УДК 622.349.21 : 546.76—31.06 : 006.354
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БОКСИТ
ГОСТ
14657.12—78
Метод определения оксида хрома (VI)
Bauxite. Method for the determination of chromium oxide (VI)
ОКСТУ 1711
Срок действия с 01.07.79
до 01.01.94
Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли хрома в пересчете на оксид хрома (IV) от 0,005 до 0,5%.
Метод основан на переведении хрома в растворимый хромат окислительным сплавлением со смесью углекислого натрия и азотнокислого натрия и последующем фотоколориметрическом определении с дифенилкарбазидом в сернокислой среде.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 14657.0—78.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-26, СФ-16 или аналогичные.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го и 4-го классов точности.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 950°С.
Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3.
Издание официальное
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с молярной концентрацией эквивалента 4 моль/дм1, окисленный при нагревании раствором марганцовокислого калия.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300__-87
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, раствор с массовой долей 0,01%.
Мочевина по ГОСТ 6691—77.
Метиловый оранжевый (лара-диметиламиноазобензолсульфо-кислый натрий), раствор с массовой долей 1%.
Ацетон по ГОСТ 2603—79. Если необходимо, ацетон подвергают перегонке при 56°С. Небольшие количества первой и последней фракций отбрасывают.
Дифенилкарбазид, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,25% в ацетоне или спирте. Раствор, окрашенный в бурый цвет, не пригоден для анализа.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75.
Стандартные растворы хрома.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1936 г бихромата калия предварительно высушенного при 150°С растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см1 раствора А содержит 0,1 мг оксида хрома (IV).
Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см1 р.аствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см1, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см1 раствора Б содержит 0,002 мг оксида хрома (IV).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Из фильтрата отбирают две одинаковые аликвотные части раствора по 1—25 см3 (в зависимости от массовой доли хрома) в конические колбы вместимостью по 150 см3. К раствору в одной из колб добавляют 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 4 моль/дм3 до изменения окраски раствора из желтой в розовую. К раствору в другой колбе приливают раствор серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 4 моль/дм3 в количестве, которое пошло на титрование такой же аликвотной части раствора, и еще 2,5 см3. Затем приливают воды до объема 40 см3, раствор марганцовокислого калия до появления розовой окраски раствора и нагревают, не доводя до кипения, в течение 15 мин. Далее приливают по каплям раствор азотистокислого натрия до обесцвечивания раствора, охлаждают и добавляют 0,5 г мочевины. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 2 см3 раствора дифенилкарбазида, воды до метки и перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фо-тоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 546 нм.
Раствором сравнения служит вода.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт. По величине оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массовую долю оксида хрома (IV) по градуировочному графику.
При проведении анализа не допускается мыть используемую посуду хромовой смесью.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отбирают из микробюретки 0; 2; 4; 6; 8; 10; 12 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,004; 0,008; 0,012; 0,016; 0,020; 0,024 мг оксида хрома (IV). Приливают 2,5 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 4 моль/дм3 серной кислоты, 2 см3 раствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки, перемешивают и далее поступают, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, в который хром не добавляли.
По полученным значениям оптической плотности растворов и известным массовым долям оксида хрома (IV) строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида хрома (IY) W в процентах вычисляют по формуле
Y__ /ПгУ-ЮО
Л~ и,-Ю00 ’
где mi — количество оксида хрома (IV), найденное по градуировочному графику, мг;
V — общий объем раствора, см3;
Vi — аликвотная часть раствора, см3;
т — масса навески боксита, г.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать величины, указанной в таблице.
Массовая доля оксида хрома (VI) в боксите, %
Допускаемое расхождение. % (абс.)
сходимости
ВОС п рои 3 води М ОСТИ
От 0,005 до 0,010 вклгоч.
0,002
0,003
Св. 0,010 > 0,050 »
0,004
0,006
» 0,05 » 0,20 »
0,01
0,02
» 0,20 » 0,50 »
0,03
0,04
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л. С. Васильева, Т. И. Жилина, Е. Я. Гринькова, С. И. Медведева, Н. Ф. Парфенова, А. А. Диденко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26.04.78 г. № 1113
3. Введен впервые
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела, пункта
ГОСТ 83—79
о
ГОСТ 2603—79
2
ГОСТ 4168—79
2
ГОСТ 4197—74
2
ГОСТ 4204—77
2
ГОСТ 4220—75
2
ГОСТ 6691—77
2
ГОСТ 14657.0—78
1.1
ГОСТ 18300—87
2
ГОСТ 205.90—75
2
ГОСТ 24104—80
2
5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандарта СССР от 11.09.88 № 2909
6. Переиздание (сентябрь 1991 г.) с Изменением N2 1, утвержденным в июле 1988 г. (ИУС 12—88)
102
1
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску боксита массой. 0,5 г тщательно перемешивают в платиновом тигле с 2,5 г углекислого натрия и 0,1 г азотнокислого натрия и сплавляют при 950°С в течение 20—30 мин.
Во избежание разбрызгивания пробу с плавнем предварительно выдерживают несколько минут при 600±20°С.
После сплавления пробы плав охлаждают, наружные стенки тигля обмывают водой, помещают тигель в стакан, в который прилито 80 см1 воды, добавляют 1 см1 спирта и нагревают на песочной бане до полного выщелачивания плава. Затем тигель вынимают из стакана и обмывают его горячей водой.
Раствор с осадком переливают в мерную колбу вместимостью 100 см1, охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и фильтрут через складчатый фильтр «синяя лента» в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.