allgosts.ru75. ДОБЫЧА И ПЕРЕРАБОТКА НЕФТИ, ГАЗА И СМЕЖНЫЕ ПРОИЗВОДСТВА75.080. Нефтяные продукты в целом

ГОСТ 33905-2016 Бензин. Определение содержания фосфора

Обозначение:
ГОСТ 33905-2016
Наименование:
Бензин. Определение содержания фосфора
Статус:
Действует
Дата введения:
07/01/2018
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
75.080

Текст ГОСТ 33905-2016 Бензин. Определение содержания фосфора



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

33905-

2016

БЕНЗИН

Определение содержания фосфора

Издание официальное

Москва

Стандартииформ

2017

ГОСТ 33905—2016

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан* дартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 ноября 2016 г. Ne 93-П)

За принятие проголосовали:

Кратко» наименование страны по МК <ИСО 3166) 004-97

Код страны

по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Грузия

GE

Грузстандарт

Киргизия

KG

Кыргыэстандврт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарг

Узбекистан

UZ

Уэстандврт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 апреля 2017 г. Ne 259-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33905—2016 введен е действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

5    Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM О 3231-13 «Стандартный метод определения фосфора в бензине» («Standard test method for phosphorus in gasoline». IDT).

Стандарт разработан подкомитетом D02.03 «Элементный анализ» технического комитета ASTM D02 «Нефтепродукты и смазочные материалы».

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта ASTM для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов ASTM соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительномприложенииДА

6    8ВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменении и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также е информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии е сети Интернет ()

© Стандартинформ. 2017

В Российской Федерации настоящий стандартне может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 33905—2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БЕНЗИН

Определение содержания фосфора Gasoline. Determination of the phosphorus content

Дата введения — 201В—07—01

1    Область применения

1.1    Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания фосфора в бензине, обычно присутствующего в виде эфиров и/или солей пятивалентного фосфора. Настоящий метод применим для определения содержания фосфора а диапазоне от 0.2 до 40 мг Р/дм3 или от 0.0008 до 0,15 г P/американский галлон.

1.2    Значения, приведенные в единицах СИ. считают стандартными. Значения, приведенные е скобках, даны только для информации.

1.3    Настоящий стандартно ставит своей целью рассмотреть асе проблемы техники безопасности, связанные с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих мероприятий по технике безопасности и охране здоровья персонала и определение применимости регламентированных ограничений перед его использованием. Конкретные предупреждения приведены в разделе 6 и 9.5.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

2.1    Стандарты ASTM1'

ASTM D1193. Specification for reagent water (Спецификация на реактив воду)

ASTM D 4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 6299. Practice for applying statistical quality assurance and control charting techniques to evaluate analytical measurement system performance (Практика применения статистических методов контроля качества и построения контрольных карт для оценки характеристик аналитической системы измерений)

ASTM Е 832. Specification for laboratory filter paper (Спецификация на лабораторную фильтровальную бумагу)

3    Сущность метода

3.1    Органическое вещество вобраэце разлагают путем прокаливания в присутствииоксида цинка. Остаток растворяют в серной кислоте и подвергают взаимодействию с молибдатом аммония и сульфатом гидразина. Поглощающая способность комплекса молибденовой сини пропорциональна концентрации фосфора в образце. Показания снимают приблизительно при 820 нм в кювете с длиной оптического пути 5 см.

Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM или в службе поддержки клиентов ASTM . В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annuel Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.

Издание официальное

1

ГОСТ 33905—2016

4    Назначение и применение

4.1    Фосфор, присутствующий в бензине, повреждает каталитические конвертеры, используемые есистемах контроля за выхлопными газами автомобиля, ипоэтомуего содержанивдолжнобытьнизким.

5    Аппаратура

5.1    Бюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0.05 см3.

5.2    Термостат, обеспечивающий поддержание постоянной температуры и размещение нескольких мерных колб вместимостью 100 см3, погруженных до метки. Термостат должен иметь достаточно большую вместимость резервуара или теплоемкость для поддержания температуры от 82,2 °С до

87,8 *С (от 180 ‘F до 190 *F) в течение всего периода нагревания образца.

Примечание 1 — Если температура горячей воды в термостате опускается ниже 82.2 X (160 *F). цвет может проявиться не полностью.

