учетом результата (Х) по настоящему методу испытания, мм/с.

Скорректированные на смещение результаты определения кинематической вязкости, полученные по настоящему методу испытания, можно рассматривать практически эквивалентными результатам, полученным по методу испытания стандарта [8], для исследуемых типов образцов и соответствующих диапазонов. После корректировки результатов на смещение в соответствии со стандартом [10] для анализируемых материалов не наблюдалось статистически значимого смещения из-за влияния природы образца:

Скорректированный на смещение результат Х (предполагаемый результат Y)=mХ+b, (А.2)

где m=0,996;

b=0 при 40°С

и

Скорректированный на смещение результат Х (предполагаемый результат Y)=mХ+b, (А.3)

где скорректированный на смещение результат Х - предполагаемый результат Y, который может быть получен по методу испытания стандарта [8] для одного и того же образца;

m=1;

X - результат, полученный по настоящему методу испытания, мм/с;

b=-2,3538·10 при 100°С.

Расхождение между скорректированными на смещение результатами, полученными по настоящему методу испытания и методу испытания стандарта [8], для одних и тех же типов исследуемых образцов и диапазонов свойств, может превышать воспроизводимость между методами (), определяемую по стандарту [10], примерно в 5% случаев. Определено, что при 40 мм/с составляет 0,52156 мм/с при 40°С и при 10 мм/с составляет 0,08819 мм/с при 100°С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

А.14.4.3 Для дизельных топлив в научно-исследовательском отчете RR:D02-1742 рекомендуется следующая поправка на смещение:

при 40°С, (А.4)

где Y - оцениваемый результат по методу испытания стандарта [8] с учетом результата по настоящему методу испытания, мм/с.

Скорректированные на смещение результаты определения кинематической вязкости, полученные по настоящему методу испытания, можно рассматривать практически эквивалентными результатам, полученным по методу испытания стандарта [8] для исследуемых типов образцов и соответствующих диапазонов. После корректировки результатов на смещение в соответствии со стандартом [10] для исследуемых материалов не наблюдалось статистически значимого смещения из-за влияния матрицы образца:

Скорректированный на смещение результат Х (предполагаемый результат Y)=mХ+b, (А.5)

где скорректированный на смещение результат X - предполагаемый результат Y, который может быть получен по методу испытания [8] для одного и того же образца;

m=0,9872;

X - результат, полученный по настоящему методу испытания, мм/с;

b=-0,00015.

Расхождение между скорректированными на смещение результатами, полученными по настоящему методу испытания и методу испытания стандарта [8], для одних и тех же типов исследуемых образцов и диапазонов свойств может превышать воспроизводимость между методами (), определяемую по стандарту [10], примерно в 5% случаев. Установлено, что , мм/с, при 2 мм/с и температуре 40°С составляет

. (А.6)

А.14.4.4 Для топлива для реактивных двигателей при минус 20°С по исследовательскому отчету RR:D02-1750 определено следующее относительное смещение: скорректированные на смещение результаты определения кинематической вязкости, полученные по настоящему методу испытания, можно рассматривать практически эквивалентными результатам, полученным по методу испытания стандарта [8] для исследуемых типов образцов и соответствующих диапазонов. После корректировки результатов на смещение в соответствии со стандартом [10] для исследуемых материалов не наблюдалось статистически значимого смещения из-за влияния матрицы образца.

Скорректированный на смещение результат X (предполагаемый результат Y)=mХ+b, (А.7)

где скорректированный на смещение результат X - предполагаемый результат Y, который может быть получен по методу испытания стандарта [8] для одного и того же образца;

m=1;

X - результат, полученный по настоящему методу испытания;

b=-0,013373.

Расхождение между скорректированными на смещение результатами, полученными по настоящему методу испытания и методу испытания стандарта [8], для одних и тех же типов исследуемых образцов и диапазонов свойств, может превышать воспроизводимость между методами (), определяемую по стандарту [10], примерно в 5% случаев. Установлено, что при температуре минус 20°С составляет 0,162 мм/с.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

А.14.4.5 Для биодизельного топлива и смеси биодизельных топлив при 40°С по исследовательскому отчету RR:D02-1776 определено следующее относительное смещение: согласование результатов определения кинематической вязкости по настоящему методу и методу испытания стандарта [8] (ручной метод) - результаты испытаний одних и тех же материалов, полученные по настоящему методу и методу стандарта [8] (ручной метод) были оценены в соответствии с процедурами, изложенными в стандарте [10]. Была получена степень соответствия А3 по стандарту [10].

Скорректированные на смещение результаты определения кинематической вязкости, полученные по настоящему методу испытания, можно рассматривать практически эквивалентными результатам, полученным по методу испытания стандарта [8] (ручной метод) для исследуемых типов образцов и соответствующих диапазонов. После корректировки результатов на смещение в соответствии со стандартом [8] для исследуемых материалов не наблюдалось статистически значимого смещения из-за влияния матрицы образца.

Скорректированный на смещение результат X (предполагаемый результат Y)=0,992X+0,022, (А.8)

где скорректированный на смещение результат Х - предполагаемый результат Y, который может быть получен по методу испытания стандарта [8] (ручной метод) для одного и того же образца;

X - результат, полученный по методу испытания стандарта [8] (ручной метод).

Расхождение между скорректированными на смещение результатами, полученными по настоящему методу испытания и методу испытания стандарта [8] (ручной метод), для одних и тех же типов исследуемых образцов и диапазонов свойств, может превышать воспроизводимость между методами (), определяемую по стандарту [10], примерно в 5% случаев.

, (А.9)

где - воспроизводимость по настоящему методу, определенная межлабораторными сравнительными исследованиями N 895, и

- воспроизводимость по методу стандарта [8] (ручной метод), определенная межлабораторными сравнительными исследованиями N 895.

А.14.4.6 Для остаточных топлив при температуре 50°С в исследовательском отчете RR:D02-1837 определено, что корректировка на смещение не требуется, статистически значимое смещение из-за влияния природы образца не наблюдалось. Для остаточных топлив при температуре 100°С в исследовательском отчете RR:D02-1837 определена поправка на смещение 0,251 мм/с, смещения из-за влияния природы образца не наблюдалось:

Скорректированный на смещение результат X

(предполагаемый результат Y) = 1Х+ 0,251 мм/с. (А.9а)

Расхождение между скорректированными на смещение результатами, полученными по настоящему методу испытания и методу испытания по стандарту [8] (ручной метод), для одних и тех же типов исследуемых образцов и диапазонов свойств, в соответствии со стандартом [10] может превышать воспроизводимость между методами примерно в 5% случаев:

, (А.9б)

где - воспроизводимость настоящего метода, определенная межлабораторными сравнительными исследованиями N 1003;

- воспроизводимость метода по стандарту [8] (ручной метод), определенная межлабораторными сравнительными исследованиями N 1003.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

А.14.4.2- А.14.4.5 (Измененная редакция. Изм. N 1).

А.14.5 Межлабораторные сравнительные исследования

Значения прецизионности для базовых масел были получены статистической обработкой результатов межлабораторных сравнительных испытаний, в которых принимали участие 12 лабораторий, выполнявших испытания 10 минеральных масел (базовые масла без пакета присадок) в диапазоне динамической вязкости от 2,05 до 456 мПа·с при 40°С и от 0,83 до 31,6 мПа·с при 100°С и в диапазоне плотности от 0,82 до 0,92 г/см при 15°С. Результаты определения плотности при 15°С были рассчитаны с помощью линейной экстраполяции результатов, полученных при 40°С и 100°С. Число повторных определений, выполняемых с использованием стандартной процедуры, в течение минимально возможного интервала времени, обычно 10 мин, было принято равным двум.

А.14.5.1 Значения прецизионности для базовых масел первоначально были опубликованы в 2003 г.

Примечание - Значения прецизионности базовых масел определены на приборах с ручным вводом образца.

А.14.5.2 Значения прецизионности для компаундированных масел (промышленно выпускаемые компаундированные масла например, моторные масла, гидравлические масла и синтетические трансмиссионные масла) были получены статистической обработкой результатов межлабораторных сравнительных испытаний, как указано ниже:

А.14.5.2.1 Диапазон динамической вязкости составлял от 34 до 411 мПа·с при 40°С для 10 компаундированных масел в 19 лабораториях и от 5,24 до 39,2 мПа·с при 100°С для 10 компаундированных масел в 18 лабораториях.

А.14.5.2.2 Диапазон кинематической вязкости составлял от 40,164 до 150,71 мм/с при 40°С для 9 компаундированных масел в 19 лабораториях и от 6,4682 до 48,292 мм/с при 100°С для 10 компаундированных масел в 18 лабораториях.

А.14.5.2.3 Диапазон плотности составлял от 0,82989 до 0,87300 г/см при 40°С для 10 компаундированных масел в 20 лабораториях и от 0,79192 до 0,83512 г/см при 100°С для 10 компаундированных масел в 19 лабораториях.

А.14.5.2.4 Значения прецизионности для компаундированных масел впервые были опубликованы в 2012 г.

А.14.5.2.5 В 2014 г. ОАО "ВНИИ НП" провел межлабораторные сравнительные испытания для сравнения результатов определения кинематической вязкости, полученных на автоматическом вискозиметре Штабингера и с использованием стеклянных вискозиметров. Испытания проводились в:

- 6 лабораториях на 6 образцах компаундированных масел в диапазоне кинематической вязкости от 5,556 до 401,200 мм/с при температуре 40°С и на 6 образцах - в диапазоне от 1,798 до 39,740 мм/с при температуре 100°С;

- в 5 лабораториях на 6 образцах компаундированных масел в диапазоне кинематической вязкости от 522,1 до 20067,0 мм/с при температуре минус 20°С и на 5 образцах - в диапазоне от 2396 до 20991 мм/с при температуре минус 40°С.

Примечание - При разработке настоящего стандарта сравнение точностных характеристик методов с использованием вискозиметра Штабингера и стеклянных капиллярных вискозиметров, для других нефтепродуктов не проводилось. Метод, приведенный в настоящем стандарте с использованием капиллярных стеклянных вискозиметров соответствует по процедуре выполнения и прецизионности методу по стандарту [8], для которого АSТМ провел сравнительные испытания по определению прецизионности метода Штабингера для других нефтепродуктов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Полученные данные позволяют сделать вывод о сопоставимости результатов определения кинематической вязкости масел на автоматическом вискозиметре Штабингера при температурах 40°С, 100°С, минус 20°С и минус 40°С с результатами, получаемыми в тех же условиях при использовании стеклянных капиллярных вискозиметров, указанных в приложении Б.

На основании данных сравнительного анализа было установлено, что вискозиметр Штабингера обеспечивает получение результатов с прецизионностью, не уступающей прецизионности метода с использованием стеклянных капиллярных вискозиметров, и его можно использовать для определения кинематической вязкости компаундированных масел наряду со стеклянными капиллярными вискозиметрами в диапазоне кинематической вязкости до 400 мм/с при температурах 40°С и 100°С и в диапазоне от 500 мм/с до 20000 мм/с при температурах минус 20°С и минус 40°С.

В результате статистической обработки данных для масел, полученных на вискозиметре Штабингера при отрицательных температурах, была установлена прецизионность, приведенная в таблице А.4.

Таблица А.4 - Прецизионность определения кинематической вязкости компаундированных масел при отрицательных температурах на вискозиметре Штабингера

А.14.5.3 Значения прецизионности для дизельных топлив были получены статистической обработкой результатов межлабораторных сравнительных испытаний, в которых участвовали 18 лабораторий, выполнявших испытания 8 образцов дизельного топлива (дизельные топлива N 1, N 2 и N 4 в соответствии со стандартом [11]) в диапазоне динамической вязкости от 1 до 6 мПа·с при 40°С (диапазон кинематической вязкости - от 1,6477 до 7,2315 мм/с при 40°С) и 10 образцов дизельного топлива (дизельное топливо N 1, N 2 и N 4 в соответствии со стандартом [11]) в диапазоне плотности от 0,76920 до 0,89174 г/см при 40°С.

А.14.5.3.1 Значения прецизионности для дизельных топлив впервые были опубликованы в 2012 г.

А.14.5.4 Значения прецизионности для топлива для реактивных двигателей при минус 20°С были получены статистической обработкой следующих результатов межлабораторных сравнительных испытаний:

- 13 лабораторий по 12 маркам топлива для реактивных двигателей (Jet-A, Jet-A1, JP8, SPK, смеси SPK и N2B стандартных образцов вязкости) в диапазоне динамической вязкости от 3,1705 до 6,7489 мПа·с при минус 20°С;

- 13 лабораторий по 12 маркам топлива для реактивных двигателей (Jet-A, Jet-A1, JP8, SPK, смеси SPK и N2B стандартных образцов вязкости) в диапазоне кинематической вязкости от 3,8087 до 7,9824 мм/с при минус 20°С;

- 13 лабораторий по 12 маркам топлива для реактивных двигателей (Jet-A, Jet-A1, JP8, SPK, смеси SPK и N2B стандартных образцов вязкости) в диапазоне плотности от 0,78672 до 0,85998 г/см при минус 20°С. Оценка воспроизводимости этого кругового исследования предполагает 18 степеней свободы. Так как минимальное требование 30 степеней свободы (в соответствии со стандартом [12]) не выполняется, пользователи должны учитывать, что фактическая воспроизводимость может существенно отличаться от этих оценок.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

