ГОСТ 22772.3-77 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения содержания двуокиси марганца

УДК 622.341.2:546.284—31,06_;006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Методы определения содержания двуокиси марганца

Manganese ores and concentrates.

Methods for the determination of manganese dioxide

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 ноября 1977 г. № 2625 срок действия установлен

с 01.01,1979 г. до 01,01.1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды и концентраты и устанавливает объемные методы определения массовой доли двуокиси марганца при массовой доле ее в рудах или концентратах от 8,0% и выше-

• 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

  • 1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22772.0—77.

• 2. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ МАРГАНЦА ВОССТАНОВЛЕНИЕМ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТОЙ

Метод основан на восстановлении в процессе растворения двуокиси марганца, содержащейся в марганцевой руде или концентрате, эквивалентным количеством щавелевокислого натрия и титровании его избытка раствором марганцовокислого калия.

• 2.1. Аппаратур а, реактивы и растворы

  • 2.1.1. Для проведения анализа применяют:

весы аналитические с разновесами;

натрий фтористый по ГОСТ 4463—76;

натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839—77;

кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную 1:7;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, титрованный раствор концентрации 12 г/л, приготовленный следующим обра-

Издание официальное Перепечатка воспрещена

зом: 12 г марганцовокислого калия растворяют в 1 л воды Раствор оставляют на 6 сут. затем сливают через сифон в банку из темного стекла.

Тигр раствора марганцовокислого калия по щавелевокислому натрию устанавливают следующим образом: навеску щавелевокислого натрия массой 1.0000 г. высушенного при 105—110°С. помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл разбавленной 1:7 серной кислоты, нагревают до 85—90°С и титруют раствором марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски, сохраняющейся в течение 20 с.

Титр раствора марганцовокислого калия (Т) в граммах на миллилитр раствора вычисляют по формуле

т-0,6487

⁷ ' V

где tn — масса навески щавелевокислого натрия, г;

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, мл;

0,6487 — коэффициент пересчета щавелевокислого натрия на двуокись марганца.

• 2.2. Проведение анализа

  • 2.2.1. Навеску марганцевой руды или концентрата .массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, в .которую предварительно помещают 1,0000 г щавелевокислого натрия, и добавляют 0,5 г фтористого натрия (для труднорастворимых руд и концентратов). Затем приливают 100 мл разбавленной 1:7 серной кислоты, нагретой до 60—70°С. Содержимое колбы перемешивают, накрывают часовым стеклом, нагревают до 85—90°С и выдерживают при этой температуре в течение 20—30 мин до исчезновения темноокрашенных частиц, поддерживая постоянный объем раствора добавлением теплой воды.

Полученный горячий раствор (85—90°С), содержащий избыток щавелевокислого натрия, быстро титруют раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, сохраняющейся в течение 20 с.

2.22. Контрольный опыт проводят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 0,5 г фтористого натрия. 1,0000 г щавелевокислого натрия, приливают 100 мл разбавленной 1:7 серной кислоты, нагревают до 85—90°С и титруют раствором марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски, сохраняющейся в течение 20 с.

• 2.3. Обработка результатов

2.3.1- Массовую долю двуокиси марганца (X) в процентах вычисляют по формуле

771 —V_t Нм» д'

где Т титр раствора марганцовокислого калия, выраженный в граммах двуокиси марганца на миллилитр раствора;

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, мл;

Vi—объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование избытка щавелевокислого натрия в анализируемом растворе, мл;

т - масса навески руды или концентрата, г;

К—коэффициент пересчета массовой доли двуокиси марганца на массовую долю ее в сухом материале (см. ГОСТ 22772.0—77).

• 3. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ МАРГАНЦА ВОССТАНОВЛЕНИЕМ СЕРНОКИСЛОЙ СОЛЬЮ ДВУХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА

(для руд и концентратов, не содержащих двухвалентное железо]

Метод основан на восстановлении в процессе растворения двуокиси марганца, содержащейся в марганцевой руде или концентрате, эквивалентным количеством двойной сернокислой соли закиси железа-аммония и титровании избытка закиси железа-аммония раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора дифениламинсульфоната натрия.

31. Аппаратура, реактивы и растворы

• 3.1.1. Для проведения анализа применяют:

весы аналитические с разновесами;

кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную 1:7;

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552—58, разбавленную 1:1; калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, титрованный 0,2 н. раствор, приготовленный следующим образом: 9,8072 г двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного при 180—200°С, растворяют в 100 мл воды, переливают в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают водой до метки и перемешивают. 1 мл раствора соответствует 0,008693 г двуокиси марганца;

соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72, раствор концентрации 60 г/л, приготовленный следующим образом: 60 г соли Мора растворяют в 1 л разбавленной 1:7 серной кислоты;

натрий фтористый по ГОСТ 4463—76;

натрий дифениламиносульфонат (индикатор), раствор 0,8 г/л; натрий углекислый по ГОСТ 83—63.

3 2. Про в с а е н и е а и а л и з а

• 3.2.1. Навеску марганцевой руды или концентрата массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 0,5 г фтористого натрия (для труднорастворимых руд и концентратов) и 1 г углекислого натрия. Из бюретки приливают 50 мл соли Мора, 20 мл разбавленной 1:7 серной кислоты. Затем небольшими порциями добавляют еще 1 г углекислого натрия, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают содержимое колбы до полного растворения навески.

32.2. Содержимое колбы охлаждают, приливают 20 мл разбавленной 1:1 ортофосфорной кислоты, 2 мл индикатора, доливают водой до объема 150 мл и оттитровывают избыток закиси железа-аммония раствором двухромовокислого калия до появления устойчивой сине-фиолетовой окраски.

• 3.2.3. Контрольный опыт проводят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 0,5 г фтористого натрия, 1 г углекислого натрия, из бюретки при (перемешивании приливают 50 мл соли Мора и 20 мл разбавленной 1:7 серной кислоты. Затем небольшими порциями прибавляют 1 г углекислого натрия, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают раствор до кипения. Раствор охлаждают, приливают 20 мл разбавленной 1:1 ортофосфорной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п. 3.2.2.

  • 3.3. Обработка результатов

    • 3.3.1. Массовую долю двуокиси марганца (X) в процентах вычисляют по формуле

Y T(V—VQ-100K

т ’

где Т — титр раствора двухромовокислого калия, выраженный в граммах двуокиси марганца на миллилитр раствора;

V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, мл;

Vi — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование избытка двойной сернокислой соли закиси железа-аммония в анализируемом растворе, мл; т — масса навески руды или концентрата, г;

К— коэффициент пересчета массовой доли двуокиси марганца на массовую долю ее в сухом материале (см. ГОСТ 22772.0—77).

3 3.2. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице.

Изменение № 1 ГОСТ 22772.3—77 Руды марганцевые и концентраты. Методы определения содержания двуокиси марганца

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 05.08.81 № 3694 срок введения установлен

с 01.01.82

На обложке и первой странице обозначение стандарта дополнить обозначением: (СТ СЭВ 1206—78).

Вводную часть изложить в новой редакции:

«Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает объемные методы определения массовом доли двуокиси марганца при массовой доле ее в рудах, концентратах или агломератах от 8% и выше.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1206—78».

Пункт 2.1.1 дополнить новым абзацем:

(Продолжение см. стр. 44)

(Продолжение изменения к ГОСТ 227723—77) «Титр раствора марганцовокислого калия по стандартному образцу марганцовой руды, близкой по содержанию двуокйси марганца к анализируемой пробе, устанавливают по п. 2.2.1 и вычисляют по формуле

_т Л-т ^Гв= VMOO »

где

Т — титр раствора марганцовокислого калия* г/см³;

А — массовая доля двуокиси марганца в стандартном образце, %;

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см³;*

m — масса навески стандартного образца, г>.