5.3    Охлаждающая баня, оснащенная для удерживания нескольких мерных колб вместимостью 100 см3, погруженных до метки е воду со льдом.

5.4    Фильтровальная бумага для количественного анализа класса G для мелкозернистых осадков noASTM Е832.

5.5    Фарфоровая чашка для прокаливания, покрытая глазурью внутри и снаружи (Ne ООА. диаметром 75 мм. вместимостью 70 см3).

5.6    Спектрофотометр, оснащенный вольфрамовой лампой с фотоэлементом, чувствительным к красному цвету, обеспечивающий работу при длине волны 830 нм с абсорбционными кюветами с длиной оптического пути 5 см.

5.7    Термометр ASTM34C или 34Fc диапазоном измерения от 25 вС до 105 *С (от 77 ®F до 221 *F).

Примечание 2 — Можно использовать другие устройстве для измерения температуры, такие как термопары или термометры сопротивления, при условии обеспечения такой же точности измерения, как и при использовании стеклянных ртутных термометров. В таких случаях прецизионность и смещение, приведенные в разделе 12. можно применять или не применять, поскольку прецизионность установлена на основании результатов межлвбораторных исследований с использованием только ртутных термометров. Данные о влиянии альтернативных устройств измерения температуры на прецизионность метода отсутствуют.

5.8    Мерная колба вместимостью 100 см3 с пришлифованной пробкой.

5.9    Мерная колба вместимостью 1000 см3 с пришлифованной пробкой.

5.10    Шприц Luer-Lok вместимостью 10 см3 с иглой длиной 5 см 22-го калибра.

5.11    Пипетки или дозирующее устройство эквивалентного объема для подачи необходимых объемов разбавленной серной кислоты (6.8) и реактива молибдата гидразина.

6    Реактивы

6.1    Чистота реактивов

Следует использовать реактивы квалификации х. ч. Если нет других указаний, подразумевается, что все реактивы должны соответствовать спецификациям Комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества2', где такие спецификации доступны. Можно использовать другие марки реактивов, если установлено, что реактив имеет достаточно высокую чистоту него использование не снижает точность определения.

6.2    Чистота воды

Если нет других указаний, ссылка на воду подразумевает использование реактива воды типа II или III noASTM D1193. 21

21 Reagent Chemicals. American Chemical Society Specifications. Amencan Chemical Society. Washington. DC. За предложениями no испытанию реагентов, не перечисленных Американским химическим обществом, следует обращаться к Anatar Standards for Laboratory Chemicals. BOH Ltd. Poole. Dorset. U.K.. и к United States Pharmacopeia end National Formulary, U.S. Pharmacopeia Convention. Inc. (USPC). Roclville. MD.

2

ГОСТ 33905—2016

6.3    Раствор молибдата аммония

(Предупреждение — При горении может выделять ядовитый газ. Раздражает кожу и глаза. Вреден для здоровья при попадании внутрь.) (Предупреждение — В дополнение к другим предосторожностям при добавлении концентрированной серной кислоты к воде следует использовать маску для лица, резиновые перчатки и резиновый фартук). В лабораторный стакан помещают 500 см3 воды и размещают в бане с холодной водой, затем при непрерывном перемешивании медленно добавляют 225смконцентрированной серной кислоты (H?S04 с относительной плотностью 1.84); для измерения объемов жидкостей используют градуированные мерные цилиндры. Затем охлаждают раствор до температуры окружающей среды и добавляют20гтетрагидрата молибдата аммония [(NH4)6Mo,02-4H20). Перемешивают до полного растворения и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят раствор до метки водой.

6.4    Раствор сульфата гидразина

Растворяют 1.5 г сульфата гидразина (N2H4 H2S04) (Предупреждение — Канцероген) в 1 дм3 воды, измеренной градуированным цилиндром. (Предупреждение — Раствор не стабилен. Его следует хранить плотно закупоренным, в защищенном от воздействия света месте.) Срок хранения раствора — не более трех недель.

6.5    Реактив молибдат-гидразин

8 мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают приблизительно 50 см3 воды, затем пипеткой вносят 25см3 раствора молибдата аммония, добавляют пипеткой 10 см3 раствора N2H4 H2S04 и доводят водой до метки.

