ГОСТ 14048.2-78
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
Метод определения железа
Zinc concentrates. Method for determination of iron
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
М.Г.Саюн, К.Ф.Гладышева, В.И.Лысенко, Л.И.Максай, Н.А.Романенко, В.А.Колесникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.09.78 N 2584
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14048.2-68
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 8.010-90 | 1.2 |
ГОСТ 12.1.005-88 | 1а.1 |
ГОСТ 12.1.016-79 | 1а.1 |
ГОСТ 61-75 | 2.1 |
ГОСТ 1770-74 | 2.1 |
ГОСТ 3117-78 | 2.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1 |
ГОСТ 3760-79 | 2.1 |
ГОСТ 3769-78 | 2.1 |
ГОСТ 3773-72 | 2.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1 |
ГОСТ 4478-78 | 2.1 |
ГОСТ 4518-75 | 2.1 |
ГОСТ 10652-73 | 2.1 |
ГОСТ 25363-82 | 1а.1 |
ГОСТ 27067-86 | 2.1 |
ГОСТ 27329-87 | 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в мае 1984 г., январе 1991 г. (ИУС 8-84, 6-91)
Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает комплексонометрический метод определения массовой доли железа от 3,5 до 20%.
Метод основан на титровании ионов железа раствором трилона Б при рН 1,5-2 в присутствии сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.
Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ РС 363-65.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.
1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по стандартизованной и аттестованной методикам, не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе.
Контроль правильности результатов анализа по стандартным образцам проводят одновременно с анализом проб путем воспроизведения массовой доли определяемого компонента в стандартном образце.
Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за воспроизведенную массовую долю определяемого компонента в стандартном образце.
Расхождения между результатами параллельных определений при анализе стандартного образца не должны превышать допускаемых.
Результаты анализа проб считаются правильными, если воспроизведенная массовая доля определяемого компонента в стандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более чем на значение 0,71, где - допускаемое расхождение между результатами анализов.
Контроль правильности результатов анализа методом добавок осуществляют нахождением массовой доли определяемого компонента в концентрате после добавления аликвотной части стандартного раствора определяемого компонента к пробе до проведения анализа.
Величину добавки (объем стандартного раствора) выбирают таким образом, чтобы она составляла 50-100% массовой доли анализируемого компонента в пробе.
Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за массовую долю данного компонента в пробе с добавкой.
Расхождения между результатами параллельных определений в пробе с добавкой не должны превышать допускаемых.
Найденную величину добавки рассчитывают как разность между массовой долей определяемого компонента в пробе с добавкой () и результатами анализа пробы ().
Результаты анализа считаются правильными, если найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более чем на *, где и - допускаемые расхождения двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой, соответственно.
_______________
* Формула соответствует оригиналу. - .
Контроль правильности результатов анализа, полученных разными методами, осуществляют путем сравнения результатов анализа одних и тех же проб, полученных по стандартизованной методике и аттестованной по ГОСТ 8.010* и имеющей погрешность, не превышающую погрешность стандартизованной методики.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-96.
Результаты анализа считаются правильными, если разность (по модулю) между результатом основного и контрольного методов не превышает величины , где и - допускаемые расхождения между результатами анализов для основного и контрольного методов соответственно.
1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 25363 с дополнениями:
- при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, аммиак; при работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;
- содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аммиака, сероводорода), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016.
Разд.1а. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104;
колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336;
цилиндры и колбы мерные стеклянные по ГОСТ 1770;
кислоту азотную по ГОСТ 4461;
кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;
кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1 и раствор моль/дм, который готовят следующим образом: 80 см соляной кислоты разбавляют водой до объема 1000 см;
кислоту уксусную по ГОСТ 61;
кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478, 20%-ный раствор;
аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;
аммоний роданистый по ГОСТ 27067, 5%-ный раствор;
аммоний фтористый по ГОСТ 4518;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор 20 г/дм;
аммоний сернокислый по ГОСТ 3769;
аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 150 г/дм;
буферный раствор; готовят следующим образом: к раствору уксуснокислого аммония приливают уксусную кислоту до получения рН 5,6-5,8 (на 1 дм раствора требуется примерно 30 см уксусной кислоты); рН раствора проверяют с помощью pH-метра;
ксиленоловый оранжевый, индикатор, 0,5%-ный раствор;
цинк металлический гранулированный по НТД;
этилендиамин-N, N, N', N''-тетрауксусной кислоты динатриевую соль, 2-водную (трилон Б), по ГОСТ 10652, 0,075 М раствор; готовят следующим образом: 27,9 г трилона Б растворяют в воде, фильтруют раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют до метки водой и перемешивают. Титр раствора по железу устанавливают следующим образом: навеску цинка массой 0,1500 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 15 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и оставляют в теплом месте на 1-2 ч до полного растворения цинка. Раствор разбавляют водой до объема 200 см, прибавляют 8 г сернокислого аммония, приливают 2-3 капли раствора индикатора, ксиленолового оранжевого и нейтрализуют разбавленным 1:1 раствором аммиака до появления бледно-розовой окраски. Прибавляют 30-40 см буферного раствора и титруют цинк раствором 0,075 моль/дм трилона Б до перехода окраски раствора из фиолетовой в желтую.
Титр раствора трилона Б ( ), выраженный в граммах железа, вычисляют по формуле
,
где - масса навески цинка, г;
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;
0,8543 - коэффициент пересчета цинка на железо.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску цинкового концентрата массой 0,5000-1,0000 г (в зависимости от массовой доли железа) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 0,5-1 г фтористого аммония и растворяют при слабом нагревании в 15 см соляной кислоты в течение 10-15 мин. Затем приливают 5 см азотной кислоты и продолжают нагревание до полного разложения навески и уменьшения объема раствора до 3-5 см. К раствору приливают 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до обильного выделения паров серной кислоты.
Остаток охлаждают, приливают 70-80 см воды и кипятят в течение 3-5 мин. Раствор охлаждают до 60-70 °С, прибавляют около 1 г хлористого аммония, затем аммиак до выпадения гидроксида железа и дают еще 10 см избытка. Подогревают до температуры, близкой к кипению, осадок при этом коагулирует. Фильтруют через неплотный фильтр и промывают 7-8 раз раствором хлористого аммония, нагретого до 70-80 °С. Осадок гидроксида железа смывают горячей водой в колбу, в которой проводилось осаждение гидроксида, а фильтр промывают в эту же колбу горячей водой, подкисленной соляной кислотой, до отрицательной реакции промывных вод на трехвалентное железо (проба с роданистым аммонием).
Раствор разбавляют горячей водой до 100-150 см и осторожно приливают соляную кислоту, разбавленную 1:1, только до растворения осадка гидроксида. К раствору прибавляют по каплям аммиак, разбавленный 1:1, до начала выпадения осадка гидроксида, затем 10 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм, Нагревают раствор до 70-80 °С, прибавляют 8-10 капель раствора сульфосалициловой кислоты и титруют железо до перехода окраски из красно-фиолетовой в желтую.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле
,
где - титр раствора трилона Б по железу, г/см;
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;
- масса навески концентрата, г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Массовая доля железа, % | Допускаемое расхождение параллельных определений, % | Допускаемое расхождение результатов анализа, % | ||||
От | 3,00 | до | 6,00 | включ. | 0,15 | 0,25 |
Св. | 6,00 | " | 10,00 | " | 0,25 | 0,30 |
" | 10,00 | " | 15,00 | " | 0,30 | 0,35 |
" | 15,00 | " | 20,00 | " | 0,35 | 0,40 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999