А.14.5.4.1 Значения прецизионности для топлива для реактивных двигателей при минус 20°С впервые были опубликованы в 2012 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

А.14.5.5 Значения прецизионности для биодизеля и смеси биодизельного топлива при 40°С были получены статистической обработкой следующих результатов межлабораторных сравнительных испытаний:

13 лабораторий по 12 маркам биодизеля и смеси биодизельных топлив и одному стандартному синтетическому образцу вязкости (B100, B6, B10 и B20 из различного сырья и отвечающих техническим требованиям стандартов [13] и [14]), представляющим диапазон динамической вязкости от 1,9818 до 4,4196 мПа·с и диапазон кинематической вязкости от 2,404 до 5, 0767* мм/с;

________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - .

17 лабораторий по 12 маркам биодизеля и смеси биодизельных топлив и одному стандартному синтетическому образцу вязкости (B100, B6, B10 и B20 из различного сырья и отвечающих техническим требованиям стандартов [13] и [14]), представляющим диапазон плотности от 0,8237 до 0,8704 г/см.

Примечание - Оценка воспроизводимости этого кругового исследования предполагает 19 степеней свободы. Так как минимальное требование 30 степеней свободы (в соответствии со стандартом [12]) не выполняется, пользователи должны учитывать, что фактическая воспроизводимость может существенно отличаться от этих оценок.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

А.14.5.5.1 Значения прецизионности для биодизеля и смеси биодизельных топлив при 40°С впервые были опубликованы в 2014 г.

А.14.5.6 Значения прецизионности для остаточных топлив при температурах 50°С и 100°С были получены статистической обработкой результатов межлабораторных сравнительных испытаний, в которых участвовали 10 лабораторий, выполнявших испытания 10 образцов остаточных топлив, соответствующих классам 5 или 6 по стандарту [15] и/или RMG и RMK по стандарту [16] в диапазоне динамической вязкости от 25,31 до 2212 мПа·с при температуре 50°С и от 5,493 до 109,1 мПа·с - при температуре 100°С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

А.14.5.6.1 Диапазон кинематической вязкости составил от 27,6 до 2230 мм/с при температуре 50°С и от 6,202 до 108,1 мм/с - при температуре 100°С.

А.14.5.6.2 Диапазон плотностей составил от 0,9173 до 0,9937 г/см при температуре 50°С и от 0,8831 до 0,9611 г/см - при температуре 100°С.

А.14.5.6.1, А.14.5.6.2 (Введены дополнительно, Изм. N 1).

А.14.5.7 Межлабораторные исследования были проведены в соответствии со стандартами [12] и [10]. Для определения относительного смещения образцы были также испытаны с помощью кинематических вискозиметров в соответствии с методом испытаний стандарта [8] и для базовых масел в цифровых плотномерах - в соответствии с методом испытаний стандарта [9] в тех же лабораториях.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

A.15 Расчет пределов допустимых расхождений (допустимого диапазона) для определения соответствия с аттестованным стандартным образцом (обязательная информация)

А.15.1 Определяют стандартное отклонение для неопределенности измерения на месте выполнения испытания на основе программы контроля качества в лаборатории.

А.15.1.1 Если стандартное отклонение для неопределенности измерения на месте выполнения испытания неизвестно, то используют значение 0,30% для вязкости и 0,0005 г/см для плотности.

А.15.2 Рассчитывают суммарную расширенную неопределенность (CEU) принятого опорного значения (ARV) стандартного образца (CRM), указанного на этикетке поставщика или в прилагаемой документации. Если неопределенность измерения плотности неизвестна, то используют значение 0,0005 г/см для CEU.

А.15.3 Рассчитывают стандартную ошибку () принятого опорного значения (ARV) стандартного образца (CRM), указанного на этикетке, путем деления CEU на коэффициент охвата k, указанный на этикетке поставщика или в прилагаемой документации.

А.15.2, А.15.3 (Измененная редакция, Изм. N 1).

А.15.3.1 Если коэффициент охвата k неизвестен, то используют значение 2.

А.15.4 Определяют область допустимых значений:

. (А.10)

A.15.4.1 Пример расчета допустимого диапазона вязкости:

;

. (А.11)

.

А.15.4.2 Пример расчета допустимого диапазона плотности:

г/см;

г/см;

г/см. (А.12)

А.16 Смещение измерения кинематической вязкости при 100°С по сравнению с методом испытания по стандарту [8]

А.16.1 На основе расчета смещения в соответствии с методом испытаний по стандарту [10], примененного к результатам межлабораторных исследований с использованием базовых масел (см. А.14.5), предложена поправка на смещение (Y=0,998X) при 100°С. Это соответствует смещению 0,2% от измеренного значения. Сравнение прецизионности настоящего метода испытаний и стандартного метода показывает, что предлагаемая поправка на смещение меньше повторяемости обоих методов испытаний во всем диапазоне вязкости продуктов, анализируемых в данных межлабораторных исследованиях, а также меньше неопределенности сертифицированных стандартных образцов вязкости (см. таблицу А.5). Поэтому смещение можно считать незначительным.

А.16.2 Установлено, что поправка на смещение кинематической вязкости при 40°С составляет 1,000Х, что соответствует 0,0%.

А.16.1, А.16.2 (Измененная редакция, Изм. N 1).

А.17 Смещение измерения плотности при 40°С по сравнению с методом испытания по стандарту [9]

(Измененная редакция, Изм. N 1).

А.17.1 На основе расчета смещения в соответствии с методом испытаний по стандарту [10], примененного к результатам межлабораторных исследований с использованием базовых масел (см. А.14.5) рекомендована поправка на смещение (Y=1,0053Х-0,0046 г/см) при 40°С. Это соответствует максимальному смещению 0,0003 г/см при диапазоне плотности, анализируемом в настоящих межлабораторных испытаниях. Сравнение данных прецизионности, полученных по настоящему методу испытания и контрольному методу испытания, показывает, что рекомендуемая поправка на смещение менее значения повторяемости настоящего метода испытания на всем диапазоне плотности, анализируемом в настоящих межлабораторных испытаниях, а также менее значения неопределенности сертифицированных стандартных образцов вязкости (см. таблицу А.6). Поэтому смещение можно считать незначительным.

Таблица А.5 - Прецизионность определения кинематической вязкости в зависимости от смещения (базовые масла при 100°С)

(Измененная редакция, Изм. N 1).

А.17.2 Установлено, что смещение плотности при 15°С равно нулю.

Таблица А.6 - Прецизионность определения плотности в зависимости от смещения (базовые масла при 40°С)

В граммах на кубический сантиметр

(Измененная редакция, Изм. N 1).

А.18 Рассчитанные примеры прецизионности

А.18.1 Рассчитанные примеры прецизионности определения вязкости для сложных формул, указанных в таблицах А.2 и А.3, приведены в таблицах А.7 и А.8 соответственно.

Таблица А.7 - Рассчитанные примеры повторяемости (сходимости) определения вязкости для сложных формул, указанных в таблице А.2

Таблица А.8 - Рассчитанные примеры воспроизводимости определения вязкости для сложных формул, указанных в таблице А.3

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

Приложение Б
(обязательное)

Типы вискозиметров

Б.1 Типы вискозиметров приведены в таблице Б.1. В таблице Б.1 приведен перечень капиллярных вискозиметров, обычно применяемых для определения вязкости нефтепродуктов. Спецификации и инструкции по эксплуатации приведены в стандарте [1].

Таблица Б.1 - Типы вискозиметров

Б.2 Описание работы с вискозиметрами

Б.2.1 Вискозиметр Каннон-Фенске (рисунок Б.1)

В чистый, сухой вискозиметр вносят пробу нефтепродукта следующим образом: на трубку 1 надевают резиновую трубку, трубку 2 погружают в сосуд с нефтепродуктом и нефтепродукт засасывают (с помощью резиновой груши, водоструйного насоса или другим способом) до метки , при этом необходимо следить, чтобы в жидкости не образовались пузырьки воздуха. В момент, когда уровень жидкости достигает метки , вискозиметр вынимают из сосуда и быстро устанавливают в нормальное положение. Снимают с внешней стороны конца трубки 2 избыток жидкости и надевают на этот конец резиновую трубку. Вискозиметр помещают в термостат. Выдержка в термостате должна быть достаточно длительной. Расширение 3 должно находиться ниже уровня жидкости в термостате. После выдержки в термостате жидкость засасывают в расширение 4 приблизительно на 5 мм выше метки . Определяют время перемещения мениска жидкости от метки до метки .

1 - трубка вискозиметра, на которую надевают резиновую трубку; 2 - трубка вискозиметра, погружаемая в нефтепродукт; 3 - расширение (находится ниже уровня жидкости в термостате); 4 - расширение, в которое засасывается испытуемый нефтепродукт

Рисунок Б.1 - Вискозиметр типа Каннон-Фенске

Б.2.2 Вискозиметр типа Пинкевича (ВПЖ-4, ВПЖТ-4 и ВПЖ-2, ВПЖТ-2) (рисунки Б.2 и Б.3)

1 - трубка вискозиметра, на которую надевают резиновую трубку; 2 - колено, которое зажимается; 3 - колено, опускаемое в испытуемый нефтепродукт; 4 - расширение (должно быть ниже уровня жидкости в термостате)

Рисунок Б.2 - Вискозиметр типа Пинкевича ВПЖ-4, ВПЖТ-4

На отводную трубку 1 надевают резиновую трубку. Далее, зажав пальцем колено 2 и перевернув вискозиметр, опускают колено 3 в сосуд с нефтепродуктом и засасывают его (с помощью резиновой груши, водоструйного насоса или иным способом) до метки , следя за тем, чтобы в жидкости не образовались пузырьки воздуха. В момент, когда уровень жидкости достигает метки , вискозиметр вынимают из сосуда и быстро перевертывают в нормальное положение. Снимают с внешней стороны конца колена 3 избыток жидкости и надевают на него резиновую трубку. Вискозиметр устанавливают в термостат так, чтобы расширение 4 было ниже уровня жидкости. После выдержки в термостате не менее 15 мин засасывают жидкость в колено 3 примерно до 1/3 высоты расширения 4. Соединяют колено 3 с атмосферой и определяют время перемещения мениска жидкости от метки до .

1 - трубка вискозиметра, на которую надевают резиновую трубку; 2 - колено, которое зажимается; 3 - колено, опускаемое в испытуемый нефтепродукт; 4 - расширение (должно быть ниже уровня жидкости в термостате)

Рисунок Б.3 - Вискозиметр типа Пинкевича ВПЖ-2, ВПЖТ-2

Б.2.3 Вискозиметры типов ВПЖТ-1, ВПЖ-1 (BS/IP/SL) (рисунок Б.4)

Рисунок Б.4 - Вискозиметр типов ВПЖТ-1, ВПЖ-1 (BS/IP/SL)

Испытуемый нефтепродукт наливают в чистый вискозиметр через трубку 1 так, чтобы уровень ее установился между метками и . На концы трубок 2 и 3 надевают резиновые трубки, при этом первая из них должна быть снабжена краном, вторая - краном и резиновой грушей. Вискозиметр устанавливают вертикально в жидкостном термостате так, чтобы уровень термостатирующей жидкости находился на несколько сантиметров выше расширения 4.

При температуре опыта вискозиметр выдерживают не менее 15 мин, после чего всасывают (грушей) при закрытой трубке 2 жидкость выше метки примерно до середины расширения 4 и перекрывают кран, соединенный с трубкой 3. Если вязкость нефтепродукта менее 500 сСт, открывают кран на трубке 3 и потом освобождают зажим на трубке 2. При более вязких нефтепродуктах сначала открывают трубку 2, затем измеряют время понижения уровня жидкости в трубке 2 от метки до . Необходимо при этом обращать внимание на то, чтобы к моменту подхода уровня жидкости к метке в расширении 5 образовался "висячий уровень", а в капилляре не было пузырьков воздуха.

Б.2.4 Вискозиметр типа Убеллоде (рисунок Б.5)

Рисунок Б.5 - Вискозиметр типа Убеллоде

В чистый, сухой вискозиметр вносят пробу нефтепродукта следующим образом: вискозиметр отклоняют на 30° от вертикального положения так, чтобы сосуд 7 оказался под капилляром. С помощью заполнительной трубки 1 вносят пробу так, чтобы ее уровень достиг нижней метки . Потом вискозиметр возвращают в нормальное положение, следя за тем, чтобы уровень жидкости не превышал верхней метки . При заполнении вискозиметра пробой в жидкости не должны образовываться пузырьки воздуха.

Вискозиметр с пробой помещают в термостат. Через 20 мин выдержки на трубку 3 надевают резиновую трубку, трубку 2 закрывают пальцем и пробу засасывают до половины расширения 4. Потом трубку 2 открывают, ждут, пока проба перетечет из трубки 2 в сосуд 6 и образуется "висячий уровень". Освобождают трубку 3 и измеряют время перемещения мениска жидкости от метки до .

Б.2.5 Вискозиметры типов ВНЖ, ВНЖТ (Каннон-Фенске-Опакв) (рисунок Б.6)

1 - резервуар; 2 - резервуар, по времени заполнения которого вычисляют вязкость; 3 - резервуар для контроля; 4 - трубка вискозиметра, на которую надевают резиновую трубку; 5 - колено, которое зажимается; 6 - колено, опускаемое в испытуемый нефтепродукт

Рисунок Б.6 - Вискозиметр типов ВНЖ, ВНЖТ (Каннон-Фенске-Опакв)

На отводную трубку 4 надевают резиновую трубку. Зажав пальцем колено 5 и перевернув вискозиметр, опускают колено 6 в сосуд с нефтепродуктом и засасывают его (с помощью резиновой груши, водоструйного насоса или иным способом) до метки , следя за тем, чтобы в жидкости не образовались пузырьки воздуха. В тот момент, когда уровень жидкости достигает метки , вискозиметр вынимают из сосуда и быстро перевертывают в нормальное положение. Снимают с внешней стороны конца колена 6 избыток нефтепродукта и надевают кусочек резиновой трубки длиной 8-15 см с присоединенным закрытым краном или зажимом. Затем открывают кран для заполнения жидкостью резервуара 1 и вновь его закрывают, когда жидкость заполнит приблизительно половину резервуара 1. Вискозиметр устанавливают в термостат и после необходимой выдержки в нем (20 мин) открывают колено 6 и, пользуясь двумя секундомерами, измеряют время течения жидкости от метки дo и от метки до .

По измеренному времени заполнения резервуара 2 вычисляют вязкость. Измеренное время заполнения резервуара 3 служит для контроля. Значения вязкости, вычисленные по времени заполнения резервуаров 2 и 3, могут отличаться до 2%, а при температуре ниже 15°С - до 3%.

Б.2.6 Вискозиметр типа BS/IP/RF (рисунок Б.7)

Рисунок Б.7 - Вискозиметр типа BS/IP/RF

Вискозиметр помещают в термостат так, чтобы верхняя метка находилась под уровнем жидкости в термостате приблизительно на 3 см, а капилляр был в точно вертикальном положении. Вискозиметр выдерживают в термостате. С помощью пипетки вносят в трубку 1 пробу (проба может быть подогретой), следя за тем, чтобы не намочить стенки вискозиметра над меткой и чтобы в жидкости не образовались пузырьки воздуха.

Как только уровень жидкости достигнет положения приблизительно на 5 мм ниже метки , закрывают трубку 2 и останавливают течение жидкости.

Пробу доливают до метки и выдерживают в термостате 20-30 мин. Освобождают трубку 2 и доводят уровень пробы до метки . Трубку 2 снова закрывают. С помощью пипетки с предохранительным упором устанавливают пробу над меткой . Упор на пипетке должен находиться на такой высоте, чтобы при введении пипетки в трубку 1 и соприкосновении упора с краем трубки 1 конец пипетки был точно на метке . К пипетке присоединяют отсос и осторожно отсасывают избыток пробы, пока пипетка не начнет всасывать воздух, после чего пипетку вынимают. Потом трубку 2 освобождают и измеряют время прохождения мениска жидкости от метки до . С одним заполнением вискозиметра проводят только одно измерение времени течения.

Приложение В
(справочное)

Определение поправки на кинетическую энергию

В.1 Кинематическую вязкость , мм/с, вычисляют с учетом размеров вискозиметра по формуле

, (В.1)

где - ускорение силы тяжести, мм/с;*

________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - .

D - диаметр капилляра, мм;

h - среднее вертикальное расстояние между верхней и нижней метками, мм;

Т - время истечения, с;

V - объем жидкости измерительного резервуара, мм;

L - длина капилляра, мм;

Е - коэффициент кинетической энергии, мм·с.

Если время истечения выбранного вискозиметра превышает минимальное время истечения, указанное в настоящем стандарте, то формулу (В.1) можно упростить, пренебрегая выражением кинетической энергии Е/Т и группируя непеременные члены в постоянную С следующим образом: =СТ.

В.2 Поправка на кинетическую энергию

Вискозиметры, рассмотренные в настоящем стандарте, устроены так, что поправка на кинетическую энергию Е/Т очень мала, если время истечения жидкости более 200 с. Если не соблюдается минимальное время истечения 200 с, вводят поправку на кинетическую энергию по формуле

, (В.2)

где С - постоянная вискозиметра, мм/с (сСт/с);

Т - время истечения, с;

Е - коэффициент кинетической энергии. Е, мм·с, определяют по формуле

, (В.3)

где L - длина капилляра, мм.

Приложение Г
(обязательное)

Термометры для определения кинематической вязкости

Г.1 Конструкция термометра и спецификация

Применяют специальный термометр с небольшим диапазоном измерения, соответствующий общей спецификации, приведенной в таблице Г.1.