Примечание 3 — Данный реактие готовят непосредственно перед использованием, поскольку он нестабилен и должен быть использован а течение 4 ч. На каждое определение (включая холостой опыт) используют 50 см3 реактива.

6.6    Стандартный исходный раствор фосфора (1,00 мг Р/см5)

Сушат 3 ч в сушильном шкафу при температуре от 105 *С до 110 *С (от 221 до 230 *F) приблизительно 5 г дигидрофосфата калия (КН2Р04). 8 мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 150 см3 измеренной градуированным цилиндром разбавленной серной кислоты (6.8), вносят (4.393 ± 0,002) г сухого КН2Р04 и перемешивают до растворения. Доводят до метки водой.

6.7    Стандартный раствор фосфора (10,0 мкг Р/см3)

Переносят пипеткой 10 см3 исходного стандартного раствора фосфора в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки водой.

6.8    Разбавленная серная кислота (1 часть H2S04 и 10 частей воды)

(Предупреждение — Концентрированная серная кислота вызывает серьезные ожоги. Сильный окислитель.) (Предупреждение — В дополнение к другим предосторожностям при добавлении концентрированной серной кислоты к воде следует использовать маску для лица, резиновые перчатки и резиновый фартук.) В лабораторный стакан, содержащий 1 дм3 воды и размещенный в бане с холодной водой, с помощью градуированного цилиндра медленно, при непрерывном перемешивании, добавляют 100 см3 H?S04 (относительная плотность — 1,84).

6.9    Оксид цинка

(Предупреждение — См. 6.8.) (Предупреждение — Высокая насыпная плотность оксида цинка может привести к распылению. Плотность приблизительно 0.5 г/см3 была признана удовлетворительной.)

6.10    Образцы контроля качества (QC)

Образцы QC предпочтительно должны быть представительными стабильными образцами одного или нескольких анализируемых жидких нефтепродуктов. Образцы QC могут быть использованы для проверки достоверности результатов процедуры испытания (см. раздел 11).

7 Отбор проб

7.1    Отбор проб — по ASTM D 4057.

7.2    Используют таблицу 1 для выбора объема образца.

з

ГОСТ 33905—2016

Таблице 1 — Объем образца а зависимости от содержания фосфора

Содержание фосфора, мг.'дм*

Содержание фосфора, г/америкаиский гаппон

Объем образца, см3

2.5—40.0

0.01—0.15

1.00

1.3—20.0

0.005—0.075

2.00

0.0—13.0

0.0037—0.05

3.00

1.0 или менее

0.003В или менее

10.0

Примечание^ — При использовании образце объемом Юсм^сжигвют аликвоту образца 2см3. используя 2 г оксида цинка: затем леред добавлением следующей аликвоты образца (бензина) 2 смэ охлаждают остаток с оксидом цинка (см. примечание 6).

8 Калибровка

8.1    Готовят калибровочные растворы. Бюреткой или мерной пипеткой содной отметкой переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3: 0.0; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 3.0; 3.5 и 4.0 см3 стандартного раствора фосфора (6.7).

8.2    В каждую мерную колбу пипеткой добавляют 10 см3 разбавленной серной кислоты (6.8) и сразу перемешивают вращательными движениями.

8.3    Готовят достаточный объем реактива молибдата-гидразина с учетом количества анализируемых образцов.

8.4    Добавляют пипеткой по 50 см3 реактива молибдата-гидразина в каждую мерную колбу и сразу перемешивают вращательными движениями.

8.5    Доводят раствор водой до метки.

8.6    Содержимое каждой колбы тщательно перемешивают и размещают колбы в баню, поддерживаемую при постоянной температуре таким образом, чтобы уровень содержимого колб находился ниже уровня жидкости в бане. Поддерживают температуру бани от 82.2 *С до 87,8 °С (от 180 “F до 190 *F) в течение 25 мин (см. примечание 1).

8.7    Затем переносят колбы еохлаждающуюбаню и быстро охлаждают их содержимое до температуры окружающей среды. Не допускают охлаждения содержимого колб ниже температуры окружающей среды более чем на 2.8 вС (5 eF).

Примечание 5 — Для измерения температуры пометают химически чистый термометр е одну из колб.

8.8    После охлаждения содержимого колб до температуры окружающей среды их удаляют из охлаждающей водяной бани и выдерживают 10 мин при температуре окружающей среды.

