УДК 622.349.21 :546.712—31.06:006.354 Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БОКСИТ
ГОСТ
14657.14—78
Метод определения оксида марганца (II]
Bauxite. Method for the determination of manganese oxide (II)
ОКСТУ 1711
Срок действия
с 01.07.79 до 01.01.94
Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли марганца в пересчете на оксид марганца (II) от 0,01 до 0,5%.
Метод основан на окислении марганца перйодатом калия (натрия) до марганцовой кислоты в кислой среде при нагревании. Влияние железа устраняют фосфорной кислотой, которая также препятствует образованию перйодата и йодата марганца.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 14657.0—78.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-26, СФ-16 или аналогичные.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го и 4-го классов точности.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 950°С.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, разбавленная 1:1.
Издание официальное
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, раствор с массовой долей 3%.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484—73.
Калий йоднокислый (перйодат) или натрий йоднокислый; свежеприготовленный раствор с массовой долей 5%, готовят следующим образом: 5 г перйодата калия или натрия растворяют в воде при нагревании, приливают 20 см1 азотной кислоты и воды до объема 100 см1.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
Вода без восстановителей, готовят следующим образом: к 1000 см1 воды приливают 5 см1 серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до кипения, добавляют несколько кристаллов йоднокислого калия или натрия и кипятят в течение 10 мин.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.
Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом: 0,2228 г марганцовокислого калия растворяют в воде, приливают 20 см1 серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают, приливают по каплям перекись водорода до обесцвечивания и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Остаток после охлаждения растворяют в воде, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см1 раствора содержит 0,1 мг оксида марганца (II).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
восстановителей, доливают такой же водой до метки и перемешивают.
Раствором сравнения служит вода.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 528 нм.
Одновременно через все стадии проводят контрольный опыт.
По величине оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массовую долю оксида марганца (II) по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью 150 см3 приливают из микробюретки 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0; 0,1; ОД; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 мг оксида марганца (II). Во все колбы приливают по 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, по 3 см3 ортофосфорной кислоты, воды до объема 50 см3, по 2 см3 азотной кислоты, по 10 см3 раствора йоднокислого калия или натрия и далее поступают, как указано в п. 3.1.
По величине оптической плотности испытуемого раствора и известным массовым долям оксида марганца (II) строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида марганца (II) (X) в процентах вычисляют по формуле
Л т-1000 ’
где тг— масса оксида марганца (II), найденная по градуировочному графику, мг;
т— масса навески боксита, г.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать величины, указанной в таблице.
Допускаемое расхождение, % (абс.)
Массовая доля оксида мар* ганца (II) в боксите. %
сходимости
воспроизводимости
От, 0,010 до 0,050 вклгач.
0,005
0,008
Св. 0,05 » 0,10 >
0,01
0,02
» 0,10 » 0,50 »
0,03
0,04
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л. С. Васильева, Т. И. Жилина, Е. Я. Гринькова, С. И. Медведева, Н. Ф. Парфенова, А. А. Диденко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР ст 26.04.78 г. № 1113
3. Впервые
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 4204—77
2
ГОСТ 4461—77
2
ГОСТ 6552—80
2
ГОСТ 7172—76
2
ГОСТ 1*0929—76
2
ГОСТ 14657.0—78
1.1
ГОСТ 20490—75
2
ГОСТ 24104—80
2
5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандарта СССР от 11.08.88 № 2910
6. Переиздание (сентябрь 1991 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1988 г. (ИУС 12—88)
III
1
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску боксита массой .0,1—0,2 г (в зависимости от массовой доли марганца) помещают в платиновую чашку, приливают 2 см1 серной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см1 фтористоводородной кислоты и выпаривают на песочной бане до влажных солей. Приливают еще раз 5 см1 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. После охлаждения раствора добавляют 3 г пиросернокислого калия и сплавляют при 950°С до получения прозрачного плава. Плав охлаждают, смачивают 10 см1 серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают и переносят содержимое чашки в коническую колбу вместимостью 150 см1, смывают чашку 3—4 раза водой, приливают воды до объема 50 см1, и растворяют при нагревании. К горячему раствору приливают 2 см1 азотной кислоты, 3 см1 ортофосфорной кислоты, 10 см1 раствора йоднокислого калия или натрия, кипятят до появления розовой окраски, затем выдерживают 30 мин при температуре, близкой к кипению, поддерживая объем раствора около 50 см1.
После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см1, предварительно обмытую водой, не содержащей
