ГОСТ 11884.16-82
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ
Спектральный метод определения закиси марганца
Tungsten concentrate. Spectrum method of determination of manganese protoxide content
ОКСТУ 1742
Дата введения 1984-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
М.Д.Койфман (руководитель темы), В.Г.Нестеров, З.С.Септар
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.05.82 N 1977
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2 |
ГОСТ 10929-76 | 2 |
ГОСТ 11884.15-82 | 1.1 |
ГОСТ 20448-80 | 2 |
ГОСТ 20490-75 | 2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 10-88)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10-88)
Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок по ГОСТ 213 и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения закиси марганца при массовой доле от 0,05 до 18%.
Метод основан на измерении атомного поглощения марганца при введении рабочих растворов и растворов сравнения в воздушно-пропан-бутановое (ацетиленовое) пламя.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11884.15.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Атомно-абсорбционный спектрофотометр Перкин-Эльмер 503 или любой другой атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Лампа с полым катодом, излучающая спектр атомов марганца.
Горелка-распылитель.
Колбы мерные вместимостью 100 см.
Пипетки с делениями вместимостью 2 и 10 см.
Микробюретка с делениями вместимостью 5 см.
Стаканы стеклянные термостойкие вместимостью 200 см.
Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 20448-90. - .
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 100 г/дм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Основной раствор закиси марганца; готовят следующим образом:
раствор А: 0,2229 г марганцовокислого калия растворяют в 20-30 см воды, приливают 10 см азотной кислоты, прибавляют по каплям перекись водорода до обесцвечивания раствора.
Раствор кипятят в течение 8-10 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора А содержит 1 мг закиси марганца;
раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором азотной кислоты 100 г/дм до метки и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,1 мг закиси марганца.
Рабочие растворы сравнения закиси марганца; готовят следующим образом: отмеривают микробюреткой 0,5; 1; 1,5; 2; 3; 4; 5 см раствора Б в мерные колбы вместимостью 100 см и доливают раствором азотной кислоты 100 г/дм до метки, перемешивают. Концентрация закиси марганца в полученных растворах соответственно равна 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мг/дм.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску вольфрамового концентрата массой 0,1-0,5 г (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 200 см, приливают 50 см соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 2 ч на кипящей водяной бане, периодически помешивая содержимое стакана. Затем стекло снимают, обмывают водой над стаканом и выпаривают раствор до объема 15-20 см, приливают 10 см азотной кислоты, нагревают 3-5 мин и добавляют 1-2 см перекиси водорода, выпаривают раствор до получения влажного остатка (1-2 см).
Таблица 1
Марка концентрата | Масса навески, г | Объем аликвотной части, см |
КВГ-1 | 0,1 | 2 |
КВГ-2 | 0,1 | 2 |
КВГ (Т) | 0,1 | 2 |
КМШ-1 | 0,5 | Не разбавляют |
КШ-1 | 0,5 | 10 |
КМШ-2 | 0,5 | Не разбавляют |
КМШ-3 | 0,5 | 10 |
Выпаривание повторяют еще раз, прибавив 10 см азотной кислоты. К влажному остатку прибавляют 10 см азотной кислоты, 20 см воды, нагревают до кипения и охлаждают до комнатной температуры. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают (раствор 1). Из отстоявшегося раствора 1 отбирают аликвотную часть согласно табл.1 в колбу вместимостью 100 см, доливают раствором азотной кислоты 100 г/дм до метки и перемешивают (раствор 2).
Раствор 2, а при отсутствии разведения раствор 1 и рабочие растворы сравнения распыляют в пламя трехщелевой горелки и фотометрируют с режимом работы Перкин-Эльмер 503 при:
длине волны | 279,5 нм; |
спектральной ширине щели | 0,7 нм; |
расходе воздуха | (2,3±2) дм/мин; |
расходе пропан-бутана | (2,8±0,5) дм/мин; |
высоте прохождения света над горелкой | 12,5 мм. |
Рабочие растворы и растворы сравнения распыляют в пламя и измеряют поглощение линии марганца.
Растворы сравнения распыляют в порядке возрастания содержания закиси марганца.
Измерения для каждого раствора сравнения проводят по три раза. Из средних результатов измерений абсорбции растворов сравнения строят градуировочный график: по оси абсцисс откладывают концентрацию раствора сравнения в мг/дм, по оси ординат - абсорбцию.
Измерение для каждого рабочего раствора проводят по три раза и по среднему результату измерений по градуировочному графику определяют концентрацию закиси марганца в фотометрируемом растворе.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю закиси марганца () в процентах вычисляют по формуле
,
где - концентрация закиси марганца, найденная в процессе фотометрирования, мг/дм;
- объем раствора пробы, см;
- объем раствора пробы после разведения аликвотной части пробы, см;
- масса навески вольфрамового концентрата, г;
- объем аликвотной части, см;
- коэффициент пересчета миллиграммов на граммы и кубических сантиметров на кубические дециметры.
При отсутствии разведения и в формулу не вкл
ючают.
4.2. Допускаемое расхождение между наибольшим и наименьшим значениями параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значения, указанного в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля закиси марганца, % | Допускаемое расхождение, % |
От 0,05 до 0,1 | 0,01 |
Св. 0,1 " 0,5 | 0,03 |
" 0,5 " 1 | 0,05 |
" 1 " 2 | 0,08 |
" 2 " 5 | 0,1 |
" 5 " 10 | 0,15 |
" 10 " 18 | 0,20 |
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенное значение, определение повторяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999