8.9    Помещают раствор калибровочного стандарта, содержащий 2.0 см3 фосфора, в кювету с длиной оптического пути 5 см и определяют длину волны в области примерно 820 нм. при которой наблюдается максимальное поглощение. Длина волны, соответствующая максимальному поглощению, не должна превышать 830 нм.

8.9.1    Используя фотоэлемент, чувствительный к красному цвету, и кювету с длиной оптического пути 5 см. заполненную дистиллированной водой, регулируют спектрофотометр на нулевое пот лощение при длине волны, соответствующей максимальному поглощению. При использовании двухлучевого спектрофотометра помещают дистиллированную воду в обе кюветы. Используют длину волны, соответствующую максимальному поглощению, для определения показаний прибора и последующих показаний для образца.

8.9.2    Для определения более высокого содержания фосфора допускается использовать кюветы с длиной оптического пути 1 см.

8.10    Измеряют поглощение каждогокалибровочногообразца. включая холостой раствор (с содержанием стандартного раствора фосфора 0.0 см3), при длине волны, соответствующей максимальному поглощению с дистиллированной водой в кювете сравнения. Следует соблюдать осторожность, чтобы избежать возможного загрязнения. Если поглощение холостого раствора превышает 0.04 (для кюветы 5 см), выявляют источник загрязнения. При этом результаты признают недействительными и повторяют испытание со свежими реактивами в чистой стеклянной посуде.

8.11    Корректируют поглощение каждого калибровочного раствора, вычитая поглощения холостого раствора (с содержанием стандартного раствора фосфора 0.0 см3).

ГОСТ 33905—2016

8.12 Строят калибровочную кривую зависимости скорректированного поглощения для каждого калибровочного раствора от содержания фосфора (мкг). 1 см3 калибровочного раствора фосфора содержит 10 мкг фосфора.

9 Проведение испытаний

9.1    Перед использованием очищают стеклянную посуду кислотой или с помощью процедуры, не предполагающей использования имеющихся в продаже моющих средств, содержащих щелочные фосфаты, которые сильно адсорбируются стеклянными поверхностями и не удаляются обычным промыванием. Желательно выделять стеклянную посуду, используемую только для определения фосфора.

9.2    Следует соблюдатьобычные меры предосторожности — опрятность, аккуратность при работе и предотвращение загрязнения. — для того чтобы получить удовлетворительную точность результатов испытаний при низких содержаниях фосфора.

9.3    Помещают (2.0 ±0.2) г оксида цинка в виде горки в чистую, сухую фарфоровую чашку для прокаливания. покрытую глазурью.

9.4    Делают углубление в центре насыпанного горкой оксида цинка подходящим стержнем (например. стержнем мешалки).

9.5    Перекосят пипеткой рекомендуемый объем образца бензина (7.2) в углубление в порошке оксида цинка (см. примечание 6) (Предупреждение — В дополнение к другим мерам предосторожности. чтобы избежать воспламенения. следует охладить чашку для прокаливания перед добавлением дополнительных аликвот бензина.) Записывают температуру топлива, если требуется содержание фосфора при 15.6 *С (60 ’F). и корректируют, как указано в 10.2.

Примечание 6 — Образцы объемом 10 смэ вводят шприцем за несколько приемов. Удерживая кончик иглы примерно на 2/3 глубины слоя оксида цинка, медленно вводят 2 см3 образце, быстрая подача образца может привести к заниженным результатам. Оставляют на некоторое время, достаточное для поглощения бензина оксидом цинка, и следуют процедуре по 9.6. Затем охлаждают чашку до температуры окружающей среды. Повторяют процедуры по 9.S и 9.8. пока весь объем образца не будет сожжен.

9.6    Засыпают поверхность образца небольшой порцией свежего оксида цинка из флакона для реактива (на кончике маленького шпателя, чтобы порция составляла приблизительно 0.2 г). Слегка постукивая по чашке для прокаливания, уплотняют оксид цинка.

9.7    Проводят холостой опыт, помещая такое же количество оксида цинка в чашку для прокаливания.

9.8    Поджигают бензин, используя пламя горелки Бунзена. Позволяют бензину полностью сгореть до затухания пламени (см. примечание 6).

9.9    Помещают на 10 мин чашки для прокаливания с образцом и холостой пробой в горячую муфельную печь с температурой от 621 *С до 704 *С (от 1150 *F до 1300 *F). Затем удаляют чашки для прокаливания из печи и охлаждают. После охлаждения осторожно постукивают по чашке для разрыхления оксида цинка. Снова помещают чашку на 5 мин в муфельную печь. Удаляют и охлаждают чашки для прокаливания до температуры окружающей среды. Этой обработки, как правило, достаточно для сжигания углерода. Если углерод сгорел не полностью, помещают чашку в печь на дополнительные периоды прокаливания по 5 мин.

Примечание 7 — Процедуре по 9.9 может быть завершена нагреванием чашки для прокаливания горелкой Мейкера при постепенном увеличении интенсивности нагрева до полного сгорания углерода на стенках чашки, затем охлаждают чашку до температуры окружающей среды.

9.10    8 каждую чашку для прокаливания добавляют пипеткой 25 см3 разбавленной серной кислоты (6.8), тщательно смывая серной кислотой из пипетки следы оксида цинка со стенок чашки.

9.11    Накрывают чашку для прокаливания часовым стеклом из боросиликатного стекла и нагревают чашку на горячей плитке до полного растворения оксида цинка.

9.12    Фильтруют раствор через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см3. Ополаскивают часовое стекло и чашку несколькими порциями дистиллированной воды (не более 25 см3) и фильтруют промывные воды через тот же фильтр в мерную колбу.

9.13    Готовят реактив молибдат-гидразин.

9.14    Пипеткой добавляют 50 см3 реактива молибдата-гидразина в каждую мерную колбу вместимостью 100 см3 и сразу перемешивают содержимое колбы круговыми движениями.

S

ГОСТ 33905—2016

9.15    Доводят содержимое колбы водой до метки и тщательно перемешивают. После перемешивания удаляют пробки из колб.

9.16    Размещают мерные колбы вместимостью 100 см3 на 25 мин в баню, поддерживаемую при постоянной температуре таким образом, чтобы содержимое колб было ниже уровня жидкости в бане. Температура бани должна быть от 82,2 *С до 87,8 *С (от 180 *F до 190 *F) (см. примечание 1}.

9.17    Затем переносят колбы в охлаждающую баню и быстро охлаждают содержимое до температуры окружающей среды (см. приложение 5).

9.18    Перед измерением погпощемияобразцы выдерживают притемпературеокружающейсреды.

При мечен и еб — Проявившееся окрашивание устойчиво не менее 4 ч.

9.19    Устанавливают спектрофотометр на длину волны, соответствующую максимальному поглощению. определенному в 8.9. Используя дистиллированную воду, настраивают спектрофотометр на нулевое поглощение. При использовании двулучевого спектрофотометра дистиллированную воду помещают в обе кюветы.

9.20    Измеряют поглощение образцов при длине волны, соответствующей максимальному поглощению. При использовании двулучевого спектрофотометра измеряют поглощение образцов при длине волны, соответствующей максимальному поглощению, с дистиллированной водой в кювете сравнения.

9.21    Вычитают поглощение холостого опыта из поглощения каждого образца (8.10).

9.22    Определяют содержание фосфора в образце (мкг) по калибровочной кривой из 8.12 со скорректированным поглощением.

10    Вычисления

10.1    Вычисляют содержание фосфора в образце Р, мг/дм3. по формуле

Р, мг/дм3 = PIV,    (1)

где Р — содержание фосфора по калибровочной кривой, мкг;

V — объем образца бензина, см3.

Для перевода содержания фосфора в образце в граммы на американский галлон умножают Р. мг/дм3, на 0.0038.

10.2    Если образец бензина был отобран при температуре, отличающейся от 15.6 ®С (60 *F). делают следующую поправку на температуру:

мг Р/ дм3 при 15.6 *С = [мг Р/дм3 при f] [I + 0.001 (Г - 15.6)J.    (2)

где Г — наблюдаемое значение температуры бензина. °С.

10.3    Содержание фосфора менее 2,5 мг/дм3 эаписываютс точностью до 0,01 мг/дм3: содержание фосфора менее 0.01 г/американский галлон эаписываютс точностью до 0.0001 г/американский галлон.

10.3.1    При более высоком содержании фосфора результаты записывают с точностью до 1 мг Р/дм3 или 0.005 г P/американский галлон.

11    Контроль качества

11.1    Подтверждают работу прибора или процедуры испытания, анализируя образец контроля качества (ОС) (6.10).

11.2    До контроля процесса измерения пользователь метода должен определить среднеарифметическое значение и контрольные пределы для QC образца (см. ASTM О 6299 и ASTM MNL 7)31.

11.3    Записывают результаты ОС образца и анализируют с помощью контрольных карт или другими статистическими аналогичными способами для определения состояния статистического контроля процесса испытания (см. ASTM D 6299 и ASTM MNL 7)Э). Появление неконтролируемых данных должно привести к исследованию их причин. Результаты этого исследования могут потребовать повторную калибровку прибора.

31 ASTM MNL 7 Руководство по представлению результатов анализа с помощь» контрольных карт. 6-е изд.. можно получить в ASTM International Headquarters

6

ГОСТ 33905—2016

11.4    При отсутствии четких требований для настоящего метода частота испытаний ОС образца зависит от критичности измеряемого параметра, стабильности процедуры испытания и требований потребителя. Как правило. QC образец анализируют каждый день вместе с обычными образцами. Частота испытаний ОС образца увеличивается при анализе большого количества образцов. Если установлено, что испытание находится под статистическим контролем, частота испытания ОС образца может быть уменьшена.

11.5    Рекомендуется, чтобы QC образец, который регулярно контролируют, был представителем обычно анализируемого материала. В течение предполагаемого срока использования должен быть доступен достаточный запас материала образца ОС. однородного и стабильного при хранении. Более подробные указания по контролю качества и применению контрольных карт приведены в ASTM D 6299 и ASTMMNL7*'.

12 Прецизионность и смещение

12.1    Прецизионность настоящего метода была получена путем статистической обработки результатов межлабораторных исследований.

12.1.1    Повторяемость

Расхождение результатов последовательных испытаний, полученных одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать значения, приведенные в таблице 2. только в одном случае из 20.

Таблица 2 — Повторяемость

Содержание фосфора, мг/дм1

Повторяемость

От 0.2 до 1.3 включ.

0.0S

Св. 1.3 до 40,0 включ.

7 % от среднеарифметического значения

12.1.2 Воспроизводимость

Расхождение результатов двух единичных и независимых испытаний, полученных разными операторами. работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать значения, приведенные в таблице 3, только в одном случае из 20.

Таблица 3 — Воспроизводимость

Содержание фосфора, мг/дм1

Воспроизводимость

От 0.2 до 1.3 включ.

0.13

Св. 1.3 до 40 включ.

13 % от среднеарифметического значения

12.2 Смещение

Смещение настоящего метода не может быть определено, т. к. отсутствует соответствующий эталонный материал, содержащий известное количество фосфора в бензине.

4> ASTM MNL 7 Руководство по представлению результатов анализа с помощью контрольных карт, 6-е изд.. можно получить в ASTM international Headquarters.

7

ГОСТ 33905—2016

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных стандартов ASTM межгосударственным стандартам

Таблице ДА.1

Обозначение ссылочного стандарта ASTM

Степень соот ее тс тем я

Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного

стандарта

ASTM D 1193

ASTM D 4057

NEO

ГОСТ 31873—2012 «Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб»

ASTM D 6299

ASTM Е 832

«

* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется ислольэо-

вать перевод на русский язык данного стандарта.

Примечание— ветствия стандартов:

В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соот-

• NEQ — неэквивалентные стандарты.

8

ГОСТ 33905—2016

УДК 665.73+543.272.42:006.354    МКС 75.080    IDT

Ключевые слова: бензин, определение содержания фосфора

9

Б37—2016/11

Редактор Л.И. Нахииоаа Техническим редактор 8.Н. Прусакова Корректор Л.С. Лысенко Компьютерная еерстка И.А Напойконой

Сдано е набор 07.04.2017. Подписано а печать 24.04 2017. Формат 60-84Гарнитура Ариал Уел. печ. п. 1.40. Уч.-изд. п. 1.28. Тираж 29 эха За*. 639.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАР ТИН ФОРМ». 123995 Москва. Гранатный лер., 4. wtvw.goslinro.ru    info^goslinforu