ГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра

ГОСТ 28407.6-89

Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ

Атомно-абсорбционный метод определения серебра

Bismuth concentrate. Atomic absorption method for determination of silver

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.Е.Вохрышева, канд. хим. наук; Т.И.Трещеткина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 N 4091

3. Срок первой проверки - 1995 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ОСТ 48-136.7-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает атомно-абсорционный метод определения массовой доли серебра от 10 до 2500 г/т.

Метод основан на измерении поглощения резонансного излучения серебра в воздушно-пропан-бутановом пламени или пламени ацетилен-воздух при распылении в него анализируемых и градуировочных растворов.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28407.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Воздух, сжатый под давлением 2·10-6·10 Па (2-6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Бутан-пропан в баллонах.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Смесь азотной и соляной кислот в отношении 1:3.

Серебро марки Ср 999 по ГОСТ 6836.

Бром по ГОСТ 4109.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Ртуть (I) азотнокислая по ГОСТ 4521.

Стандартные растворы серебра.

Раствор А: 0,1000 г серебра помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и разбавляют в 25 см азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 20-30 мг азотнокислой ртути, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см раствора А содержит 1 мг серебра.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1, и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,1 мг серебра.

Раствор В: 10 см раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 1:3, и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,01 мг серебра.

Градуировочные растворы; готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 100 см отбирают пипеткой согласно табл.1 стандартные растворы Б и В серебра, приливают соляную кислоту, разбавляют водой до метки и перемешивают. Концентрации растворов указаны в табл.1.

Таблица 1

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску висмутового концентрата массой 2,000 г при массовой доле серебра менее 100 г/т и 1,000 г при массовой доле свыше 100 г/т помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 30 см азотной кислоты и 2-3 см брома, накрывают часовым стеклом или стеклянным шариком и оставляют на теплом месте на 40-60 мин.

Допускается вместо брома использовать бромистый калий; в этом случае к навеске пробы добавляют около 1 г бромистого калия, перемешивают, приливают 31 см азотной кислоты и далее продолжают, как описано выше.

Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 30 см смеси соляной и азотной кислот, вновь накрывают часовым стеклом или стеклянным шариком и нагревают в течение 1,5-2 ч. Колбу открывают и раствор выпаривают до влажных солей. Приливают 5 см соляной кислоты и вновь выпаривают до влажных солей. Обработку с соляной кислотой повторяют еще раз. Приливают 12 см соляной кислоты, 20 см воды и кипятят в течение 3-5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки и перемешивают. Если проба содержит более 1500 г/т серебра, отбирают аликвотную часть раствора в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают. Степень разбавления учитывают при подсчете результата анализа.

Анализируемый и градуировочный растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух или бутан-пропан-воздух и измеряют атомную абсорбцию серебра при длине волны 328,0 нм.

Условия измерения подбирают в зависимости от используемого прибора. На спектрофотометрах, имеющих режим работы "концентрация", работают в этом режиме, получая результаты на табло в мкг/см. На спектрофотометрах, имеющих режим работы "поглощение", работают по градуировочному графику, построенному в координатах "концентрация серебра, мкг/см - поглощение", или, если измерения проводились с записью на самопишущем потенциометре, - "концентрация серебра, мкг/см - длина пиков, мм"; при работе со стрелочными приборами градуировочный график строят в координатах "концентрация серебра, мкг/см - показания стрелочного прибора".

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю серебра в г/т вычисляют по формуле

,

где - концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе пробы, мкг/см, найденная по градуировочному графику или полученная другими способами по разд.3;

- вместимость мерной колбы для разбавления, см;

- масса навески пробы, г.

4.2. Результаты вычислений округляют до первого десятичного знака при массовой доле серебра до 100 г/т и до целого числа при массовой доле серебра свыше 100 г/т.

4.3. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

4.4. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 28407.0.

Электронный текст документа

и сверен по:

Концентрат висмутовый. Методы анализа:

Сборник. ГОСТ 28407.0-89-ГОСТ 28407.7-89. -

М.: Издательство стандартов, 1990