ГОСТ 24938-85 Концентраты цинковые. Спектрографический метод определения галлия, германия, индия, мышьяка, олова, сурьмы, таллия

Изменение N 2
ГОСТ 24938-85 "Концентраты цинковые. Спектрографический метод определения галлия, германия, индия, мышьяка, олова, сурьмы, таллия"

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 05.10.96)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N 2573

За принятие изменения проголосовали:

Пункт 1.2. Заменить ссылку: ГОСТ 6613-73 на ГОСТ 6613-86.

Пункт 1.3 изложить в новой редакции:

"1.3. Точность анализа контролируют путем сравнения с результатами, полученными по ГОСТ 14048.16-80, ГОСТ 14048.17-77, ГОСТ 14048.5-78, ГОСТ 14048.9-80, и методом добавок не реже одного раза в месяц, а также при смене образцов сравнения, буферной смеси, после ремонта спектральной установки и длительного перерыва в работе".

Раздел 1 дополнить пунктами - 1.4, 1.5:

"1.4. Анализ считают точным, если результат, полученный стандартизуемым методом, отличается от результата, полученного контрольным методом, не более, чем на , где и - допускаемые расхождения стандартизуемого и контрольного метода.

1.5. При контроле точности анализа методом добавок величину добавки выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал увеличивался в 1,5-2 раза. Найденную добавку рассчитывают как разность между массовой долей определяемого компонента в пробе с добавкой () и результатом анализа пробы ().

Анализ пробы считают точным, если найденная добавка отличается от введенной ее величины не более, чем на , где и - допускаемые расхождения результатов анализа пробы и пробы с добавкой соответственно".

Раздел 3. Сорок пятый (со слова "фотопластинки") - шестьдесят второй (включая слова "фиксаж другого состава") абзацы изложить в новой редакции:

"пластинки фотографические спектрографические ПФС-03 размером 13x18 см;

проявитель метолгидрохиноновый следующего состава:

фиксаж кислый;

микрокалькулятор программируемый".

Пункт 4.1. Исключить слова: "Прокаливают в муфельной печи при температуре ~900 °С в течение 4 ч, охлаждают и вновь перемешивают в течение 1 ч".

Пункт 5.4 дополнить абзацем:

"Расчет координаты можно проводить без построения характеристической кривой фотопластинки на программируемом микрокалькуляторе по программам 1 и 2.

ПРОГРАММА 1

Расчет координаты по значениям , , при определении галлия, германия, мышьяка, олова, сурьмы, таллия

Руководство для оператора

1. Ввести программу в калькулятор.

2. В режиме "АВТ" ввести в регистры памяти: 6,5263157·10 - в ; 5,9186042 - в ; - 27,685863 - в ; 62,573933 - в ; 6 - в 6; 4 - в 0.

3. Ввести значение , нажать С/П; после останова - индикация 2; ввести значение , нажать С/П; после останова - индикация 1; ввести значение , нажать С/П; после останова - индикация 2. Ввести значение , нажать С/П; после останова - индикация 2; ввести - , нажать С/П, - индикация - 1; ввести - , нажать С/П, - индикация 1. Ввести - , нажать С/П, - индикация 2; ввести - , нажать С/П, - индикация 1; ввести - нажать С/П. После останова - индикация . Значение находят в регистре 7 операцией ПХ 7; значение - в регистре 8 операцией ПХ 8; значение - в регистре 9 операцией ПХ 9.

ПРОГРАММА 2

Расчет координаты по значениям , , , , при определении индия

Руководство для оператора

1. Ввести программу в калькулятор.

2. В режиме "АВТ" ввести в регистры памяти: 6,5263157·10 - в ; 5,9186042 - в ; - 27,685863 - в ; 62,573933 - в ; 6 - в 6; 6 - в 0.

3. Ввести значение , нажать С/П; после останова - индикация 4; ввести значение , нажать С/П; после останова - индикация 3; ввести значение , нажать С/П; после останова - индикация 2; ввести значение , нажать С/П; после останова - индикация 1; ввести значение - , нажать С/П, после останова - индикация 2. Ввести значение , нажать С/П, - индикация 4; ввести - , нажать С/П, - индикация 3; ввести - , нажать С/П, - индикация 2, ввести , нажать С/П, - индикация 1; ввести - , - индикация 1. Ввести - , нажать С/П, - индикация 4; ввести - , нажать С/П, - индикация 3; ввести - , нажать С/П, - индикация 2; ввести - , нажать С/П, - индикация 1; ввести - , нажать С/П.

После останова - индикация . Значение находят в регистре 7 операцией ПХ 7; значение находят в регистре 8 операцией ПХ 8; значение находят в регистре 9 операцией ПХ 9".

Стандарт дополнить приложением - 1:

"ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Рекомендуемое

Спектрографический метод определения галлия, германия, индия, мышьяка, олова, сурьмы и таллия в цинковых концентратах

Метод позволяет определять следующие компоненты, % (по массе):

галлий - от 0,0001 до 0,0072;

германий - от 0,0002 до 0,014;

индий - от 0,0001 до 0,0072;

мышьяк - от 0,03 до 2,2;

олово - от 0,0002 до 0,014;

сурьму - от 0,004 до 0,28;

таллий - от 0,0004 до 0,028.

Определение проводят на дифракционном спектрографе ДФС-8-3 с испарением определяемых элементов и элемента сравнения из кратера графитового электрода в дуге переменного тока по одному набору образцов сравнения.

1. Общие требования

1.1. Общие требования - по ГОСТ 24938-85.

2. Требования безопасности

2.1. Требования безопасности - по ГОСТ 24938-85.

3. Аппаратура, материалы, реактивы

Спектрограф дифракционный ДФС-8-3 с трехлинзовой системой освещения щели.

Генератор дуги переменного тока.

Микрофотометр.

Спектропроектор.

Микрокалькулятор программируемый.

Весы лабораторные.

Весы торсионные с точностью взвешивания до 1 мг.

Весы равноплечие ручные с наибольшим пределом взвешивания до 200 г.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки с пестиком яшмовая и фарфоровая.

Электроды графитовые марки С-3 диаметром 6 мм, с кратером глубиной 3 мм и толщиной стенки 0,7-0,8 мм. В нижней части кратера просверливают поперечное сквозное отверстие диаметром 0,7-0,8 мм.

Контрэлектроды графитовые диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5-2 мм.

Порошок графитовый, приготовленный из спектральных графитовых стержней марки С-3, крупностью 0,071 мм.

Цинка оксид по ГОСТ 10262-73.

Сера элементарная.

Железо (III) оксид.

Кремния оксид по ГОСТ 9428-73.

Литий углекислый, х.ч.

Висмута оксид по ГОСТ 10216-75.

Галлия (III) оксид.

Германия диоксид.

Индия (III) оксид.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77.

Олово (IV) оксид.

Сурьма (V) оксид.

Таллия (III) оксид.

Пластинки фотографические спектрографические ПФС-03 размером 13x18 мм.

Проявитель метолгидрохиноновый следующего состава:

Фиксаж кислый.

4. Подготовка к анализу

4.1. Приготовление образцов сравнения

Образцы сравнения готовят на основе смеси, состоящей из 50 г оксида цинка, 37 г элементарной серы, 10 г оксида железа и 3 г оксида кремния. Смесь готовят перетиранием в фарфоровой ступке всех составляющих в течение 2 ч до получения однородной массы.

Основной образец, содержащий галлий и индий по 0,072%, германий и олово по 0,144%, мышьяк 21,6%; сурьму 2,88%, таллий 0,288%, готовят следующим образом: 6,6763 г основы, 0,0097 г оксида галлия, 0,0208 г диоксида германия, 0,0087 г оксида индия, 2,8519 г мышьяковистого ангидрида, 0,0178 г оксида олова, 0,3826 г оксида сурьмы и 0,0322 г оксида таллия помещают в яшмовую ступку и тщательно перемешивают в течение 1,5-2,0 ч.

Рабочие образцы сравнения готовят из основного разбавлением основой, как указано в таблице.

4.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь готовят следующим образом: 50 г графитового порошка, 45 г смеси для приготовления образцов сравнения, 3 г углекислого лития и 2 г оксида висмута перемешивают в фарфоровой ступке в течение 2 ч до получения однородной массы.

5. Проведение анализа

5.1. Навеску образца сравнения или цинкового концентрата массой 200 мг смешивают с навеской буферной смеси массой 200 мг в яшмовой ступке в течение 7-10 мин и плотно набивают в кратер графитового электрода. От каждого образца сравнения и пробы готовят по три электрода.

5.2. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-8-3. Рабочая область спектра 291 нм. Источником возбуждения служит дуга переменного тока силой 12 А между вертикально расположенными графитовыми электродами. Нижний электрод дуги - электрод с пробой; верхний - контрэлектрод. Расстояние между электродами 2,5 мм; время экспонирования - 80 с.

5.3. При определении массовой доли галлия, германия, мышьяка, олова, сурьмы, таллия на спектрограмме измеряют плотность почернения линий элемента сравнения (), аналитических линий определяемых элементов () и фона около линий (), длины волн в нм:

висмут 280,96 (линия сравнения);

галлий 294,36, фон справа от линии;

германий 303,90, фон слева от линии;

мышьяк 286,04, фон справа от линий;

олово 283,99 фон справа от линии;

сурьма 287,79, фон слева от линии;

таллий 276,78, фон справа от линии.

Градуировочные графики строят в координатах , где - средняя относительная интенсивность линии определяемого элемента; - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения.

Значение координаты рассчитывают на программируемом микрокалькуляторе по программе 1.

5.4. При определении массовой доли индия измеряют плотность почернения линии элемента сравнения (), линии индия 303,94, в том числе налегающей на нее линии железа 303,94 нм, (), фона справа от линии (), контрольной линии железа 300,53 нм () и фона справа от линии ().

Градуировочный график строят, как указано в п.5.3.

Значение координаты рассчитывают на программируемом микрокалькуляторе по программе 2.

6. Обработка результатов

6.1. Обработка результатов - по ГОСТ 24938-85.

Электронный текст документа

и сверен по:

ИУС N 4, 2000