Таблица Г.1 - Технические требования к термометрам

В таблице Г.2 приведены термометры ASTM, IP и ASTM/IP, соответствующие спецификации, изложенной в таблице Г.1, и температурам испытания.

Таблица Г.2 - Соответствие термометров по ГОСТ 400 термометрам по спецификациям ASTM и IP

Примечание - Разница в конструкции главным образом основывается на положении точки замерзания воды. В модели "а" точка замерзания воды находится в диапазоне шкалы; в модели "b" - ниже диапазона шкалы; в модели "с" - выше диапазона шкалы (рисунок Г.1).

В таблице Г.1 приведены технические требования к термометрам.

Рисунок Г.1 - Конструкция термометров

Г.2 Калибровка

Г.2.1 Используют жидкостные стеклянные термометры с точностью после корректирования 0,02°С или с лучшей точностью, калиброванные в аккредитованной лаборатории, выдающей сертификаты, подтверждающие, что калибрование соответствует национальному стандарту, или используют приборы для измерения температуры, такие как платиновые термометры сопротивления равной или лучшей точности с теми же самыми требованиями по сертификации.

Г.2.2 Корректирование шкалы жидкостных стеклянных термометров может измениться во время хранения и применения, и, следовательно, необходимо регулярно проводить повторное калибрование. Корректирование шкалы в рабочей лаборатории проводят повторно, калибруя термометры по точке замерзания воды и внося все основные корректировки согласно изменениям в значении точки замерзания воды.

Примечание - Рекомендуется интервал поверки точки замерзания воды не более шести месяцев, но новые термометры первые шесть месяцев следует проверять ежемесячно. Нет необходимости в полном повторном калибровании термометра на соответствие точности, указанной для данной модели термометра, до тех пор, пока со времени полного калибрования точка замерзания воды не изменится на одно деление шкалы, и если прошло более пяти лет. Другие термометрические устройства (если используются) необходимо повторно калибровать периодически. Записи всех повторных калибровок следует сохранять.

Г.2.3 Методика повторного калибрования по точке замерзания воды жидкостных стеклянных термометров приведена в Г.2.3.1-Г.2.3.3.

Г.2.3.1 Выбирают чистые кусочки льда, желательно приготовленные из дистиллированной воды. Любые мутные порции отбрасывают. Ополаскивают лед дистиллированной водой, очищают, разбивают на мелкие порции, стараясь не брать руками, чтобы не было контакта с химически нечистыми предметами. Заполняют крошеным льдом колбу Дьюара и добавляют достаточное количество воды, чтобы получилась шуга, но лед не всплывал. Как только лед растает, следует слить немного воды и добавить битого льда. Вставляют термометр приблизительно на одно деление ниже 0°С и аккуратно уплотняют лед вокруг стержня термометра.

Г.2.3.2 После того, как пройдет не менее 3 мин, слегка постукивают по термометру несколько раз под прямым углом к оси при проведении наблюдений. Последовательно снятые показания не реже чем через 1 мин должны находиться в пределах 0,005°С.

Г.2.3.3 Записывают показания температуры точки замерзания воды и определяют поправку термометра при этой температуре, исходя из среднего показания. Если выясняется, что определенная поправка изменилась (стала на какую-то величину больше или меньше) по сравнению с поправкой, полученной при предыдущей калибровке, то поправки, полученные при других температурах, изменяют на ту же самую величину.

Проводят операцию, соблюдая следующие условия:

а) термометр поддерживают вертикально;

б) термометр осматривают с помощью оптических устройств, дающих пятикратное увеличение и устраняющих параллакс;

в) выражают показание точки замерзания воды с точностью 0,005°С.

Г.2.4 При использовании прибор для снятия температуры погружают на ту же глубину, что и для полного калибрования. Например, если жидкостной стеклянный термометр был калиброван в обычном состоянии - "полное погружение", то его погружают до верха ртутного столбика, причем остаток стержня и камера расширения в самой верхней части выступают в окружающую среду и находятся под воздействием ее температуры и давления. На практике это означает, что верх ртутного столбика должен находиться в пределах длины, равноценной четырем делениям шкалы поверхности среды, температура которой измеряется. Если это условие не выполняется, то, возможно, необходимо дополнительное корректирование.

Г.3 Пример расчета поправки на выступающий столбик термометра

Принимают показание термометра в термостате "минус 50°С" ().

Поправка, определенная по 6.4.1, составила "минус 0,5°С" ().

Тогда истинная температура жидкости в термостате будет равна:

°С. (Г.1)

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Библиография

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена