ГОСТ 6370-2018 Нефть, нефтепродукты и присадки. Метод определения механических примесей

ГОСТ 6370-2018

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЬ, НЕФТЕПРОДУКТЫ И ПРИСАДКИ

Метод определения механических примесей

Petroleum, petroleum products and additives. Method for determination of mechanical admixtures

МКС 75.080

Дата введения 2019-07-01*

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (АО "ВНИИ НП")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 августа 2018 г. N 111-П)

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС N 2-2019).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 сентября 2018 г. N 666-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6370-2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2019 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 6370-83

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 2, 2019 год

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21.06.2023 N 425-ст c 01.12.2023

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения механических примесей в нефти, нефтепродуктах и присадках.

Настоящий стандарт не распространяется на пластичные смазки и битумы.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 33 Нефть и нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической и динамической вязкости

ГОСТ 1277 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 2517 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 5789 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 5962 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 6709

Вода дистиллированная. Технические условия

_______________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018.

ГОСТ 8505 Нефрас-С 50/170. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14710

Толуол нефтяной. Технические условия

ГОСТ 18300 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

_______________

Не действует в Российской Федерации и Республике Беларусь. В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 31391

Нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Метод определения кинематической вязкости и расчет динамической вязкости

_______________

Не действует в Российской Федерации.

ГОСТ 31873 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб

ГОСТ 33768 Метод определения кинематической вязкости и расчет динамической вязкости прозрачных и непрозрачных жидкостей

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

_______________

В Российской Федерации также действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3 Сущность метода

Сущность метода заключается в фильтровании испытуемых продуктов с предварительным растворением медленно фильтрующихся продуктов в бензине или толуоле, промывании осадка на фильтре растворителем с последующим его высушиванием и взвешиванием.

4 Аппаратура

4.1 Стеклянная лабораторная посуда и оборудование по ГОСТ 25336:

4.1.1 (Исключен, Изм. N 1).

4.1.2 Стаканы с носиком из термостойкого стекла вместимостью 250, 400, 600, 1000 см

или колбы КН-2-500-34ТС, Кн-2-500-50ТС, Кн-2-750-34ТС, Кн-2-1000-34ТС, Кн-2-1000-42ТС, Кн-2-1000-50ТС.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1.3 Стаканчики для взвешивания СВ 14/8, 19/9, 24/10, 34/12.

4.1.4 Колбы 1-500, 1-1000.

4.1.5 Воронки лабораторные В-56 80ХС, В-75 110ХС.

4.1.6 Эксикаторы 1-190; 1-250; 2-190; 2-250.

4.1.7 Промывочная емкость (промывалка).

4.1.8 Стеклянная палочка длиной от 150 до 200 мм с оплавленным концом.

4.2 Фильтрующие элементы:

Воронки фильтрующие ВФ-1-40-ПОР10, ВФ-1-60-ПОР10, ВФ-1-90-ПОР10; воронки фильтрующие с отводом ВФО-40-ПОР10-19/26, ВФО-60-ПОР10-29/32, ВФО-90-ПОР10-29/32 по ГОСТ 25336 или беззольный бумажный фильтр марки "Белая лента" или "Красная лента".

При разногласиях в оценке качества продукции по показателю "содержание механических примесей" применяют бумажный фильтр марки "Белая лента", испытания проводят в одинаковых условиях.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3 Воронки Бюхнера 1, 2, 3, 4, 5 по ГОСТ 9147.

4.4 Воронка для горячего фильтрования.

4.5 Шкаф сушильный или термостат, обеспечивающий температуру нагрева (105±2)°С.

4.6 Баня водяная или электроплитка с закрытой спиралью.

4.7 Весы специального класса (I) точности по ГОСТ OIML R 76-1 с действительной ценой деления, не превышающей 0,0001 г.

Примечание - Для подтверждения указанных характеристик весов и обеспечения процедуры взвешивания с погрешностью не более 0,0002 г необходимо проведение калибровки весов в условиях эксплуатации.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.8 Термометр ТЛ-2-1-Б1 N 1-2 по ГОСТ 28498.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.9 Вакуумметр, обеспечивающий регистрацию остаточного давления 1,33

·10

Па (10 мм рт.ст.).

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.10 Насос водоструйный или другого типа, обеспечивающий предельное остаточное давление не более 1,33

·10

Па (10 мм рт.ст.).

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.11 Допускается применять аппаратуру и средства измерений (СИ) с метрологическими характеристиками, не уступающими указанным.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

5 Материалы и реактивы

5.1 Нефрас-С 50/170 по ГОСТ 8505 или нефрас С2 или С3, или бензин прямогонный с температурой начала кипения не ниже 80°С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ 5962 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или по документам, действующим на территории государства - участника Соглашения, принявшего настоящий стандарт.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3 Эфир диэтиловый технический.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.4 Толуол нефтяной по ГОСТ 14710 или толуол по ГОСТ 5789.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.5 Смесь этилового спирта и толуола 1:4 (по объему).

5.6 Смесь этилового спирта и этилового эфира 4:1 (по объему).

5.7 Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 0,1 моль/дм

.

5.8 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.9 (Исключен, Изм. N 1).

5.10 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

5.11 (Исключен, Изм. N 1).

5.12 Допускается использовать реактивы с характеристиками не хуже установленных настоящим стандартом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 2517 или ГОСТ 31873.

7 Подготовка к испытанию

7.1 Все растворители должны быть профильтрованы через фильтр того же типа, на котором проводят испытание пробы.

7.2 Пробу нефтепродукта хорошо перемешивают вручную встряхиванием в течение 5 мин в емкости, заполненной не более 3/4 ее вместимости. Вязкие нефти и нефтепродукты с содержанием парафинов более 6% предварительно нагревают до температуры от 40°С до 80°С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.2.1 Нагревают пробы присадок к маслам до температуры от 70°С до 80°С и затем тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 5 мин.

7.3 Промывают бумажный или стеклянный фильтр тем же растворителем, который применяют при испытании.

7.3.1 Помещают бумажный фильтр в чистый сухой стаканчик для взвешивания.

7.4 Сушат стаканчик с фильтром с открытой крышкой или стеклянный фильтр в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С в течение 45 мин, после чего стаканчик закрывают крышкой. Охлаждают стеклянный фильтр или стаканчик с фильтром в эксикаторе в течение 30 мин и затем взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр высушивают и взвешивают до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторные высушивания и охлаждения фильтра производят в течение 30 мин.

7.5 Если для испытания в качестве растворителя используют спирто-толуольную или спирто-эфирную смесь, то перед высушиванием и доведением до постоянной массы фильтры дополнительно обрабатывают фильтрованием 50 см

горячего этилового спирта с температурой от 50

°

С до 60

°

С.

7.6 Промывают при необходимости фильтр 50 см

горячей дистиллированной водой, нагретой до температуры 80

°

С.

7.7 При необходимости определяют вязкость испытуемого продукта по ГОСТ 33 или для нефтепродуктов по ГОСТ 33768 или ГОСТ 31391.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

8 Проведение испытания

8.1 Перед проведением испытания определяют минимальное количество образца и растворителя, необходимого для его растворения, в соответствии с данными, приведенными в таблице 1. Помещают в стакан подготовленный образец испытуемого продукта и разбавляют его подогретым растворителем (бензином, толуолом).

Таблица 1 - Количество испытуемого образца и растворителя

Характеристика образца	Масса образца, г	Отношение объема растворителя к массе образца
Нефтепродукты с вязкостью при температуре 100°С:
не более 20 мм /с	100,00±0,05	От 2 до 4 включ.
св. 20 мм /с	50,00±0,01	От 4 до 6 включ.
Нефть с массовой долей механических примесей не более 1%	50,00±0,01	От 5 до 10 включ.
Котельное топливо с массовой долей механических примесей:
не более 1%	25,00±0,01	От 5 до 10 включ.
св. 1%	10,00±0,01	Не более 15 включ.
Присадки	10,00±0,01	Не более 15 включ.

8.1.1 При определении содержания механических примесей в нефтях, темных нефтепродуктах, смазочных маслах с присадками и в присадках в качестве растворителя применяют толуол.

8.1.1.1 Бензин и толуол для растворения пробы испытуемых продуктов нагревают до температуры 40°С и 80°С соответственно.

8.1.1.2 Не допускается кипение растворителя при нагреве.

8.2 Содержимое стакана фильтруют через подготовленный по 7.3-7.6 бумажный фильтр, помещенный в стеклянную воронку, или стеклянный фильтр, укрепленный в штативе.

8.2.1 Раствор наливают на фильтр по стеклянной палочке, воронку с фильтром наполняют раствором не более чем на 3/4 высоты фильтра. Остаток в стакане смывают на фильтр чистым бензином (толуолом) до тех пор, пока капля фильтрата, помещенная на фильтровальную бумагу, не будет оставлять масляного пятна после испарения.

8.2.2 Остатки нефтепродукта или твердые примеси снимают со стенок стакана стеклянной палочкой и смывают на фильтр горячим чистым бензином (толуолом), нагретым до температуры 40°С (80°С).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

8.3 Если испытуемый продукт содержит воду, затрудняющую фильтрование, то раствор образца отстаивают от 10 до 20 мин, после чего сначала фильтруют бензиновый (толуольный) раствор, осторожно сливая его с отстоя, затем отстой разбавляют 5-15-кратным (по объему) количеством спирто-эфирной смеси и переносят на фильтр. Остаток в колбе смывают на фильтр спирто-эфирной смесью и нагретым бензином (толуолом).

8.4 При определении содержания механических примесей в медленно фильтрующихся продуктах допускается фильтровать раствор образца и промывать фильтрат под вакуумом, применяя воронку для горячего фильтрования.

8.4.1 Для фильтрования под вакуумом воронку для фильтрования с помощью резиновой пробки присоединяют к колбе для фильтрования под вакуумом, соединенной с насосом. Смачивают бумажный фильтр растворителем и помещают в воронку таким образом, чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки.

8.4.1.1 При фильтровании в воронке Бюхнера загнутые края фильтра должны плотно прилегать к стенкам воронки.

8.4.1.2 Воронку заполняют раствором не более чем на 3/4 высоты фильтра, каждую новую порцию добавляют после того, как предыдущая порция отфильтровалась достаточно полно.

8.4.2 При фильтровании с применением воронки для горячего фильтрования не допускается вскипание фильтруемого раствора.

8.4.2.1 Допускается нагревать бензиновый раствор до температуры не выше 40°С, толуольный раствор - не выше 80°С.

8.5 После фильтрования фильтр с осадком при помощи промывочной емкости промывают нагретым до температуры 40°С бензином до тех пор, пока на фильтре не будет следов нефтепродукта и растворитель не будет стекать совершенно прозрачным и бесцветным.

8.5.1 При определении содержания механических примесей в нефтях, темных нефтепродуктах и смазочных маслах с присадками и в присадках фильтр с осадком промывают толуолом, нагретым до температуры не выше 80°С.

8.5.2 При определении содержания механических примесей в присадках и маслах с присадками при наличии на фильтре осадка, не растворяющегося в бензине и толуоле, допускается дополнительно промывать фильтр спирто-толуольной смесью, нагретой до температуры 60°С.

8.6 При определении содержания механических примесей в нефтях, присадках и маслах с присадками допускается дополнительно промывать фильтр горячей дистиллированной водой, фильтр с осадком после промывания органическими растворителями сушат на воздухе в течение 10-15 мин и затем промывают от 200 до 300 см

горячей дистиллированной воды.

8.6.1 При определении содержания механических примесей в нефтях промывание горячей водой ведут до отсутствия хлорид-ионов в фильтрате (отсутствие помутнения раствора). Наличие хлорид-ионов проверяют раствором азотнокислого серебра в концентрации 0,1 моль/дм

.

8.7 По окончании промывания фильтр с осадком переносят в стаканчик для взвешивания с открытой крышкой, в котором сушился чистый фильтр. Стаканчик с фильтром с открытой крышкой или стеклянный фильтр сушат в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С не менее 45 мин. Затем стаканчик с фильтром закрывают крышкой. Стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин.

8.8 Высушенные стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр высушивают и взвешивают до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторные высушивания и охлаждения фильтра проводят в течение 30 мин.

8.9 Если содержание механических примесей после первого взвешивания не превышает нормы, установленной в документе на нефтепродукт или присадку, фильтр до постоянной массы не доводят.

9 Обработка результатов

9.1 Массовую долю механических примесей

, %, вычисляют по формуле

, (1)

где

- масса стаканчика для взвешивания с бумажным фильтром и механическими примесями или масса стеклянного фильтра с механическими примесями после высушивания, г;

- масса стаканчика для взвешивания с чистым подготовленным бумажным фильтром или масса подготовленного стеклянного фильтра, г;

- масса пробы, г.

9.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух последовательных определений и записывают с точностью до двух значащих цифр после запятой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

10 Прецизионность метода

10.1 Повторяемость

Расхождение между результатами двух последовательных определений, полученных одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превышать величины, приведенные в таблице 2, только в одном случае из двадцати.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

10.2 Воспроизводимость

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытаний, полученными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени работы при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать величины, приведенные в таблице 2, только в одном случае из двадцати.

Таблица 2 - Прецизионность метода

Содержание механических примесей, %	Повторяемость , %	Воспроизводимость , %
До 0,01 включ.	0,0025	0,005
Св. 0,01 до 0,1 включ.	0,005	0,01
Св. 0,1 до 1,0 включ.	0,01	0,02
Св. 1,0	0,1	0,2

(Измененная редакция, Изм. N 1).

10.3 Массовую долю механических примесей 0,005% и менее для нефтепродуктов и присадок оценивают как отсутствие.

(Измененная редакция, Изм. N 1).