ГОСТ ISO 15598-2013 Чай. Метод определения содержания грубых волокон

ГОСТ ISO 15598-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЧАЙ

Метод определения содержания грубых волокон

Tea. Method for determination of crude fiber content

МКС 67.140.10

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Некоммерческой организацией "Российская Ассоциация производителей чая и кофе "РОСЧАЙКОФЕ" (Ассоциация "РОСЧАЙКОФЕ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 марта 2013 г. N 55-П)

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС N 12-2021), (Поправка. ИУС N 9-2023).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. N 352-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 15598-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 15598:1999* "Чай. Метод определения содержания сырой клетчатки" ("Tea - Determination of crude fiber content", IDT). В настоящем стандарте термин "сырая клетчатка" заменен на термин "грубые волокна".

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (раздел 3.6).

Международный стандарт разработан подкомитетом ISO TC 34/SC 8 "Чай" технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 12, 2021 год; поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2023 год

Поправки внесены изготовителем базы данных

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли грубых волокон в чае.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание стандарта. Для недатированных - последнее издание (включая любые изменения).

ISO 1573:1980, Tea - Determination of crude fiber content (Чай. Определение потери массы при температуре 103°C)

ISO 3696, Water for analytical laboratory use; Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

3 Термин и определение

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 содержание грубых волокон (crude fibre content): Содержание в чае веществ, не растворимых и сжигаемых в условиях, установленных данным стандартом.

Примечание - Выражается как массовая доля (в процентах) в пересчете на массу сухого продукта.

4 Сущность метода

Соответствующим образом измельченная проба последовательно обрабатывается кипящим раствором серной кислоты и раствором гидроксида натрия. Осадок отделяют фильтрацией, промывают, высушивают, взвешивают и озоляют. Содержание грубых волокон определяется как потеря массы при озолении.

5 Реактивы

5.1 Вода, соответствующая классу 3 по ИСО 3696.

5.2 Кислота серная, исходный раствор, (1/2)=(2,040±0,040) моль/дм (соответствует 100 г серной кислоты в 1 дм водного раствора). Добавляют 275 см концентрированной серной кислоты (=1,84 г/см) к воде, охлаждают и разбавляют дистиллированной водой до объема 5 дм.

Меры предосторожности - Следует защищать руки и лицо.

5.3 Кислота серная, рабочий раствор, (1/2)=(0,255±0,005) моль/дм (соответствует 12,5 г серной кислоты в 1 дм водного раствора). Разбавляют 125 см исходного раствора серной кислоты (см. 5.2) дистиллированной водой до объема 1 дм.

5.4 Натрия гидроксид, исходный раствор, ()=(2,504±0,040) моль/дм (соответствует 100 г гидроксида натрия в 1 дм водного раствора). Растворяют 500 г гидроксида натрия в воде, охлаждают и разбавляют дистиллированной водой до объема 5 дм.

Меры предосторожности - Следует защищать руки и лицо.

5.5 Натрия гидроксид, рабочий раствор, ()=(0,313±0,005) моль/дм (соответствует 12,5 г гидроокиси натрия в 1 дм водного раствора). Разбавляют 125 см исходного раствора гидроксида натрия (см. 5.4) дистиллированной водой до объема 1 дм.

5.6 1-Октанол (используется в качестве противовспенивающего средства).

5.7 Кислота соляная, водный раствор 1% (об.). Разбавляют 10 см концентрированной соляной кислоты (=1,19 г/см) дистиллированной водой до объема 1 дм.

5.8 Этанол, минимальной чистоты 95% (об.).

5.9 Ацетон.

6 Оборудование

Используется обычное лабораторное оборудование, в частности:

6.1 Мельница лабораторная, центрифужного или ударного типа, снабженная ситом с размером ячейки 1 мм.

6.2 Конические колбы вместимостью 1 дм, с цилиндрическим горлом (или шлифом, если предполагается использование обратного холодильника).

6.3 Дозатор, предназначенный для дозирования 200 см горячей жидкости.

6.4 Колбонагреватель для конических колб вместимостью 1 дм.

6.5 Пальцевые холодильники, совместимые с горлом конических колб вместимостью 1 дм (или обратные холодильники, если предполагается использование колб со шлифом).

6.6 Колбы Бюхнера, снабженные резиновыми адаптерами и воронками Хартли для бумажных фильтров диаметром 12,5 см, а также воронками-адаптерами для тиглей из пористого стекла вместимостью 70 см.

6.7 Тигли из пористого стекла пористостью N 1 или P 160 (размер пор 100-160 мкм), диаметром 40 мм и вместимостью 70 см.

6.8 Лабораторная вентилируемая печь, обеспечивающая поддержание температуры (103±2)°C.

6.9 Муфельная печь, обеспечивающая поддержание температуры (550±10)°C.

6.10 Эксикатор, содержащий абсорбент.

6.11 Бумажные беззольные фильтры, диаметром 12,5 см, пористость от 20 до 25 мкм.

Примечание - Фильтры Whatman N 541 были признаны подходящими*.

________________

* Фильтры Whatman N 541 являются примером подходящей продукции, имеющейся в продаже. Данная информация приводится для удобства пользователей настоящего стандарта и не является одобрением данной продукции со стороны ISO.

7 Отбор пробы

Необходимо, чтобы полученная проба была репрезентативной и не была изменена или повреждена при хранении и транспортировании.

Процедура отбора пробы настоящим стандартом не регламентируется. Рекомендуемый метод отбора проб - по ISO 1839.

8 Подготовка пробы

С помощью мельницы (см. 6.1) пробу измельчают для ее прохождения через сито с размером ячейки 1 мм.

9 Методика проведения анализа

Примечание - Если необходимо убедиться в том, что удовлетворено требование к повторяемости (см. 11.2), проводят два анализа в соответствии с 9.1-9.3 при соблюдении условия повторяемости.

9.1 Определение массовой доли сухого вещества

Рассчитывают массовую долю вещества () исходя из массовой доли влаги, определенной по потере массы части пробы (см. раздел 8) при 103°C в соответствии с ISO 1573.

9.2 Навеска для анализа

В коническую колбу вместимостью 1 дм (см. 6.2) с точностью ±0,001 г отвешивают от 2 до 3 г пробы (см. раздел 8). Записывают массу .

9.3 Определение содержания грубых волокон

9.3.1 В колбу, содержащую пробу (см. 9.2), с помощью дозатора (см. 6.3) добавляют 200 см рабочего раствора серной кислоты (см. 5.3), отмеренного при комнатной температуре и доведенного до кипения.

Меры предосторожности - Следует избегать разбрызгивания кипящей кислоты. Следует защищать руки и лицо.

9.3.2 Добавляют две-три капли противовспенивающего средства (см. 5.6), присоединяют к горлу колбы холодильник (см. 6.5) и доводят раствор до кипения в течение 2 мин с помощью колбонагревателя (см. 6.4). Кипятят раствор в течение 30 мин, периодически вращая колбу для перемешивания содержимого и возвращения в раствор частиц, прилипающих к стенкам.

9.3.3 Готовят колбу Бюхнера (см. 6.6) и воронку Хартли с влажным бумажным фильтром (см. 6.11).

9.3.4 По завершении кипячения в воронку на фильтр наливают тонким слоем кислотную вытяжку с осадком (см. 9.3.2) и фильтруют под вакуумом.

Процесс фильтрации должен быть завершен в течение 10 мин. В противном случае повторяют испытание с использованием пробы меньшей массы.

9.3.5 Колбу промывают двумя порциями по 50 см кипящей воды, которую фильтруют через тот же фильтр.

9.3.6 С помощью дозирующего устройства (см. 6.3) осадок с фильтра смывают в исходную коническую колбу емкостью 1 дм, используя 200 см кипящего рабочего раствора гидроксида натрия (см. 5.5), отмеренного при комнатной температуре и доведенного до кипения.

Меры предосторожности - Следует избегать разбрызгивания кипящей щелочи.

9.3.7 Добавляют две или три капли противовспенивающего средства (см. 5.6) и кипятят в течение 30 мин по той же процедуре, что и в случае обработки пробы кислотой (см. 9.3.2).

Приведенные периоды времени должны строго соблюдаться.

9.3.8 Используя кипящую воду, переносят осадок в тигель из пористого стекла (см. 6.7), закрепленный в колбе Бюхнера с воронкой-адаптером, под вакуумом.

9.3.9 Осадок в тигле последовательно промывают порциями примерно по 50 см кипящей воды, раствора соляной кислоты (см. 5.6) и снова кипящей воды. Затем промывают осадок два раза этанолом (см. 5.7) и три раза ацетоном (см. 5.8).

9.3.10 Выдерживают тигель с осадком в лабораторной печи (см. 6.8) при температуре 103°С в течение 2 ч. Охлаждают в эксикаторе (см. 6.10) и взвешивают с точностью ±0,001 г. Снова помещают тигель в лабораторную печь и нагревают в течение 1 ч. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Процедуру повторяют до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний составит не более 0,001 г.

Примечание - Допускается нагревание тигля с содержимым проводить в течение ночи.

Записывают массу .

9.3.11 Тигель с высушенным осадком помещают в муфельную печь (см. 6.9) и выдерживают при температуре 550°С не менее 1 ч. Охлаждают в эксикаторе (см. 6.10) и взвешивают с точностью ±0,001 г. Записывают массу .

10 Обработка результатов

Содержание грубых волокон , массовая доля (в процентах), приведенная к содержанию сухого вещества в пробе, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса тигля с осадком после высушивания (см. 9.3.10), в граммах;

- масса тигля с осадком после прокаливания в печи (см. 9.3.11), в граммах;

- масса пробы, в граммах;

- содержание сухого вещества в пробе (см. 9.1), выраженное как массовая доля, в процентах.

11 Прецизионность

11.1 Межлабораторные испытания

Результаты межлабораторных испытаний для определения прецизионности метода приведены в приложении A. Значения, полученные в результате других межлабораторных испытаний, могут отличаться от указанных.

11.2 Повторяемость

Абсолютное значение разности результатов двух независимых испытаний, проведенных с использованием одного и того же метода и на одном и том же испытуемом материале в одной и той же лаборатории на одном и том же оборудовании одним и тем же оператором в течение небольшого промежутка времени, не должно превышать значений предела повторяемости , приведенных в таблице A.1, более чем в 5% испытаний.

11.3 Воспроизводимость

Абсолютное значение разности результатов двух независимых испытаний, проведенных с использованием одного и того же метода на одном и том же испытуемом материале в различных лабораториях на различном оборудовании разными операторами, не должно превышать значений предела воспроизводимости , приведенных в таблице A.2, более чем в 5% испытаний.

12 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

- информацию, необходимую для идентификации пробы;

- информацию о методе отбора пробы;

- информацию о методе испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

- детали испытания, не установленные в данном стандарте или считающиеся необязательными, а также подробности всех обстоятельств, которые могут повлиять на результат;

- результаты испытаний или полученный окончательный результат, если проводилась проверка повторяемости.

Приложение A
(справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

В межлабораторных испытаниях, проведенных в 1994 г. под эгидой Международной организации стандартизации, были получены результаты (оцененные в соответствии с ISO 5725*), которые приведены в таблице A.1.

________________

* Для определения показателей прецизионности использовался в настоящее время отмененный ISO 5725:1986.

Таблица A.1 - Значения пределов повторяемости и воспроизводимости

Приложение ДA
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Библиография

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена