ГОСТ 25702.2-83*
Группа A39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
Метод определения окиси бария
Raremetallic concentrates. Method for the determination of barium oxide
ОКСТУ 1760
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. N 1613 срок введения установлен с 01.07.84
Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 N 3359 срок действия продлен до 01.07.99
________________
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). - .
* Переиздание (май 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89).
Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения окиси бария (при массовой доле от 0,4 до 12%) в целестиновом концентрате, содержащем от 70 до 95% сернокислого стронция, не более 15% окиси кальция и не более 2% суммы окисей алюминия, кремния и железа.
Метод основан на атомизации раствора навески пробы в пламени закись азота - ацетилен и измерении атомного поглощения бария после предварительной химической подготовки пробы. Влияние состава пробы устраняют добавлением хлористого калия.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 25702.0-83.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру 150°С.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 1000°С.
Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Элмер или аналогичный прибор, предназначенный для работы с пламенем закись азота - ацетилен.
Горелка со щелью длиной 50 мм.
Лампа полого катода, предназначенная для определения бария.
Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.
Закись азота.
Тигли никелевые или платиновые вместимостью 20 см.
Бюксы стеклянные.
Воронки стеклянные.
Колбы мерные вместимостью 100, 250 и 1000 см.
Пипетки вместимостью 2, 5, 10, 15, 20 и 25 см без делений.
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 250 см.
Цилиндры мерные вместимостью 25 и 100 см.
Эксикатор.
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:3.
Калий-натрий углекислый, безводный по ГОСТ 4332-76.
Кальций хлористый плавленый.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
Раствор хлористого калия; готовят следующим образом: навеску хлористого калия массой 57,3 г растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят водой до метки.
1 см раствора содержит 30 мг калия.
Барий углекислый по ГОСТ 4158-80.
Растворы окиси бария:
Основной раствор. Навеску углекислого бария массой 1,2869 г, предварительно высушенного до постоянной массы при 110-115°С, помещают в стакан вместимостью 250 см, смачивают водой и растворяют в 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 10 мг окиси бария;
Рабочий раствор. Отбирают пипеткой 5 см основного раствора окиси бария, переводят его в мерную колбу вместимостью 100 см, раствор доводят до метки водой и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,5 мг окиси бария.
Растворы сравнения; готовят следующим образом: в пять мерных колб вместимостью по 100 см вводят 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см рабочего раствора окиси бария, в каждую колбу приливают по 10 см раствора хлористого калия, доливают водой до метки и перемешивают. Растворы содержат 10,0; 25,0; 50,0; 75,0 и 100,0 мкг/см окиси бария соответственно.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску пробы, массой 0,5 г (при массовой доле окиси бария 0,4-2%) и 0,2 г (при массовой доле окиси бария 2-12%) помещают в никелевый или платиновый тигель и перемешивают с 2 г безводного углекислого калия-натрия. Смесь сплавляют при 950°С в течение 60 мин в муфельной печи. После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 100 см горячей воды и выщелачивают плав при кипячении. Раствор охлаждают и фильтруют. Тигель и стенки стакана ополаскивают водой и количественно переносят осадок на фильтр. Осадок промывают четыре раза водой. Воронку с фильтром и осадком вставляют в горло мерной колбы вместимостью 100 см (масса навески 0,5 г) или 250 см (масса навески 0,2 г) и осторожно растворяют углекислые соли в 20 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:3. Фильтр промывают три раза водой, собирая промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см. Затем в мерную колбу вводят раствор хлористого калия (в мерную колбу вместимостью 100 см - 10 см, вместимостью 250 см - 25 см), доливают объем до метки водой и перемешивают.
Одновременно готовят раствор контрольного опыта. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см (согласно анализируемой навеске) вводят 20 см раствора соляной кислоты, разбавленной 1:3, и 10 или 25 см раствора хлористого калия, объем доливают водой до метки и перемешивают.
Настраивают спектрофотометр в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. После подачи газов и зажигания горелки распыляют в пламя закись азота - ацетилен последовательно раствор контрольного опыта, растворы двух параллельных навесок анализируемой пробы, растворы сравнения и измеряют оптические плотности. Измерения оптической плотности повторяют распыляя растворы в обратной последовательности.
По полученным средним арифметическим значениям оптической плотности, вычисленным из двух значений, и соответствующим им концентрациям окиси бария в растворах сравнения строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Из двух значений оптической плотности для каждого раствора пробы и раствора контрольного опыта находят соответственно их средние арифметические значения и по градуировочному графику определяют концентрацию окиси бария в растворе контрольного опыта и в растворах пробы. Вводят поправку на величину контрольного опыта.
4.2 Массовую долю окиси бария () в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле
,
где - найденная концентрация окиси бария в растворе навески пробы за вычетом поправки контрольного опыта, мкг/см;
- объем анализируемого раствора, см;
- коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83, п.1.5;
- масса навески пробы, г;
1000·1000 - коэффициент пересчета граммов на микрограммы.
4.3. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл.2.
Таблица 2*
________________
* Табл.1 исключена (Изм. N 1).
Массовая доля окиси бария, % | Допускаемое расхождение, % |
0,4 | 0,1 |
2,0 | 0,2 |
6,0 | 0,6 |
12,0 | 1,0 |
Разд.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентраты редкометаллические.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 25702.0-83 - ГОСТ 25702.18-83.
М.: Издательство стандартов, 1994