ГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа

ГОСТ 18262.3-88

Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,
АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ

Метод определения закиси железа

Titanomagnetite ores, ironvanadium concentrates, agglomerates and pellets.
Method for determination of ferrous oxide

ОКСТУ 0720

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000*
________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И.М.Кузьмин, Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Н.Н.Шавкунова, Ю.В.Баринов, К.Е.Юрочкина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88 N 4190

3. Срок первой проверки - 1998 г.

Периодичность проверки - 8 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 18262.3-72

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые руды, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые и устанавливает титриметрический метод определения двухвалентного железа в пересчете на закись при массовой доле от 1 до 40%.

Метод основан на растворении навески пробы в соляной кислоте в присутствии фтористого натрия и натрия углекислого и титровании ионов двухвалентного железа раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора дифениламиносульфоната натрия.

При наличии в пробе металлического железа его предварительно растворяют обработкой навески раствором хлорного железа (рН=1,00±0,05) в присутствии хлористого калия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 18262.0.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Встряхивающая машина.

рН-метр.

Кружочки фарфоровые или фторопластовые диаметром 1,5-2 см с отверстиями.

Асбестовый шнур.

Асбест для фильтрования готовят следующим образом: 100-200 г шнурового асбеста нарезают небольшими кусочками, помещают в стакан вместимостью 1-2 дм, приливают 400-500 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят в течение 2-3 ч, отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают горячей водой и снова обрабатывают соляной кислотой при нагревании, отфильтровывают и промывают горячей водой до удаления следов железа (контроль по роданистому аммонию). Промытый асбест помещают в фарфоровую чашку, высушивают, прокаливают при 900-1000 °С в течение 1 ч и охлаждают. Прокаленный асбест хранят в банке с пробкой.

Железо карбонильное, ос.ч.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201 и раствор массовой концентрации 40 г/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:25, насыщенная углекислым газом.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 30 г/дм.

Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147, раствор массовой концентрации 160 г/дм, готовят следующим образом: 160 г треххлористого железа растворяют в 1 дм воды и фильтруют через фильтр средней плотности. Устанавливают рН раствора 1,00±0,05 на рН-метре добавлением раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1.

Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламинсульфонат натрия), индикатор, раствор массовой концентрации 0,2 г/дм на фосфорной кислоте, приготовленный следующим образом: 0,1 г индикатора растворяют в 400 см воды, приливают 100 см фосфорной кислоты и перемешивают.

Ртути окись желтая по ГОСТ 5230 или ртути окись красная.

Ртуть хлорная, раствор концентрации 20 г/дм, который можно приготовить также следующим образом: 16 г окиси ртути растирают с небольшим количеством воды до образования кашицы, к которой осторожно приливают 50 см соляной кислоты при перемешивании. Затем приливают 200 см воды, охлаждают, приливают 50 см серной кислоты, разбавленной 1:1, раствор фильтруют, разбавляют водой до 1 дм и перемешивают.

Олово двухлористое 2-водное, раствор массовой концентрации 100 г/дм, приготовленный следующим образом: 10 г соли растворяют в 10 см соляной кислоты при нагревании. После охлаждения разбавляют водой до 100 см и перемешивают.

Стандартный раствор железа готовят следующим образом: 1,000 г карбонильного железа растворяют в 80 см соляной кислоты, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см полученного раствора содержит 0,001 железа.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. Если двухромовокислый калий, имеющий квалификацию "х.ч." или "ч.д.а.", используется для приготовления стандартного раствора, его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 100 см воды при нагревании до кипения. Энергично перемешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают раствор холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой пластинкой, сушат 2-3 ч при 100-150 °С, растирают в порошок и окончательно высушивают при 180-200 °С в течение 10-12 ч. Перекристаллизацию реактива квалификации "ч.д.а." повторяют;

стандартные растворы двухромовокислого калия готовят следующим образом: 3,4122 г (для раствора А) и 1,7061 г (для раствора Б) двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного при 180-200 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 300 см и растворяют в 100 см воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см раствора А соответствует 0,005 г закиси железа.

1 см раствора Б соответствует 0,0025 г закиси железа.

Допускается применять титрованные растворы двухромовокислого калия 3,4 и 1,7 г/дм, массовую концентрацию которых устанавливают по карбонильному железу или по стандартному образцу, проведенному через стадии анализа.

Массовую концентрацию () титрованного раствора двухромовокислого калия в граммах закиси железа на кубический сантиметр, установленную по стандартному образцу, вычисляют по формуле

,

где - масса навески высушенной пробы стандартного образца, г;

- массовая доля закиси железа в стандартном образце, %;

- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора стандартного образца, см;

- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см.

Массовую концентрацию титрованного раствора двухромовокислого калия по карбонильному железу устанавливают следующим образом. Навеску карбонильного железа массой 0,1 г (для раствора 3,4 г/дм) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, смачивают водой, прибавляют 20 см соляной кислоты 2,0-2,5 см раствора двухлористого олова и растворяют при нагревании, не допуская кипения. Для установления массовой концентрации титрованного раствора двухромовокислого калия 1,7 г/дм в коническую колбу вместимостью 250 см помещают 10 см стандартного раствора железа и приливают 10 см соляной кислоты. Затем к раствору, полученному тем или другим способом, приливают 100 см горячей воды. Если при растворении карбонильного железа введен избыток двухлористого олова, к раствору прибавляют по каплям при перемешивании раствор марганцовокислого калия до устойчивой желтой окраски. Затем раствор нагревают до 80-90 °С, прибавляют по каплям при перемешивании раствор: двухлористого олова до обесцвечивания и 1-2 капли в избыток. После восстановления железа стенки колбы обмывают водой, приливают 10 см серной кислоты, разбавленной 1:4, раствор охлаждают, приливают 5 см хлорной ртути и перемешивают. Через 5 мин приливают 10 см раствора дифениламинсульфоната натрия и титруют соответствующим раствором двухромовокислого калия до устойчивой темно-фиолетовой окраски раствора.

Массовую концентрацию () раствора двухромовокислого калия в граммах закиси железа на кубический сантиметр, установленную по карбонильному железу, вычисляют по формуле

,

где - масса карбонильного железа, взятая для установления массовой концентрации раствора двухромовокислого калия, г;

- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора карбонильного железа, см;

- объем раствора, двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;

1,2865 - коэффициент пересчета железа на закись железа.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Для материалов, не содержащих металлическое железо

Навеску массой 0,25-0,5 г (в зависимости от предполагаемого содержания закиси железа) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 0,5 г фтористого натрия, 2 г кислого углекислого натрия, приливают 25 см соляной кислоты и быстро закрывают колбу пробкой с отводной трубкой. Конец отводной трубки помещают в стакан для сбора конденсата. Вместо отводной трубки для изоляции раствора от кислорода воздуха можно использовать гидрозатвор любой конструкции, заполненный раствором натрия углекислого кислого (например насадку Конта-Геккеля), или клапан Бунзена. Содержимое колбы быстро нагревают до кипения и кипятят до полного разложения навески. При растворении не допускают прекращения кипения раствора, чтобы избежать попадания воздуха в реакционную колбу. После окончания растворения конец отводной трубки опускают в колбу, содержащую раствор кислого углекислого натрия. Колбу снимают с плиты и охлаждают в проточной воде, не вынимая трубку из раствора. После охлаждения раствора вынимают пробку, обмывают ее водой, прибавляют 100-120 см серной кислоты, разбавленной 1:25, 10 см раствора дифениламинсульфоната натрия и титруют раствором двухромовокислого калия А (при массовой доле закиси железа более 10%) или раствором Б (при массовой доле закиси железа до 10%) до устойчивой темно-фиолетовой окраски раствора.

3.2. Для материалов, содержащих металлическое железо.

Навеску массой 0,25-0,5 г помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250-500 см, прибавляют 5 г хлористого калия, приливают 30 см раствора хлорного железа. Колбу закрывают пробкой и перемешивают раствор в течение 30 мин на встряхивающей машине. После растворения металлического железа колбу открывают, обмывают пробку водой и фильтруют раствор через слой уплотненного асбеста, помещенного в стеклянную воронку диаметром 5-6 см на фторопластовый или фарфоровый кружочек с отверстиями. Колбу промывают 4 раза, а осадок на асбестовом фильтре 8 раз холодной водой методом декантации, сливая жидкость с отстоявшегося осадка.

В колбу, в которой проводили растворение металлического железа, прибавляют 0,5 г фтористого натрия, 2 г натрия углекислого кислого, переносят количественно осадок вместе с асбестом и кружочками и прибавляют 50 см соляной кислоты. Колбу быстро закрывают пробкой с отводной трубкой. Конец отводной трубки помещают в стакан для сбора конденсата. Вместо отводной трубки для изоляции раствора от воздуха можно использовать гидрозатвор любой конструкции, заполненный раствором кислого углекислого натрия (например, насадку Конта-Геккеля), или клапан Бунзена. Содержимое колбы быстро нагревают до кипения и кипятят до полного разложения навески. При растворении не допускают прекращения кипения, чтобы избежать попадания воздуха в реакционную колбу. После растворения навески конец отводной трубки опускают в колбу, содержащую раствор кислого углекислого натрия. Колбу снимают с плиты, охлаждают в проточной воде, не вынимая трубку из раствора. После охлаждения раствора вынимают трубку, обмывают ее водой, прибавляют 100-120 см серной кислоты, разбавленной 1:25, 100 см воды, 10 см раствора дифениламинсульфоната натрия и титруют раствором двухромовокислого калия А (при массовой доле закиси железа более 10%) или раствором Б (при массовой доле закиси железа менее 10%) до устойчивой темно-фиолетовой окраски раствора.

3.3. Для внесения поправки на содержание двухвалентного железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю закиси железа () в процентах вычисляют по формуле

,

где - массовая концентрация раствора двухромовокислого калия по закиси железа, г/см;

- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;

- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;

- масса навески высушенной пробы, г

.

4.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Электронный текст документа подготовлен

и сверен по:

Руды титаномагнетитовые, концентраты,

агломераты и окатыши железованадиевые.

Методы химического анализа: Сб. ГОСТов.

ГОСТ 18262.0-88-ГОСТ 18262.15-88. -

М.: Издательство стандартов, 1989