ГОСТ 14657.12-78 Боксит. Метод определения оксида хрома (VI)

УДК 622.349.21 : 546.76—31.06 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БОКСИТ

Метод определения оксида хрома (VI)

Bauxite. Method for the determination of chromium oxide (VI)

ОКСТУ 1711

Срок действия с 01.07.79

до 01.01.94

Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли хрома в пересчете на оксид хрома (IV) от 0,005 до 0,5%.

Метод основан на переведении хрома в растворимый хромат окислительным сплавлением со смесью углекислого натрия и азотнокислого натрия и последующем фотоколориметрическом определении с дифенилкарбазидом в сернокислой среде.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

• 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

  • 1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 14657.0—78.

• 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-26, СФ-16 или аналогичные.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го и 4-го классов точности.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 950°С.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм³.

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с молярной концентрацией эквивалента 4 моль/дм¹, окисленный при нагревании раствором марганцовокислого калия.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300__-87

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, раствор с массовой долей 0,01%.

Мочевина по ГОСТ 6691—77.

Метиловый оранжевый (лара-диметиламиноазобензолсульфо-кислый натрий), раствор с массовой долей 1%.

Ацетон по ГОСТ 2603—79. Если необходимо, ацетон подвергают перегонке при 56°С. Небольшие количества первой и последней фракций отбрасывают.

Дифенилкарбазид, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,25% в ацетоне или спирте. Раствор, окрашенный в бурый цвет, не пригоден для анализа.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1936 г бихромата калия предварительно высушенного при 150°С растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см¹, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см¹ раствора А содержит 0,1 мг оксида хрома (IV).

Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см¹ р.аствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см¹, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см¹ раствора Б содержит 0,002 мг оксида хрома (IV).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Из фильтрата отбирают две одинаковые аликвотные части раствора по 1—25 см³ (в зависимости от массовой доли хрома) в конические колбы вместимостью по 150 см³. К раствору в одной из колб добавляют 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 4 моль/дм³ до изменения окраски раствора из желтой в розовую. К раствору в другой колбе приливают раствор серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 4 моль/дм³ в количестве, которое пошло на титрование такой же аликвотной части раствора, и еще 2,5 см³. Затем приливают воды до объема 40 см³, раствор марганцовокислого калия до появления розовой окраски раствора и нагревают, не доводя до кипения, в течение 15 мин. Далее приливают по каплям раствор азотистокислого натрия до обесцвечивания раствора, охлаждают и добавляют 0,5 г мочевины. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см³, приливают 2 см³ раствора дифенилкарбазида, воды до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фо-тоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 546 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт. По величине оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массовую долю оксида хрома (IV) по градуировочному графику.

При проведении анализа не допускается мыть используемую посуду хромовой смесью.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

• 3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см³ отбирают из микробюретки 0; 2; 4; 6; 8; 10; 12 см³ раствора Б, что соответствует 0; 0,004; 0,008; 0,012; 0,016; 0,020; 0,024 мг оксида хрома (IV). Приливают 2,5 см³ раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 4 моль/дм³ серной кислоты, 2 см³ раствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки, перемешивают и далее поступают, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который хром не добавляли.

По полученным значениям оптической плотности растворов и известным массовым долям оксида хрома (IV) строят градуировочный график.

• 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

  • 4.1. Массовую долю оксида хрома (IY) W ^в процентах вычисляют по формуле

Y__ /ПгУ-ЮО

^Л~ и,-Ю00 ’

где mi — количество оксида хрома (IV), найденное по градуировочному графику, мг;

V — общий объем раствора, см³;

Vi — аликвотная часть раствора, см³;

т — масса навески боксита, г.

• 4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать величины, указанной в таблице.

  Массовая доля оксида хрома (VI) в боксите, %	Допускаемое расхождение. % (абс.)
  сходимости	ВОС п рои 3 води М ОСТИ
  От 0,005 до 0,010 вклгоч.	0,002	0,003
  Св. 0,010 > 0,050 »	0,004	0,006
  » 0,05 » 0,20 »	0,01	0,02
  » 0,20 » 0,50 »	0,03	0,04

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

• 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л. С. Васильева, Т. И. Жилина, Е. Я. Гринькова, С. И. Медведева, Н. Ф. Парфенова, А. А. Диденко

• 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26.04.78 г. № 1113

• 3. Введен впервые

• 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

  Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта
  ГОСТ 83—79	о
  ГОСТ 2603—79	2
  ГОСТ 4168—79	2
  ГОСТ 4197—74	2
  ГОСТ 4204—77	2
  ГОСТ 4220—75	2
  ГОСТ 6691—77	2
  ГОСТ 14657.0—78	1.1
  ГОСТ 18300—87	2
  ГОСТ 205.90—75	2
  ГОСТ 24104—80	2

• 5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандарта СССР от 11.09.88 № 2909

• 6. Переиздание (сентябрь 1991 г.) с Изменением N2 1, утвержденным в июле 1988 г. (ИУС 12—88)

102

¹

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

• 3.1. Навеску боксита массой. 0,5 г тщательно перемешивают в платиновом тигле с 2,5 г углекислого натрия и 0,1 г азотнокислого натрия и сплавляют при 950°С в течение 20—30 мин.

Во избежание разбрызгивания пробу с плавнем предварительно выдерживают несколько минут при 600±20°С.

После сплавления пробы плав охлаждают, наружные стенки тигля обмывают водой, помещают тигель в стакан, в который прилито 80 см¹ воды, добавляют 1 см¹ спирта и нагревают на песочной бане до полного выщелачивания плава. Затем тигель вынимают из стакана и обмывают его горячей водой.

Раствор с осадком переливают в мерную колбу вместимостью 100 см¹, охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и фильтрут через складчатый фильтр «синяя лента» в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.