ГОСТ 7619.8-81
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ
Метод определения серы (сульфидной)
Fluorite. Method for the determination of sulphide sulphur content
ОКСТУ 1769
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Срок действия с 01.01.1982 г.
до 01.07.1987 г.*
___________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР
от 26.12.91 N 2164 (ИУС N 4, 1992 год). -
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
М.Л.Петрова (руководитель темы), Ю.Н.Шамсутдинова, А.Г.Ищенко
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. N 1195
ВЗАМЕН ГОСТ 7619.8-70
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.07.1986 N 2182 c 01.01.1987; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1991 N 2164 c 01.07.1992
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 10, 1986 год, ИУС N 4, 1992 год
Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает объемный метод определения серы (сульфидной) при массовой доле от 0,05 до 0,5%, а также иодометрический метод определения сульфидной серы (см. приложение).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Метод основан на разложении сульфидов и дисульфидов соляной кислотой. Выделившийся сернистый водород поглощают раствором ацетата кадмия с образованием сульфида кадмия. Последний титруют раствором йода, избыток которого затем оттитровывают раствором тиосульфата натрия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 7619.0-81.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
установку для определения содержания серы (сульфидной) (см. чертеж);
1 - аппарат Киппа для получения углекислого газа; 2 - склянка Тищенко с раствором сульфата меди; 3 - склянка Тищенко с водой; 4 - капельная воронка; 5 - колба вместимостью 500 см
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:9;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1 и 1:5;
кислоту уксусную по ГОСТ 61-75;
титрованный раствор йода, 0,025 моль/дм
раствор серноватистокислого натрия (тиосульфат) 0,05 моль/дм
титрованный раствор двухромовокислого калия 0,01 моль/дм
калий йодистый по ГОСТ 4232-74, свежеприготовленный раствор;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный свежеприготовленный раствор;
кадмий уксуснокислый по ГОСТ 5824-79*, раствор; готовят следующим образом: 50 г соли и 10 см
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует, заменен на ТУ 6-09-5446-89 (ИУС 12-89). ТУ 6-09-5446-89 в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .
хрома окись по ГОСТ 3776-78;
цинк гранулированный по ГОСТ 989-75*;
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует, заменен на ТУ 6-09-5294-86 (ИУС 6-86). ТУ 6-09-5294-86 в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .
спирт этиловый гидролизный ректификованный;
медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, раствор 40 г/дм
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску плавикового шпата массой 3-5 г (в зависимости от содержания сульфидной серы) помещают в колбу для разложения навески, смачивают несколькими каплями этилового спирта, добавляют 0,1 г хрома окиси и 5 г цинка. В колбу для улавливания паров соляной кислоты наливают 100 см
В капельную воронку наливают 30 см
Содержимое первого и второго приемников объединяют, приливают 25 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Для определения количества 0,05 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование 25 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Для установки титра 0,05 н. раствора тиосульфата натрия пипеткой отбирают 25 см
Титр 0,05 н. раствора тиосульфата натрия
где 0,000962 - титр 0,05 н. раствора двухромовокислого калия по сере;
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю серы (сульфидной) (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Разность между результатами параллельных определений и результатами анализа при доверительной вероятности
Массовая доля серы, % | Допускаемые расхождения, % | |
параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,050 до 0,100 включ. | 0,007 | 0,010 |
Св. 0,100 " 0,300 " | 0,015 | 0,020 |
" 0,30 " 0,50 " | 0,03 | 0,04 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Иодометрический метод определения содержания сульфида (ИСО 4284-88*)
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
1. Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает иодометрический метод определения сульфида в плавиковом шпате для производства плавиковой кислоты и керамики.
Метод применим к материалам с содержанием сульфида, выраженного в виде серы
Примечание. Плавиковый шпат для производства плавиковой кислоты и керамики обычно не содержит полисульфидов.
Метод не применим, если предполагается их присутствие.
2. Ссылка
ГОСТ 7618-83 Концентраты плавиковошпатовые. Технические условия.
3. Сущность метода
Разложение навески в закрытом аппарате в смеси растворов соляной кислоты, хлорида олова (II) и борной кислоты. Поглощение высвободившегося сероводорода, переносимого потоком аргона или азота, не содержащих кислорода в растворе ацетата цинка, и иодометрическое определение образовавшегося сульфида цинка.
4. Реактивы
При анализе используют реактивы только аналитической чистоты и только дистиллированную воду либо воду эквивалентной чистоты.
4.1. Кислота борная.
4.2. Азот или аргон, не содержащие кислород.
Примечание. При подозрении на присутствие кислорода газ сначала пропускают через промывную склянку, содержащую щелочной раствор пирогаллола.
4.3. Кислота соляная, раствор
Разбавляют один объем соляной кислоты
4.4. Олова хлорид (II), раствор 200 г/дм
Растворяют 200 г дигидрата хлорида олова (II)
4.5. Цинка ацетат, раствор 30 г/дм
Растворяют 30 г дигидрата ацетата цинка и 6 см
4.6. Йод, стандартный раствор
Важно, чтобы этот раствор был свежеприготовленным, полученный разбавлением стандартного раствора йода,
4.7. Натрия тиосульфат, стандартный раствор
Важно, чтобы этот раствор был свежеприготовленным, полученным разбавлением стандартного раствора тиосульфата натрия
4.8. Раствор крахмала
1 г растворимого крахмала в 10 см
5. Оборудование
Обычное лабораторное оборудование и указанное в пп.5.1-5.2.
5.1. Аппарат преобразования и поглощения газа, содержащий:
промывную склянку;
колбу с плоским дном, снабженную капельной воронкой и обратным холодильником.
Примечание. Пример типичного аппарата показан на чертеже.
1 - капельная воронка; 2 - колба с плоским дном; 3 - промывная склянка; 4 - обратный холодильник
5.2. Электрическая печь с терморегулятором, позволяющим контролировать температуру в призмах (105±2) °С.
6. Проба для анализа
Для приготовления пробы для анализа используют остаток от определения потери массы при прокаливании при 105 °С.
Примечание. ГОСТ 7618-83, применяемый для плавикового шпата для производства плавиковой кислоты, в равной степени применим к плавиковому шпату для производства керамики.
7. Проведение анализа
7.1. Навеска
Истирают несколько граммов пробы для испытания (п.6) в агатовой ступке до размера частиц, проходящих через сито с отверстиями 63 мкм. Высушивают просеянный материал в течение 2 ч в печи (п.5.2) при температуре (105±2) °С.
Охлаждают в эксикаторе. Взвешивают с погрешностью до 1 мг около 3 г этой пробы.
Примечание. Общее содержание сульфида, выраженного в виде серы
7.2. Контрольный опыт
Одновременно с определением проводят контрольный опыт, следуя той же процедуре и используя те же реактивы, что и при определении, но без навески.
7.3. Определение
Помещают в промывную склянку (п.5.1.1) 50 см
Приливают смесь из 50 см
8. Выражение результатов
Массовую долю сульфида
где
Примечание. Если концентрации используемых стандартных растворов не соответствуют концентрациям растворов, указанных в списке реактивов, следует ввести необходимые поправки.
9. Отчет об анализе
Отчет об анализе должен содержать:
идентификацию пробы;
ссылку на использованный метод;
результаты и способ их выражения;
любые особенности, отмеченные во время анализа;
операции, не предусмотренные настоящим стандартом или стандартом, на который дается ссылка, или рассматриваемые как необязательные.
ПРИЛОЖЕНИЕ (Введено дополнительно, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Шпат плавиковый. Методы химического
анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1981
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена