allgosts.ru67. ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ67.050. Общие методы проверки и анализа пищевых продуктов

ГОСТ 34427-2018 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана

Обозначение:
ГОСТ 34427-2018
Наименование:
Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана
Статус:
Принят
Дата введения:
07/01/2019
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
67.050, 65.120

Текст ГОСТ 34427-2018 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC,

ГОСТ

34427—

2018


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ И КОРМА ДЛЯ ЖИВОТНЫХ

Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана

Издание официальное

Москва

Стандартииформ

2018


ГОСТ 34427—2018

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ ло межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью «Люмэкс-маркетинг» (ООО «Люмэкс-маркетинг») совместно с Акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (АО «ВНИИС»)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 мая 2018 г. № 109-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны поМК <ИСО 3166) 004—97

Код страны по МК (ИС0 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргыэстандарг

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства ло техническому регулированию и метрологии от 4 июля 2018 г. Ne 380-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34427—2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2019 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также е информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ, оформление. 2018

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

1 Область применения...................................................................................................................................1

2 Нормативные ссылки...................................................................................................................................1

3 Сущность метода..........................................................................................................................................2


4 Средства измерений, стандартные образцы, вспомогательное оборудование, посуда.

реактивы и материалы................................................................................................................................

5 Отбор проб...................................................................................................................................................

6 Подготовка к проведению измерений ........................................................................................................

7 Порядок проведения измерений ................................................................................................................

8 Обработка результатов измерений............................................................................................................

9 Метрологические характеристики...............................................................................................................

10 Оформление результатов измерений......................................................................................................

11 Контроль качества результатов измерений..............................................................................................

12 Требования безопасности.........................................................................................................................

Приложение А (рекомендуемое) Проверка пригодности активированного угля и его очистка................

Приложение Б (рекомендуемое) Приготовление градуировочных растворов ........................................1

0(D»0)0)0)tnWWWN


Приложение В (рекомендуемое) Рекомендуемые массы пробы для анализа

и температуры термодеструкции......................................................................................11

Приложение Г (справочное) Результаты проведенных межлабораторных испытаний...........................13


\AV



ГОСТ 34427—2018

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ И КОРМА ДЛЯ ЖИВОТНЫХ

Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана

Foodstuff and animal fodder.

Determination of mercury by Zeeman atomic absorption spectrometry

Дата введения — 2019—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и корма для животных и устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии с коррекцией неселективного поглощения на основе эффекта Зеемана после термической деструкции пробы.

Диапазон измерений массовой доли ртути — от 0,0025 до 5.0000 млн-1.

Примечание — 1 мш'1 соответствует 1 мгЛсг.

2 Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010—76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобеэопасность. Общие требования ГОСТ 12.1.019— 2017” Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие

требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—63. ИСО 4786—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ ISO 3696—20132* Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля ГОСТ 4220—75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия ГОСТ 4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6—200331 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019—2009.

2* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501—2005 (ИСО 3696:1987) «Веда для лабораторного ана

лиза. Технические условия».

3* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002.

Издание официальное

ГОСТ ИСО/МЭК 17025—2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 25336—62 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссы-ло-ыых стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии е сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Ест ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, е котором дана ссылка на него, применяется е части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

Метод измерений основан на переводе содержащейся е пробе ртути в состояние атомного пара в процессе термодеструкции пробы при контролируемой температуре, переносе ее потоком воздуха в нагреваемую аналитическую кювету анализатора и измерении атомного поглощения при резонансной длине волны 253.7 нм с коррекцией неселективного поглощения на основе эффекта Зеемана.

Массовую долю ртути в пробе определяют с использованием предварительно установленной градуировочной характеристики.

4 Средства измерений, стандартные образцы, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Анализатор ртути атомно-абсорбционный с коррекцией неселективного поглощения на основе эффекта Зеемана, работающий на длине волны резонансного поглощения ртути 253,7 нм и включающий в себя устройство для термической деструкции пробы при температурах от 300 вС до 700 °C, нагреваемую аналитическую кюеету (рабочая температура не ниже 700 °C) и систему для переноса газообразных продуктов термодеструкции в аналитическую кювету. Рекомендуется, чтобы управление работой анализатора, регистрация и обработка данных осуществлялись при помощи персонального компьютера, на котором установлено специальное программное обеспечение. Предел обнаружения ртути (по массе) должен быть не выше 0.3 нг.

Весы по ГОСТ OIML R 76-1. обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±1.0 мг.

Стандартный образец состава водного раствора ионов ртути (массовая концентрация 1 г/дм3. относительная погрешность аттестованного значения не более ±1.0 %)11 или стандартный образец массовой доли ртути21.

Стандартные образцы состава анализируемой продукции с аттестованными значениями массовой доли ртути в диапазоне от 0.0025 до 5.0000 млн-’ (для контроля качества результатов измерений).

Дозатор проб3'.

Гомогенизатор (измельчитель проб) лабораторный или бытовой, скорость вращения измельчителя не менее 3000 об/мин (50 с*1 2).

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру до 200 °C.

Колба плоскодонная или круглодонная с взаимозаменяемым конусом вместимостью 200 см3 по ГОСТ 25336.

Переход с одной горловиной и отводом типа П1О по ГОСТ 25336.

Насос лабораторный вакуумный (мембранный или водоструйный по ГОСТ 25336), обеспечивающий разрежение не менее 7 кПа.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч.

При использовании стандартного образца состава раствора ионов ртути для градуировки анализатора (см. 6.3.2) дополнительно требуются:

* колбы мерные 2-го класса точности вместимостью 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770;

«пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1 и 2 см3 по ГОСТ 29227;

- цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 50 и 100 см3 по ГОСТ 1770;

- дозаторы пипеточные переменного объема от 100 до 1000 мм3, с пределом допускаемого относительного отклонения среднеарифметического значения фактического объема дозы от номинального

11.5 %. пределом допускаемого относительного среднеквадратического отклонения фактического объема дозы 2,0 % при доверительной вероятности Р = 0.95;

- уголь активированный дробленый с размером частиц 1.70—0,42 мм. Проверка пригодности активированного угля и при необходимости его очистка — по приложению А;

- кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125;

• калий двухромовокиспый по ГОСТ 4220;

- печь муфельная, обеспечивающая температуру (300 ± 25) °C;

-стаканы из термически стойкого стекла вместимостью 1000 см3 любого исполнения по ГОСТ 25336;

- чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Примечание — Допускается применять другие средства измерений, стандартные образцы, вспомогательное оборудование, посуду, реактивы и материалы с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.

5 Отбор проб

Отбор и подготовка проб — в соответствии с нормативным документом на конкретный вид продукции.

6 Подготовка к проведению измерений

6.1 Подготовка лабораторной посуды, используемой при отборе, подготовке и хранении проб

Посуду моют горячей водой, тщательно ополаскивают дистиллированной водой и высушивают при температуре от 105 СС до 120 °C. Посуду после сильно загрязненных проб дополнительно промывают горячим раствором азотной кислоты (готовят путем добавления к определенному объему воды равного объема концентрированной азотной кислоты), затем снова ополаскивают дистиллированной водой и сушат при указанной выше температуре.

6.2 Подготовка анализатора к работе

Подготовку анализатора к работе с пробами е режиме термической деструкции, запуск программного обеспечения и проверку работоспособности анализатора проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации.

Устанавливают и при необходимости оптимизируют параметры работы анализатора, включая температуру термодеструкции и температуру аналитической кюветы е зависимости от типа анализируемых проб е соответствии с руководством по эксплуатации.

Дозатор проб очищают от следов ртути путем отжига в устройстве для термодеструкции проб согласно руководству по эксплуатации анализатора.

6.3 Градуировка анализатора ртути

6.3.1 Градуировку анализатора ртути проводят перед началом эксплуатации, после длительных перерывов е работе, а также при отрицательных результатах контроля стабильности градуировочной характеристики.

6.3.2 Градуировка анализатора с использованием стандартных образцов состава раствора ионов ртути

6.3.2.1 8 дозатор проб помещают от 200 до 250 мг активированного угля. Затем пилеточным дозатором равномерно наносят на активированный уголь от 100 до 200 мм3 градуировочного раствора ртути № 1 (см. приложение Б). Вводят уголь с нанесенным на него градуировочным раствором в устройство для термической деструкции и регистрируют сигнал в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации анализатора и/или руководством пользователя программного обеспечения. По завершении регистрации сигнала удаляют остатки угля из дозатора проб и проводят интегрирование сигнала в пределах зарегистрированного пика.

Массу ртути /псо, нг. в дозируемом объеме градуировочного раствора вычисляют по формуле

тсо = 0.001 Ссо -Vco. (1)

где 0,001 — коэффициент согласования размерности единиц объема;

Ссо — массовая концентрация ртути в градуировочном растворе, мкг/дм3;

Vco — дозируемый объем градуировочного раствора, мм3.

6.3.2.2 Повторяют операции по 6.3.2.1 с остальными градуировочными растворами (см. приложение Б).

Примечание — Допускается градуировка анализатора в сокращенном диапазоне массы ртути в зависимости от ожидаемого содержания ртути в пробах. При этом число используемых градуировочных растворов может быть сокращено до четырех.

6.3.3 Градуировка анализатора с использованием стандартных образцов массовой доли ртути

6.3.3.1 Помещают от 50 до 300 мг стандартного образца в дозатор проб. Температура дозатора при взвешивании стандартного образца должна соответствовать температуре окружающего воздуха в лаборатории. Вводят дозатор в устройство для термической деструкции и регистрируют сигнал в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации анализатора и/или руководством пользователя программного обеспечения. По завершении регистрации сигнала удаляют остатки стандартного образца из дозатора проб и проводят интегрирование сигнала в пределах зарегистрированного пика.

Массу ртути в стандартном образце тСО1. нг. вычисляют по формуле

тСО1 = ^СО ^СО- (2)

где Мсо — масса стандартного образца, мг;

tVC0 — аттестованное значение массовой доли ртути в стандартном образце, млн *1.

6.3.3.2 Повторяют операции по 6.3.3.1. варьируя стандартные образцы и/или массу стандартного образца таким образом, чтобы получить не менее четырех результатов измерений в диапазоне от 1 до 100 нг.

6.3.4 Используя программное обеспечение к анализатору, устанавливают градуировочную характеристику как зависимость интегрального сигнала Sco. усл. ед., от массы ртути в виде

®со = ' тсо* (3)

где А — градуировочный коэффициент, вычисленный программой, усл. ед. - нг’;

тсо — масса ртути, введенной в устройство для термической деструкции (см. 6.3.2). нг.

Примечание — При градуировке анализатора в соответствии с 6.3.3 в формуле (3) вместо т^о используют глС01.

6.3.5 Проверяют приемлемость установленной по 6.3.4 градуировочной характеристики, вычисляя для каждого дозируемого объема градуировочного раствора (см. 6.3.2) или каждой массы стандартного образца (см. 6.3.3) значение массы ртути с использованием установленной градуировочной характеристики госо р, нг

"top-^y-. (4)

затем — относительное отклонение d, %. вычисленного значения массы ртути от значения, вычисленного по формулам (1) или (2)

|mcoj тсо| "Ъо


100.


(S)


Градуировочная характеристика признается приемлемой, если значения d для всех дозируемых объемов градуировочных растворов или масс стандартного образца не превышают 10 %.

Примечание — При градуировке анализатора в соответствии с 6.3.3 в формуле (5) вместо используют

6.3.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики — по 11.2.

7 Порядок проведения измерений

7.1 С каждой пробой проводят по два измерения в условиях повторяемости (далее — параллельные измерения).

7.2 Пробу, взвешенную с погрешностью ± 1 мг. массой от 30 до 400 мг (для напитков — от 100 до 200 мг) в зависимости от ожидаемого содержания ртути и неселективных помех, создаваемых матрицей пробы (см. 7.3). помещают в дозатор проб (рекомендации по выбору массы пробы для анализа и температуры термодеструкции для различных проб приведены в приложении В). Газированные напитки предварительно дегазируют, для чего не менее 50 см3 напитка помещают в круглодонную или плоскодонную колбу вместимостью 200 см3, подключают колбу к вакуумному насосу с использованием перехода с отводом и выдерживают в вакууме в течение 5—7 мин до прекращения выделения пузырьков газа.

Температура дозатора при взвешивании пробы для анализа должна быть комнатной. Вводят пробу в устройство для термической деструкции и регистрируют сигнал в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации анализатора и/или руководством пользователя программного обеспечения. По завершении регистрации сигнала удаляют остатки пробы из дозатора проб и проводят интегрирование сигнала в пределах зарегистрированного лика.

Дозатор проб очищают от следов ртути отжигом (см. 6.2).

7.3 Используя программное обеспечение к анализатору, проверяют уровень неселективного поглощения и при положительных результатах контроля (уровень неселективного поглощения не должен превышать 2 ед. оптической плотности) измеренное значение интегрального сигнала используют для вычисления массовой доли ртути в пробе (см. раздел 8). При отрицательных результатах контроля уменьшают массу пробы для анализа в 1,5—2 раза, но не более чем до 30—50 мг. либо уменьшают температуру термодеструкции.

8 Обработка результатов измерений

8.1 Используя градуировочную характеристику анализатора (см. 6.3.4), по величине интегрального сигнала (см. 7.2) с помощью программного обеспечения к анализатору вычисляют массовую долю ртути в пробе X, млн '1


пр


А М.


(6)


пр


где Snp — интегральный сигнал для пробы, yen. ед;

А — градуировочный коэффициент (см. 6.3.4). усл. ед.- нг’;

Мпр — масса пробы, мг.

8.2 За результат измерений массовой доли ртути принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений X, и при выполнении условия

200


|Х,-Х2| хп + х2


(7)


где X, и Х2 — результаты двух параллельных измерений массовой доли ртути, вычисленные по формуле (6). млн'1;

г— значение предела повторяемости (см. таблицу 1), %.

При невыполнении условия (7) проводят еще два параллельных измерения и используют методы

проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата измерений согласно ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2).

9 Метрологические характеристики

9.1 Установленный в настоящем стандарте метод обеспечивает получение результатов измерений массовой доли ртути с расширенной относительной неопределенностью при коэффициенте охвата к-2 {Uoue %). приведенной в таблице 1.

Таблица 1

Диапазон измерений массовой доли ртути, мпн~' (мг/кг)

Расширенная

относительная

неопределенность при коэффициенте

охвата

к = 2

Предел повторяемости (относительное значение допускаемою расхождения между двумя результатами параллельных измерении при Я-0,«>г.%

Предел воспроизводимости (относительное значение доп ус tee wo го расхождении между двумя результатам единичных измерений, полученный и а условиях воспроизводи* мости при Р • 0.95> А . %

От 0,0025 до 0.0250 включ.

40

28

50

Св. 0.025 » 0.250 »

28

17

28

» 0.25 » 5.00 »

20

11

20

Примечание — Установленные численные значения расширенной относительной неопределенности при коэффициента охвата к- 2 соответствуют численным значениям доверительных границ относительной погрешности при доверительной вероятности 0.95.

9.2 Сведения о межлабораторных сравнительных испытаниях приведены в приложении Г.

10 Оформление результатов измерений

Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний, который оформляют в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО/МЭК 17025. при этом протокол испытаний должен содержать ссылку на настоящий стандарт.

Результаты измерений массовой доли ртути представляют в виде

Х± U. млн-1 (мг/кг). (8)

гдеХ — результат измерений, полученный в соответствии с 8.2. млн-1;

U — расширенная неопределенность при коэффициенте охвата Л = 2. млн-1, вычисляемая по фор

муле

U = 0.01UotMX. (9)

где 1/01Н — расширенная неопределенность при коэффициенте охвата к-2 (см. таблицу 1). %.

Допускается результат измерений представлять в виде

Х± Un#e. млн'1 (мг/кг) (10)

при условии 1/П8б < U, где С/ла6 — значение расширенной неопределенности, установленное при реализации настоящего метода в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений в лаборатории.

Численное значение результата измерений и значение расширенной неопределенности измерений выражаются не более чем двумя значащими цифрами с одинаковыми наименьшими разрядами.

11 Контроль качества результатов измерений

11.1 Общие положения

Контроль качества результатов измерений включает е себя:

- контроль стабильности градуировочной характеристики по 11.2, который проводят перед началом работы, а также периодически в течение рабочего дня (рекомендуемая периодичность контроля — каждые 4 ч). При накоплении данных, свидетельствующих о стабильности градуировочной характеристики. лаборатория может увеличить интервал между контрольными операциями:

- контроль точности измерений по 11.3. который проводят при длительных перерывах в работе, после смены стандартного образца, используемого для контроля стабильности градуировочной характеристики. а также при возникновении сомнений в достоверности получаемых результатов:

- контроль стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 6).

11.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят с использованием градуировочных растворов ртути (см. 6.3.2) или стандартных образцов (см. 6.3.3). применявшихся при градуировке анализатора в качестве контрольных проб.

Для этого анализируют контрольную пробу в соответствии с 6.3.2 или 6.3.3 таким образом, чтобы масса ртути, внесенной в анализатор, вычисляемая по формулам (1) или (2). находилась в диапазоне градуировочной характеристики. Используя действующую градуировочную характеристику анализатора (см. 6.3.4), находят массу ртути, введенной в анализатор (лтсо к, нг).

Градуировочную характеристику признают стабильной при выполнении условий

TOO lmco *-mcQlg10 %. (11)

или

100


|глс


Од


-т.


со»


'«со.


£10 %.


(12)


где 100 — коэффициент перехода к процентам;

/псо „ — измеренное значение массы ртути, нг:

гпсо ('«соО — масса ртути, внесенной в анализатор (см. 6.3.2.1 или 6.3.3.1 в зависимости от используемой контрольной пробы), нг

10 — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики. %.

При неудовлетворительных результатах контроля градуировку анализатора проводят заново.

11.3 Контроль точности измерений

Для контроля точности измерений используют стандартные образцы состава продукции с аттестованным значением массовой доли ртути в диапазоне измерений от 0.0025 до 5.0000 млн'1. Относительная расширенная неопределенность аттестованного значения массовой доли ртути должна быть не более половины значения расширенной относительной неопределенности измерений по методике в соответствующем диапазоне (см. таблицу 1).

Стандартный образец анализируют в точном соответствии с процедурой, приведенной в разделе 7. обрабатывают результаты и устанавливают окончательный результат измерений Хк. млн'1 (см. 6.1.6.2).

Результаты контроля признают удовлетворительными при выполнении неравенства

|Х„ (13)

гдеХк — результат измерений массовой доли ртути в стандартном образце (среднеарифметическое значение двух параллельных измерений), млн*1:

WK — аттестованное значение массовой доли ртути в стандартном образце, млн'1:

Ц — расширенная неопределенность результата измерений массовой доли ртути в стандартном

образце при коэффициенте охвата к - 2, вычисляемая по формуле (9), млн'1;

Uco — расширенная неопределенность при коэффициенте охвата к - 2 аттестованного значения

массовой доли ртути, млн'1.

При неудовлетворительных результатах контроля находят и устраняют их причины, после чего процедуру контроля повторяют.

При отсутствии стандартного образца с аттестованным значением массовой доли ртути используют метод вариации массы пробы. Для проведения контрольных измерений отбирают две навески пробы, массы которых гл, и т2, мг. отличаются друг от друга в два раза и в каждой из них измеряют

массовую долю ртути X, и Х2, млн-’. Результаты контроля признают удовлетворительными при еылол-нении неравенства




(14)

где X, и Х2 — результаты контрольных измерений массовой доли ртути (среднеарифметические значе-ния результатов двух параллельных измерений), млн*1;

U-, и U2 — расширенная неопределенность результатов контрольных измерений массовой доли ртути при коэффициенте охвата А = 2, вычисляемая по формуле (9). млн'1.

12 Требования безопасности

При проведении измерений следует соблюдать:

- требования электробеэоласности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и технической документацией на анализатор:

♦требования езрывобеэоласности — в соответствии с ГОСТ 12.1.010;

• требования пожарной безопасности — в соответствии с ГОСТ 12.1.004;

- требования безопасности при работе с вредными веществами — в соответствии с ГОСТ 12.1.007. Требования безопасности при работе со ртутью и ее соединениями — в соответствии с норматив

ными документами, действующими на территории государства, принявшего стандарт1’.

’’ В Российской Федерации действуют Межотраслевые правила по охране груда при производстве и применении ртути, утвержденные Постановлением Министерства труда и социального развития Российской Федерации от 14 октября 1999 г. № 37.

Приложение А (рекомендуемое)

Проверка пригодности активированного угля и его очистка

А.1 В дозатор проб помещают от 200 до 250 мг активированного угля, вводят уголь в устройство для термической деструкции и регистрируют сигнал (см. 6.3.3.1). По завершении регистрации сигнала удаляют остатки пробы из дозатора проб и. если был зарегистрирован пик сигнала, то проводят интегрирование сигнала в пределах зарегистрированного пика.

А.2 Затем в дозатор проб помещают новую порцию активированного угля (см. А.1) и пипеточным дозатором равномерно наносят на активированный уголь 100 мм3 градуировочного раствора ртути массовой концентрации 100 мкг/дм3 (см. приложение Б). Регистрируют пик сигнала и проводят его интегрирование по 6.3.2.

А.З Если пик сигнала от активированного угля не регистрируется (см. А.1) или если интегральный сигнал не превышает 3 % от интегрального сигнала для градуировочного раствора (см. А.2). то активированный уголь считают пригодным для проведения измерений. В противном случае следует заменить партию угля или провести его очистку.

А.4 Очищаемый активированный уголь помешают в фарфоровую чашку и прокаливают в муфельной печи в течение 3—б ч при температуре 300 °C. Время прокаливания зависит от степени загрязнения угля ртутью.

А.5 После остывания проводят повторную проверку чистоты активированного угля по А.1, А.2. При отрицательных результатах контроля чистоты прокаленного угля рекомендуется заменить его партию, которую перед применением проверяют на чистоту в соответствии с А.1. А.2.

А.6 Хранить активированный уголь рекомендуется в сухом, герметично закрывающемся сосуде в помещении. в котором массовая концентрация паров ртути не превышает 30 нг/м3.

Приложение Б (рекомендуемое)

Приготовление градуировочных растворов

Б.1 Приготовление раствора разбавления

В термостойкий стакан помещают 500—600 см3 дистиллированной воды и осторожно приливают, тщательно перемешивая. 50 см3 концентрированной азотной кислоты (плотность 1.37 г/см3). Когда раствор остынет, его переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 200 мг двухромовокислого калия и доводят до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора в емкости из темного стекла с притертой пробкой — не более 3 мес.

Перед употреблением приготовленный раствор проверяют на чистоту, для чего регистрируют интегральный сигнал от одинаковых объемов (в диапазоне от 100 до 200 мм3) этого раствора и от раствора массовой концентрации ртути 100 мкг/дм3 (см. Б.З) согласно 6.3.2. Чистоту раствора признают удовлетворительной, если интегральный сигнал от раствора разбавления не превышает 3 % величины интегрального сигнала от раствора ртути массовой концентрации 100 мкг/дм3.

Б.2 Приготовление основного раствора ртути массовой концентрации 10 мг/дм3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 30 см3 раствора разбавления, пипеткой вносят 1.0 см3 стандартного образца состава раствора ионов ртути массовой концентрации 1 г/дм3 и доводят до метки раствором разбавления, тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора при температуре от 2 °C до 8 °C — не более 6 мес.

Б.З Приготовление градуировочных растворов

Б.3.1 Градуировочные растворы массовой концентрации ртути от 100 до 1000 мкг/дм3 готовят путем разбавления в мерных колбах основного раствора ртути, приготовленного по Б.2 иг» градуировочного раствора Ne 7 раствором разбавления, например в соответствии с таблицей Б.1.

Таблица Б.1 — Градуировочные растворы ртути в диапазоне от 100 до 1000 мкг/дм3

Наииеповаиие показателя

Ноыер градуировочного раствора

1

2

Э

4

S

в

7

Массовая концентрация ртути в градуировочном растворе, мкг/дм3

10

20

50

100

200

500

1000

Объем мерной колбы, см3

100

100

100

100

100

100

100

Объем основного раствора ртути (см. Б.2), см3

1

2

5

10

Объем градуировочного раствора ртути № 7, см3

1

2

5

Срок хранения растворов при температуре от 2 “С до 8 вС: • №N? 1—3 — не более 1 мес;

- №№ 4—7 — не более 3 мес.

Приложение В (рекомендуемое)

Рекомендуемые массы пробы для анализа и температуры термодеструкции

В.1 Рекомендуемые массы пробы для анализа и температуры термодеструхции проб приведены в таблице В.1. Таблица В.1

Тип пробы

Масса пробы для анализа, мг

Трыперагура тврмоласгрукцни, °C

Мясо и мясопродукты, птица, яйца и продукты их переработки

Мясо животных и птицы:

• сырое (замороженное)

• сублимированное

150—250

100—150

500—600

500—600

Субпродукты

100—150

500—600

Колбасные изделия, кулинарные изделия

50—150

500—600

Консервы из мяса и птицы

250—300

500—600

Консервы из субпродуктов

100—200

500—600

Яйца

50—70

500— 600

Яичный белок

100—200

500— 600

Молоко и молочные продукты

Напитки молочные, молоко, сливки, йогурт, сметана, консервы молочные

100—200

500—600

Творог и пастообразные продукты

50—100

500— 600

Сыры

150—250

500—600

Масло

50—70

500—600

Рыба, нврыбные объекты промысла и продукты, вырабатываемые из них

Рыба сырая, мороженая, водоросли морские

200—300

500—600

Консервы, пресервы

100—150

500—600

Рыбная кулинария, икра

50—100

500—600

Печень рыбная

30—50

500—600

Моллюски и ракообразные

100—150

500—600

Зерно (семена), мукомольно-крупяные и хлебобулочные изделия

Зерно (любое) продовольственное, кормовое. мука

50—200

550—700

Семена зернобобовых

100—200

550—700

Макаронные и хлебобулочные изделия

100—200

500—600

Сахар и кондитерские изделия

Сахар

50—70

500—600

Шоколад

100—200

500—600

Плодоовощная продукция

Свежив и свежемороженые овощи, фрукты, ягоды, грибы

200—300

500—600

Консервы овощные, фруктовые, ягодные

200—300

500—600

Чай

100—200

500—600

Кофе

50—100

500—600

Масличное сырье и жировые продукты

Масло растительное

30—50

350—500

Маргарин, кулинарные жиры

30—50

350—500

Окончание таблицы В. 1

Тип пробы

Масса пробы для анализа, мг

Температура термодеструхции. ‘С

Жир — сырей, топленый (говяжий, свиной, соленый)

30—50

350—500

Масло коровье

30—50

350—500

Рыбный жир

50—100

500—600

Соки, соковая продукция, напитки алкогольные безалкогольные и слабоалкогольные

Соки, налитки, концентраты овощные, фруктовые, ягодные

100—300

500—600

Воды питьевые, минеральные, природные столовые лечебно-столовые. лечебные

100—300

500—600

Безалкогольные напитки

100—300

500—600

Слабоалкогольные напитки

100—200

500—600

Биологически активные добавки к пище (БАД)

БАД на жировой основе

50—70

350—500

БАД на растительной основе, на основе мясного сырья, молочного сырья, морепродуктов

100—200

500—600

Жидкие БАД (эликсиры, бальзамы, настойки и др.)

100—200

500—600

Приложение Г (справочное)

Результаты проведенных межлабораторных испытаний

ГЛ Результаты межпабораторных испытаний, проведенных в январе 2007 года в грех лабораториях с использованием стандартных образцов и проб продукции, приведены в таблице Г.1.

Таблица Г.1

Наименование и обозначение

образца

Опорное

значение

c*t1 млн '

Общее

среднее

X.

млн-

Стаи»

дартное

откпо»

нем не

поето*

ряемо*

сти S. мпн*'

Стандартное отклонение

воспроиз

водимости

млн

Относи

тельное

стандартное отклонение

повторяемости. %

Огносм»

тельное

стандарт»

мое от»

клонен ио

аоспроиэ»

аодиыо»

стм. %

Выход

п.%

Морские водоросли IAEA-140

0.0380

0,0365

0,0017

0.0034

4.7

9.3

96.1

Гомогенат рыбы IAEA-407

0.222

0.205

4.40

0.021

2.2

10.0

92.3

Мясо тунца IAEA-436

4.19

4.23

0,12

0.37

2.9

8.8

100.9

Мышцы акулы DORM2

4.68

4.26

0.10

0.33

2.4

7.8

91.0

Печень акулы OOLT2

2.14

2,13

0.066

0.13

3.1

6.0

99.4

Семга малой соли

0.0234

0.0011

0,0034

4.6

14.6

Кальмары нэтурагъкые обезглавленные без кожицы консервированные

0.0257

0.0010

0.0013

3.9

5.0

Печень трески консервированная

0.0113

0.0011

0.0033

9.5

29.6

Зерно пшеницы ГСО 3171-85

0,0230

0.0221

0.0021

0.0037

9.7

16.8

96.1

Клубни картофеля ГСО 8635—2004

0.0032

0.0029

0.00032

0.00069

11.1

23.6

91.3

Грибы белые сушеные

0.985

0.023

0.051

2.3

5.2

Примечания

1 Общее число результатов для каждой пробы — 12 (по четыре у каждой лаборатории).

2 Под относительным стандартным отклонением повторяемости понимают отношение Sr к X. выраженное в процентах.

3 Под относительным стандартным отклонением воспроизводимости понимают отношение к X. выраженное в процентах.

4 Под выходом п понимают отношение X к С^. выраженное в процентах.

Г.2 Результаты применения метода в лаборатории ГК «Люмэкс» в рамках международных сравнительных испытаний. проводимых Лабораторией экологии моря (Marine Environment Laboratory) Международного агентства по атомной энергии (МАГАТЭ) при аттестации стандартных образцов, приведены в таблице Г.2.

Таблица Г. 2

Наименование и шифр образца

Опорное

значение

Cw. млн-*

Стандартное

отклонение «ж млн**

Общее число лабораторий-участников N

Результат

лаборатории

Х„. млн'*

2*индекс па» боратории

Гомогенат мяса тунца 1АЕА-436

4.19

0.360

24

3,78

-0.78

Биота IAEA-452

0.15

0.020

80

0.137

-0.69

УДК 664:543.421 ;546.49:006.354 МКС 67.050

65.120

Ключевые слова: продукты пищевые, корма, ртуть. атомно*абсорбционный метод, термическая де> струкция пробы, эффект Зеемана

БЗ 7—2018/89

Редактор Л.В. Коретникоеа Технический редактор И.Е. Черепкова Корректор М.И. Першина Компьютерная верстка Е.О. Асташина

Сдано е набор 06.07 2018. Подписано а печать 11.07.2016. Формат 60»841/g. Гарнитура Ариал. Усл. печ. л. 2.32. Уч.-иад. л. 2.10.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиюы стандарта

Создано о единичном исполнении . 123001 Москва. Гранатный пер.. 4.

www.goslmfo.ru nfo@gostmfo.ru

\AV



1

) Соответствует расширенной относительной неопределенности с коэффициентом охвата А = 2.

2

* Например, комплект стандартных образцов массовой доли ртути (комплект СОРт) ГСО 7183—95 (диапазон аттестованных значений от 0,03 до 1,00 млн-1 и относительная погрешность аттестованного значения при доверительной вероятности Р = 0.95 не более ± 5 %). Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования стандартных образцов с аналогичными свойствами.

Э) Например, лодочки, выполненные из кварца, нержавеющей стали или керамические, размеры которых соответствуют применяемому анализатору. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования дозаторов проб с аналогичными характеристиками.