ГОСТ 25542.3-2023
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГЛИНОЗЕМ
Методы определения оксида натрия, оксида калия, оксида цинка, оксида кальция и щелочности
Alumina. Methods for the determination of sodium oxide, potassium oxide, zinc oxide, calcium oxide and alkalinity
МКС 73.060.040
71.100.10
Дата введения 2024-02-01
с правом досрочного применения
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Акционерным обществом "Русский Алюминий Менеджмент", Ассоциацией "Объединение производителей, поставщиков и потребителей алюминия"
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 099 "Алюминий"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 31 августа 2023 г. N 164-П)
За принятие проголосовали:*
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
(Поправка. ИУС № 7-2024).
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 октября 2023 г. N 1254-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.3-2023 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 февраля 2024 г. с правом досрочного применения.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 25542.3-93, ГОСТ 25390-93, ГОСТ 13583.5-93, ГОСТ 13583.9-93
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС № 7, 2024 год; поправка, опубликованная на официальном сайте Росстандарта России rst.gov.ru по состоянию на 05.08.2024
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает:
- эмиссионный пламенно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения в глиноземе оксида натрия при массовой доле от 0,05% до 1,00% и оксида калия при массовой доле от 0,01% до 0,60%. Методы основаны на кислотном разложении пробы или спекании пробы с борной кислотой и измерении интенсивности излучения или атомной абсорбции натрия при длине волны 589,0 нм и калия при длине волны 766,5 нм;
- атомно-абсорбционный метод определения оксида кальция при массовой доле от 0,003% до 0,100%;
- пламенно-фотометрический метод определения щелочности (суммы оксидов натрия и калия в пересчете на оксид натрия) глинозема при массовой доле от 0,03% до 0,80%. Метод основан на определении оксидов натрия и калия в растворе, полученном после кипячения глинозема в воде;
- полярографический метод определения оксида цинка - при массовой доле оксида цинка от 0,001% до 0,040%;
- атомно-абсорбционный метод определения оксида цинка - при массовой доле оксида цинка от 0,002% до 0,040%;
- метод атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой определения содержания суммы оксида натрия и оксида калия в пересчете на оксид натрия, оксида кальция и оксида цинка при массовой доле суммы оксида натрия и оксида калия в пересчете на оксид натрия от 0,01% до 1,00%, при массовой доле оксида кальция от 0,003% до 0,100% и при массовой доле оксида цинка от 0,0001% до 0,0400%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 83 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 195 Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия
ГОСТ 1770 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3640 Цинк. Технические условия
ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4038 Реактивы. Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4233 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4234 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4530 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия
ГОСТ 4658 Ртуть. Технические условия
ГОСТ 5457 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 6563 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 8677 Реактивы. Кальция оксид. Технические условия
ГОСТ 9656 Реактивы. Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10157 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10262 Реактивы. Цинка окись. Технические условия
ГОСТ 11069 Алюминий первичный. Марки
ГОСТ 13867 Продукты химические. Обозначение чистоты
ГОСТ 19908 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 23201.3-2023 Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления растворов
_________________
ГОСТ 25542.0 Глинозем. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 27067 Реактивы. Аммоний роданистый. Технические условия
ГОСТ ISO/IEC 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемых в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальным органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25542.0.
4 Определение оксида натрия и оксида калия
4.1 Аппаратура и реактивы
Спектрометр атомно-абсорбционный в эмиссионном или абсорбционном режиме работы или эмиссионный пламенный фотометр (с пламенем ацетилен-воздух, пропан-воздух или пропан-бутан-воздух).
Тигли из платины по ГОСТ 6563.
Стаканы по ГОСТ 19908.
Фильтр "синяя лента" по нормативно-технической документации изготовителя.
Ацетилен технический по ГОСТ 5457.
Бутан-пропан газообразный.
Вода дистиллированная.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Смесь соляной и серной кислот в соотношении 10:1.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
4.2 Подготовка к анализу
Стандартные растворы натрия:
Стандартные растворы оксида калия:
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Подготовка проб для анализа осуществляется одним из перечисленных способов:
Одновременно с анализом пробы в тех же условиях проводят контрольный опыт.
Измеряют эмиссию или атомную абсорбцию калия, а затем натрия в растворе пробы параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта при длине волны 589,0 нм для натрия и 766,5 нм для калия. Измерения повторяют в обратном порядке и результаты усредняют.
Из значения атомной абсорбции или эмиссии раствора пробы вычитают значение атомной абсорбции или эмиссии раствора контрольного опыта. Массу оксидов натрия и калия в растворе пробы находят по градуировочному графику. В зависимости от массовой доли оксида калия строят два градуировочных графика.
При массовой доле оксида калия свыше 0,1% для построения градуировочного графика оксида натрия готовят аналогичный ряд растворов с добавкой стандартного раствора калия соответственно массовой доле оксида калия и измеряют вновь эмиссию или атомную абсорбцию натрия в растворах. Для определения оксида натрия в растворе пробы необходимо построить новый градуировочный график.
Из значений эмиссий или атомных абсорбций растворов вычитают значение эмиссии или атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор натрия или калия, и по полученным значениям и соответствующим им массам оксида натрия или оксида калия строят градуировочный график.
4.3.3 Учитывая различия в чувствительности эмиссионных пламенных фотометров, допускается изменять концентрации растворов посредством разбавления раствором-фоном для построения градуировочных графиков для того, чтобы фотометрирование осуществлялось в области концентраций оксидов натрия и калия, обеспечивающих более высокую чувствительность и точность определения на применяемой аппаратуре.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю оксида натрия или оксида калия X в процентах вычисляют по формуле
m - масса навески глинозема, г;
K - коэффициент, учитывающий разбавление (в соответствии с 4.3.3):
4.4.2 Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице 1.
Таблица 1
Массовая доля оксида натрия или | Допускаемое расхождение, % (абс.) | ||||||
оксида калия | Предел повторяемости, r | Предел воспроизводимости, R | |||||
От | 0,01 | до | 0,05 | включ. | 0,01 | 0,02 | |
Св. | 0,05 | " | 0,15 | " | 0,02 | 0,03 | |
"
| 0,15 | " | 0,40 | " | 0,04 | 0,06 | |
"
| 0,40 | " | 0,60 | " | 0,06 | 0,09 | |
" | 0,60 | " | 1,00 | " | 0,10 | 0,15 |
5 Полярографический метод определения оксида цинка
5.1 Сущность метода
Метод основан на щелочном разложении пробы, экстракции полученного роданидного комплекса цинка из сернокислого раствора диэтиловым эфиром и полярографировании цинка в хлоридно-аммиачном растворе в интервале потенциалов от минус 0,9 В до минус 1,4 В по отношению к ртутному аноду.
5.2 Аппаратура и реактивы
Полярограф переменного тока (ППТ-1).
Посуда из стекла или пластмассы, не содержащих цинка, для проведения анализа, а также хранения реактивов и растворов.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 60%.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Натрий сернисто-кислый по ГОСТ 195.
Этиловый эфир.
Цинк металлический по ГОСТ 3640.
Цинка оксид по ГОСТ 10262.
5.3 Подготовка к анализу
Стандартные растворы оксида цинка:
5.4 Проведение анализа
5.4.4 Аликвотную часть серно-кислого раствора контрольного опыта подвергают аналогичным процедурам раствора проб, указанных в 5.4.1-5.4.3.
Массовую долю оксида цинка в пробе определяют по градуировочному графику, вычитая результат контрольного опыта.
5.4.5 Построение градуировочного графика
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартный раствор цинка.
По полученным значениям высот пиков и известным массовым долям оксида цинка строят градуировочный график.
Одновременно проводят анализ раствора контрольного опыта без добавления стандартного раствора цинка.
5.5 Обработка результатов
5.5.1 Массовую долю оксида цинка X в процентах при проведении анализа по 5.4.1-5.4.5 определяют по градуировочному графику.
5.5.2 Массовую долю оксида цинка X в процентах при проведении анализа по 7.4.6 вычисляют по формуле
где c - массовая доля оксида цинка в растворе контрольного опыта с добавкой стандартного раствора цинка в процентном отношении на 0,5 г навески (0,005%);
h - высота пика, полученная при полярографировании раствора контрольного опыта с добавкой стандартного раствора цинка за вычетом высоты пика контрольного опыта, мм;
5.5.3 Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
Массовая доля оксида цинка, % | Допускаемое расхождение, % (абс.) | ||||||
Предел повторяемости, r | Предел воспроизводимости, R | ||||||
От | 0,001 | до | 0,002 | включ. | 0,0010 | 0,002 | |
Св. | 0,002 | " | 0,005 | " | 0,0015 | 0,002 | |
Св. | 0,005 | "
| 0,010 | " | 0,0020 | 0,003 | |
" | 0,010 | " | 0,040 | " | 0,0030 | 0,005 |
6 Атомно-абсорбционный метод определения оксида цинка
6.1 Сущность метода
Метод основан на кислотном или щелочном разложении пробы и измерении атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,9 нм.
6.2 Аппаратура и реактивы
Спектрометр атомно-абсорбционный и источник излучения для цинка.
Посуда из стекла или пластмассы, не содержащих цинка, для проведения анализа, а также хранения реактивов и растворов.
Ацетилен технический по ГОСТ 5457.
Вода, дважды дистиллированная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка. Стружку очищают ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100°С 3-4 мин и охлаждают в эксикаторе.
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2%.
Ртуть по ГОСТ 4658.
Цинк металлический по ГОСТ 3640.
Цинка оксид по ГОСТ 10262.
6.3 Подготовка к анализу
6.4 Проведение анализа
Измеряют атомную абсорбцию цинка в растворе пробы параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,9 нм.
Вычисляют разность атомных абсорбций растворов пробы и контрольного опыта. Массу оксида цинка находят по градуировочному графику.
Измеряют атомную абсорбцию цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,9 нм непосредственно до и после измерения атомной абсорбции цинка в растворе пробы.
Вычисляют разности атомных абсорбций растворов и раствора, не содержащего стандартный раствор цинка. По полученным значениям и соответствующим им массам оксида цинка строят градуировочный график.
6.5 Обработка результатов
6.5.1 Массовую долю оксида цинка X в процентах вычисляют по формуле
m - масса навески глинозема, г;
6.5.2 Допускаемые расхождения наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице 3.
Таблица 3
Массовая доля оксида цинка, % | Допускаемое расхождение, % (абс.) | ||||||
Предел повторяемости, r | Предел воспроизводимости, R | ||||||
От | 0,002 | до | 0,005 | включ. | 0,0020 | 0,003 | |
Св. | 0,005 | " | 0,010 | " | 0,0025 | 0,004 | |
" | 0,010 | " | 0,040 | " | 0,0030 | 0,005 |
7 Определение оксида кальция
7.1 Сущность метода
Метод основан на кислотном или щелочном разложении глинозема и измерении атомной абсорбции кальция при длине волны 422,7 нм в пламени ацетилен - закись азота.
Примечание - Для облегчения эмиссии кальция к раствору прибавляют ионы, а для повышения чувствительности прибавляют ионы лантана или триэтаноламина.
7.2 Аппаратура и реактивы
Спектрометр атомно-абсорбционный с аспираторной горелкой на ацетилене и двуокиси азота или на ацетиленово-воздушной смеси.
Кальциевая лампа с полым катодом.
При проведении анализа используют только аналитические реактивы и только воду, дистиллированную дважды в аппарате из боросиликатного стекла с притертыми соединениями, или воду эквивалентной чистоты.
Ацетилен технический по ГОСТ 5457.
Закись азота.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Ртуть по ГОСТ 4658.
Окись алюминия чистая, 99,95% и выше, с содержанием оксида кальция менее 0,0005%.
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069.
7.3 Подготовка к анализу
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Кальция оксид по ГОСТ 8677.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Стандартные растворы кальция:
7.4 Проведение анализа
7.4.1 Определение массовой доли оксида кальция при помощи градуировочного графика
7.4.1.1 Для анализа используют раствор, приготовленный по ГОСТ 23201.3 (в случае использования раствора пробы, приготовленного методом разложения пробы сплавлением, применяют азотнокислый раствор).
Перед измерением атомной абсорбции проводят регулировку спектрофотометра с кальциевой лампой.
Чтобы стабилизировать спектрофотометр, его включают заранее. Устанавливают длину волны 422,7 нм и доводят чувствительность и размер щели до нужного уровня. Устанавливают необходимое давление ацетилена и двуокиси азота в горелке.
Всасывают в пламя поочередно все растворы и каждый раз измеряют показатель спектрального поглощения.
Скорость всасывания должна быть постоянной в течение всех измерений.
После каждого измерения через горелку всасывают воду.
Измеряют атомную абсорбцию кальция в растворе пробы параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта в пламени ацетилен - закись азота при длине волны 422,7 нм.
Из атомной абсорбции раствора пробы вычитают атомную абсорбцию раствора контрольного опыта. Массу оксида кальция находят по градуировочному графику.
7.4.1.2 Для построения градуировочного графика в зависимости от метода разложения поступают следующим образом:
Измеряют атомную абсорбцию кальция в растворах для построения градуировочного графика непосредственно до и после измерения атомной абсорбции кальция в растворе пробы в пламени ацетилен - закись азота. Из атомной абсорбции растворов для построения градуировочного графика вычитают атомную абсорбцию раствора, не содержащего стандартный раствор кальция, и по полученным значениям и соответствующим им массам оксида кальция строят градуировочный график.
7.4.2 Определение массовой доли оксида кальция методом добавок
Для анализа используют раствор пробы, приготовленный по ГОСТ 23201.3 (в случае использования раствора, приготовленного методом разложения пробы сплавлением, применяют азотно-кислый раствор).
Раствор контрольного опыта, приготовленный, как указано в 7.4.1.2, разбавляют аналогично раствору пробы, без добавления стандартного раствора кальция.
Измеряют атомную абсорбцию кальция трех растворов пробы параллельно с раствором контрольного опыта в пламени ацетилен-закись азота при длине 422,7 нм. Из значений атомной абсорбции растворов пробы вычитают значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта.
Строят график зависимости атомной абсорбции трех растворов пробы от массы добавленного оксида кальция. Полученную прямую продолжают до пересечения с осью абсцисс. Отрезок, отсеченный на этой оси, равен массе оксида кальция в растворе пробы.
7.5 Обработка результатов
7.5.1 Массовую долю оксида кальция X, в процентах, при определении с помощью градуировочного графика вычисляют по формуле
m - масса навески, г.
7.5.2 Массовую долю оксида кальция X в процентах при определении методом добавок вычисляют по формуле:
m - масса навески глинозема, г;
7.5.3 Допускаемые расхождения наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице 4.
Таблица 4
Массовая доля оксида кальция | Допускаемое расхождение, % (абс.) | ||||||
Предел повторяемости, r | Предел воспроизводимости, R | ||||||
От | 0,003 | до | 0,005 | включ. | 0,0015 | 0,002 | |
Св. | 0,005 | до | 0,010 | включ. | 0,0025 | 0,004 | |
" | 0,010 | " | 0,035 | " | 0,004 | 0,006 |
8 Определение щелочности
8.1 Аппаратура и реактивы
Фотометр эмиссионный пламенный.
Мерные колбы не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770.
Фильтр "синяя лента" по нормативно-технической документации изготовителя.
Ацетилен технический по ГОСТ 5457.
Цезия хлорид, раствор с массовой долей 1%.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:10.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
8.2 Подготовка к анализу
8.3 Проведение анализа
На пламенном фотометре измеряют эмиссию калия, а затем натрия в растворе пробы параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта, применяя светофильтры с максимумом пропускания излучения при длинах волн 589-590 нм для натрия и 766-770 нм для калия. Вычисляют разность эмиссий растворов пробы и контрольного опыта.
Массовые доли оксида натрия и оксида калия в растворе пробы находят по градуировочному графику.
Растворы хранят в полиэтиленовых сосудах не более 30 дней.
В растворах измеряют эмиссию калия, а затем натрия для построения градуировочного графика непосредственно до и после измерения эмиссии калия и натрия в растворе пробы, применяя светофильтр с максимумом пропускания при длинах волн 589-590 нм для натрия и 766-770 нм для калия.
Из значения эмиссий растворов для построения градуировочного графика вычитают значение эмиссии раствора, не содержащего стандартный раствор натрия и калия, и по полученным значениям и соответствующим им массовым долям оксида натрия и оксида калия строят градуировочный график.
8.4 Обработка результатов
8.4.1 Щелочность X (сумму массовых долей оксида натрия и оксида калия в пересчете на оксид натрия) в процентах вычисляют по формуле:
0,66 - коэффициент пересчета массовой доли оксида калия на массовую долю оксида натрия.
8.4.2 Допускаемые расхождения наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице 5.
Таблица 5
Щелочность (сумма массовых долей | Допускаемое расхождение, % (абс.) | ||||||
оксида натрия и оксида калия в пересчете на оксид натрия), % | Предел повторяемости, r | Предел воспроизводимости, R | |||||
От | 0,03 | до | 0,07 | включ. | 0,01 | 0,02 | |
Св. | 0,07 | " | 0,20 | " | 0,02 | 0,03 | |
"
| 0,20 | " | 0,40 | " | 0,04 | 0,06 | |
" | 0,40 | " | 0,80 | " | 0,06 | 0,10 |
9 Метод атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой определения содержания суммы оксида натрия и оксида калия в пересчете на оксид натрия, оксида кальция и оксида цинка
9.1 Сущность метода
Измерения массовых долей оксида натрия, оксида калия, оксида кальция и оксида цинка выполняют методом оптической атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.
Метод основан на разложении пробы, возбуждении атомов жидкой пробы в аргоновой плазме, разложении в оптической системе излучения в спектр и последующем измерении интенсивности линий определяемых элементов (таблица 6).
Таблица 6
Элемент | Длина волны, нм |
Натрий | 589,592 |
Калий | 766,491 |
Кальций | 317,933 |
Цинк | 213,856 |
9.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
Допускается применение других средств измерений, оборудования и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.
Применяемые реактивы должны иметь квалификацию не ниже "чистый для анализа" (ч.д.а.) согласно ГОСТ 13867.
Оптический атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой.
Весы лабораторные специального и высокого класса точности по ГОСТ 24104 с верхним пределом взвешивания, не превышающим 220 г.
Аргон газообразный или жидкий высшего сорта по ГОСТ 10157.
Лития карбонат по нормативно-технической документации изготовителя.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная в соотношении 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная в соотношении 1:1, 1:5.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Цинк металлический по ГОСТ 3640.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кальция оксид по ГОСТ 8677.
Цинка оксид по ГОСТ 10262.
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка.
Примечание - Раствор хранят в полиэтиленовой емкости.
9.3 Стандартные растворы
9.3.1 Стандартные растворы оксида натрия
9.3.2 Стандартные растворы оксида калия
9.3.3 Стандартные растворы оксида кальция
9.3.4 Стандартные растворы оксида цинка
Для приготовления стандартных растворов допускается применение сертифицированных стандартных образцов состава растворов ионов.
9.4 Подготовка к выполнению измерений
9.4.1 Приготовление градуировочных растворов
9.4.1.1 Приготовление градуировочных растворов оксида натрия
9.4.1.2 Приготовление градуировочных растворов оксида калия
9.4.1.3 Приготовление градуировочных растворов оксида кальция
9.4.1.4 Приготовление градуировочных растворов оксида цинка
Готовые градуировочные растворы хранят в полиэтиленовых емкостях не более одного месяца.
9.4.2 Подготовку атомно-эмиссионного спектрометра к работе проводят в соответствии с Руководством по эксплуатации.
9.4.3 Для определения градуировочной характеристики измеряют интенсивность аналитического сигнала градуировочных растворов, приготовленных по 9.4.1, используя длины волн из таблицы 6. Обрабатывают результаты измерений при помощи программного обеспечения спектрометра, приводящего их к уравнению вида
I=A+B·C, (8)
где A, B - коэффициенты регрессии, рассчитанные методом наименьших квадратов;
I - интенсивность спектральной линии определяемого элемента;
9.4.4 По полученным данным строят градуировочный график зависимости интенсивности излучения спектральной линии определяемого элемента от массовой концентрации оксида определяемого элемента в растворе.
9.5 Выполнение измерений
9.5.1 Растворы пробы глинозема и контрольного опыта, подготовленные в соответствии с ГОСТ 23201.3-2023 (подраздел 4.2), при помощи перистальтического насоса подают в распылительную камеру спектрометра. Аналитические сигналы измеряют и обрабатывают при помощи программного обеспечения спектрометра.
9.5.2 При определении массовой доли оксида натрия, оксида калия, оксида кальция и оксида цинка в глиноземе выполняют два параллельных определения. Результатом единичного определения считают значение массовой доли оксида натрия, оксида калия, оксида кальция и оксида цинка, полученного при разложении одной навески пробы.
9.6 Обработка результатов
9.6.1 Массовую долю оксида натрия, оксида калия, оксида кальция и оксида цинка X, %, в пробе рассчитывают с помощью программного обеспечения спектрометра по формуле:
m - масса навески пробы, г;
9.6.2 Сумму массовых долей оксида натрия и оксида калия в пересчете на оксид натрия, X в процентах вычисляют по формуле
0,66 - коэффициент пересчета массовой доли оксида калия на массовую долю оксида натрия.
(Поправка).
9.6.3 За результат измерений принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать значений предела повторяемости, указанных в таблицах 7-9.
Таблица 7
Сумма массовых долей оксида натрия | Допускаемые расхождения результатов (% отн.) | |
и оксида калия в пересчете на оксид натрия, % | Предел повторяемости, r | Предел воспроизводимости, R |
От 0,01 до 0,05 включ. | 39 | 55 |
Св. 0,05 до 0,10 включ. | 19 | 28 |
Св. 0,10 до 0,40 включ. | 14 | 19 |
Св. 0,40 до 1,00 включ. | 11 | 14 |
Таблица 8
Массовая доля оксида кальция, % | Допускаемые расхождения результатов (% отн.) | |
Предел повторяемости, r | Предел воспроизводимости, R | |
От 0,0030 до 0,0050 включ. | 44 | 61 |
Св. 0,0050 до 0,0100 включ. | 39 | 53 |
Св. 0,0100 до 0,1000 включ. | 19 | 28 |
Таблица 9
Массовая доля оксида цинка, % | Допускаемые расхождения результатов (% отн.) | |
Предел повторяемости, r | Предел воспроизводимости, R | |
От 0,0001 до 0,0020 включ. | 39 | 55 |
Св. 0,0020 до 0,0050 включ. | 33 | 44 |
Св. 0,0050 до 0,0100 включ. | 25 | 33 |
Св. 0,0100 до 0,0400 включ. | 14 | 19 |
9.7 Протокол измерений
Протокол измерений должен содержать следующие данные (более широко представлены в ГОСТ ISO/IEC 17025):
- идентификацию исследуемого материала;
- ссылку на настоящий стандарт и примененный метод;
- результаты измерений и метод их выражения;
- особенности, отмеченные в процессе проведения измерений;
- любые операции, не предусмотренные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными.
УДК 622.712:543.06:006.354 | МКС 73.060.040 71.100.10 |
Ключевые слова: глинозем, оксид натрия, оксид калия, оксид цинка, оксид кальция, щелочность |