allgosts.ru73.060 Рудные минералы и их концентраты73 ГОРНОЕ ДЕЛО И ПОЛЕЗНЫЕ ИСКОПАЕМЫЕ

ГОСТ 25702.16-83 Концентраты редкометаллические. Методы определения окиси хрома

Обозначение:
ГОСТ 25702.16-83
Наименование:
Концентраты редкометаллические. Методы определения окиси хрома
Статус:
Действует
Дата введения:
06.30.1984
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
73.060.99

Текст ГОСТ 25702.16-83 Концентраты редкометаллические. Методы определения окиси хрома


ГОСТ 25702.16-83*

Группа А39



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Методы определения окиси хрома

Raremetallic concentrates. Methods for the determination of chromium oxide

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. N 1614 срок введения установлен с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 N 3363 срок действия продлен до 01.07.99

________________

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). - .

* Переиздание (март 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89).

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает фотометрические методы определения окиси хрома (при массовой доле от 0,01 до 2,5%) в ильменитовом концентрате.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 25702.0-83.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ХРОМА (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,1 ДО 0,3%)

Метод основан на реакции окисления дифенилкарбазида хромом (VI) в кислой среде с образованием окрашенного в красно-фиолетовый цвет соединения и фотометрировании окраски раствора.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 700°С.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Тигли железные или никелевые вместимостью 50 см.

Бумага индикаторная универсальная.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см.

Микробюретка вместимостью 5 см.

Пипетка вместимостью 5 см с делениями.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 200 см.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы с молярной концентрацией 0,1 моль/дм и 3 моль/дм.

Натрия перекись.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы с молярной концентрацией 50 г/дм.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Фенолфталеин по НТД, спиртовой раствор с концентрацией 1 г/дм.

Дифенилкарбазид по ГОСТ 5859-78, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дм, свежеприготовленный; готовят одним из следующих способов: 0,25 г дифенилкарбазида растворяют в 25 см этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 см;

0,25 г дифенилкарбазида растворяют в ацетоне и доводят объем ацетоном до 100 см.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

Раствор окиси хрома (основной);

раствор А. Навеску двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного при 140-150°С, массой 0,1935 г растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,1 мг окиси хрома (VI);

раствор Б (рабочий). Аликвотную часть раствора А объемом 10 см переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг окиси хрома (VI).

Раствор Б готовят в день употребления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску концентрата массой 0,3 г перемешивают с 4 г перекиси натрия в железном или никелевом тигле, не содержащем хрома, покрывают сверху 1 г перекиси натрия и сплавляют в муфельной печи вначале при 500°С, а затем при 600-700°С в течение 10 мин до получения жидкой легкоподвижной массы. Расплавившуюся смесь время от времени перемешивают осторожным вращательным движением тигля и прогревают плав еще в течение 10 мин.

Охлажденный плав помещают в стакан вместимостью 200 см и выщелачивают 50 см горячей воды, нагревают, а затем кипятят раствор в течение 10-15 мин для разрушения образовавшейся перекиси водорода. При окрашивании раствора в зеленый цвет соединениями марганца в начале кипячения добавляют к раствору несколько капель этилового спирта и кипятят раствор в течение 3-4 мин. Раствор охлаждают, переводят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем раствора в колбе водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр "синяя лента" (фильтр предварительно промывают раствором углекислого натрия, водой и высушивают на воздухе) в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. В мерную колбу вместимостью 50 см вводят от 5 до 25 см раствора (в зависимости от содержания окиси хрома в пробе), прибавляют 1 каплю раствора фенолфталеина, нейтрализуют раствор серной кислотой с молярной концентрацией 3 моль/дм до изменения окраски индикатора, приливают 2 см той же кислоты, 3 см раствора дифенилкарбазида, разбавляют водой до метки и перемешивают. Молярная концентрация раствора должна быть 0,1 моль/дм (рН-1) (проверяют по универсальной индикаторной бумаге). Спустя 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при ~540 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно раствора контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

Массу окиси хрома находят по градуировочному графику.

2.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см вводят микробюреткой 0,5; 1,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см рабочего раствора окиси хрома (VI), добавляют по 40 см раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм, по 3 см раствора дифенилкарбазида, доводят до метки раствором серной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм и перемешивают. Спустя 5 мин измеряют величину оптической плотности растворов, как указано в п.2.2.1, по отношению к одновременно приготовленному "нулевому" раствору, содержащему все реактивы, за исключением рабочего раствора окиси хрома.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам окиси хрома строят градуировочный график.

2.2.1; 2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю окиси хрома () в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса окиси хрома, найденная по градуировочному графику, мг;

- объем анализируемого раствора, см;

- коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83 п.1.5;

- объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см;

- масса навески пробы, г;

1000 - коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля окиси хрома, %

Допускаемое расхождение, %

0,01

0,06

0,03

0,01

0,080

0,017

0,10

0,02

0,30

0,03

2.3.1; 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ХРОМА (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,3 ДО 2,5%)

Метод основан на окислении хрома до хромата в щелочной среде и фотометрировании желтой окраски раствора.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 700°С.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.

Тигли железные или никелевые вместимостью 50 см.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру 150°С.

Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента".

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см.

Микробюретка вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см без деления.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 200 см.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с молярной концентрацией 1,5 моль/дм.

Натрия перекись.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор с концентрацией 50 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

Раствор окиси хрома; готовят следующим образом: навеску двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного при 150°С, массой 0,0967 г, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.

1 см раствора содержит 0,05 мг окиси хрома.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску пробы массой 0,1 г тщательно перемешивают с 4 г гидроокиси натрия в железном или никелевом тигле, не содержащем хрома, покрывают сверху 1 г перекиси натрия и сплавляют в муфельной печи вначале при 500°С, а затем при 600-700°С в течение 10 мин до получения жидкой легкоподвижной массы. Расплавившуюся смесь время от времени перемешивают осторожным вращательным движением тигля и прогревают плав в муфельной печи еще в течение 10 мин.

Охлажденный плав помещают в стакан и выщелачивают 50 см горячей воды, нагревают раствор и кипятят в течение 10-15 мин для разрушения образовавшейся перекиси водорода. Если раствор окрашен в зеленый цвет соединениями марганца, то в начале кипячения добавляют несколько капель этилового спирта и кипятят раствор несколько минут. Раствор охлаждают, переводят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Раствор фильтруют через сухой фильтр (фильтр предварительно промывают раствором углекислого натрия, водой и высушивают на воздухе) в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают аликвотную часть раствора объемом 5-10 см (в зависимости от содержания окиси хрома в пробе) и переводят ее в мерную колбу вместимостью 50 см. К раствору приливают 25 см раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 1,5 моль/дм, доводят до метки водой и перемешивают. Величину оптической плотности полученного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при ~370 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

По градуировочному графику находят массу окиси хрома в анализируемом растворе.

3.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см вводят микробюреткой 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см раствора окиси хрома, прибавляют по 25 см раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 1,5 моль/дм, доводят объем до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют, как указано в п.3.2.1 по отношению к одновременно приготовленному "нулевому" раствору, содержащему все реактивы, за исключением раствора окиси хрома.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам окиси хрома строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю окиси хрома () в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса окиси хрома, найденная по градуировочному графику, мг;

- объем анализируемого раствора, см;

- коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83 п.1.5;

- объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см;

- масса навески пробы, г;

1000 - коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля окиси хрома, %

Допускаемое расхождение, %

0,30

0,05

0,1

0,1

2,50

0,25

3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Электронный текст документа

и сверен по:

Концентраты редкометаллические.

Методы анализа: Сб. ГОСТов.

ГОСТ 25702.0-83 - ГОСТ 25702.18-83. -

М.: Издательство стандартов, 1994