Пункт 3.1.1. Заменить ссылки: ГОСТ 6552—58 на ГОСТ 6552—80, ГОС1 83—63 на ГОСТ 83—79.

(ИУС № 10 1981 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 22772.3—77 Руды марганцевые и концентраты. Метода определения содержания двуокиси марганца

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.88 № 1491

Дата введения 01Л1Л9

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0730.

Наименование стандарта. Заменять слова: «и концентраты» на «концентраты и агломераты»; «and concentrates» на «concentrates and agglomerates».

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты и алгомердш н устанавливает тит-риметрические методы определения двуокиси марганца при массовой доле от 5 до 95 %».

По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см⁸, л на дм⁸.

Разделы 2, 3. Наименование. Заменить слово: «объемный» на «титриметвм ческий».

Пункт 2.1.1. Шестой абзац дополнить словами: «Массовую концентрацию титрованного раствора устанавливают по щавелевокислому натрию или по стандартному образцу»;

седьмой, восьмой абзацы. Заменить слово и обозначение: «титр» на «массовую концентрацию», Г на С;

последний абзац изложить в новой редакции: «Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия по стандартному образцу устанавливают еле-

(Продолжение см. с. 58) (Продолжение изменения к ГОСТ 22772.3—77)

ДУЮЩИМ образом: навеску стандартного образца марганцевой руды -та или агломерата с близким содержанием двуокиси марганца, относящегося к тому же типу руды, что и анализируемая проба, проводят через все стадии ана-^Лтал\аХТ_УТ\^Ио7це^ПнтрХ^{И 2}(С) раствора марганцовокислого калия в-граммах двуокиси марганца на кубический сантиметр, установленную по стандартному образцу, вычисляют по формуле

А-гн

(V—VJ- 1W ’

где А — массовая доля двуокиси марганца в стандартном образце, %; т _ масса навески стандартного образца, г;

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³,

у, _ объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на тит

рование избытка щавелевокислого натрия в растворе стандартного-

Пункт°ы2^а2^Ц1?2^СЗ.Г'3.2.1, 3.3.1. Заменить слова: «марганцевой руды или кон-центрата» на «пробы». _{v у} г и* С

Пункты 2.3.1, 3.3.1. Заменить обозначения и слово: л на ^{1 на}

«титр» на «массовая концентрация».

(//pnflff.i ъение изменения и ГОСТ 22772.3—77)

Раз.ii : _ дополни и> пушном — 3.3.2: «2.3.2. Допускаемые расхождения между р-. «ульгагзмп двух определений при доверительной вероятности Р — 0,95 указаны в таблице (и. 3.3.2)».

Риддел 3 Исключить слова: «(для руд п концентратов, ни содержащих дву.х-ваЛ'Н|Ное железо)».

Пункт 3.1.1. Пятый абзац изложить в новой редакции: «калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75. титрованный раствор, приготовленный следующим образом: 9.8072 г двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного при 180—200 ^СС. растворяют в 100 см³ воды, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора соответствует 0.008693 г двуокиси марганца»;

дополнить абзацами (после пятого):

«Массовую концентрацию раствора двухромовокислого калия по стандартному образцу устанавливают следующим образом: навеску стандартного образца марганцевой руды, концентрата или агломерата с близкими содержанием двуокиси марганца, относящегося к тому же типу руды, что и анализируемая проба, проводят через все стадии анализа в соответствии с пп. 3.2.1—3.2.3.

Массовую концентрацию (С) раствора двухромовокислого калия в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

_л 4-т

^С~ (/—VJ.100 ’

(Продолжение см. е. 60)

(П родолженис изменения к ГОСТ 22772 .3—77) где А — массовая доля двуокиси марганца в стандартном образце. %;

т — масса навески стандартного образца, г;

V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³;

V| — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование избытка соли Мора, см³».

Пункт 3.3.2. Исключить слово: «параллельных»;

таблицу изложить в новой редакции:

(ИУС №8 1988 г.)