ГОСТ 26318.3-84
Группа A59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ
Методы определения массовой доли оксида железа (III)
Non-metallic ore materials.
Methods for determination of iron oxide mass fraction
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.01.86
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.М.Золотухина, В.М.Горохова, Е.А.Пыркин, О.Н.Феодосьева, Э.И.Лопатина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 N 3810
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20543.3-75 и ГОСТ 14328.2-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 61-75 | 2.1.1 |
ГОСТ 199-78 | 2.1.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1.1; 3.1.1 |
ГОСТ 3760-79 | 3.1.1 |
ГОСТ 4478-78 | 3.1.1 |
ГОСТ 5456-79 | 2.1.1 |
ГОСТ 5817-77 | 2.1.1 |
ГОСТ 10652-73 | 3.1.1 |
ГОСТ 26318.0-84 | 1.1 |
5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 N 3242
8*. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1991 года) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1986 года, октябре 1990 года (ИУС 1-87, 4-91)
________________
* Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".
Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает фотометрический и комплексонометрический методы определения массовой доли общего железа в пересчете на оксид железа (III).
При возникновении разногласий в оценке качества по величине массовой доли оксида железа (III), определение проводят фотометрическим методом.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам определения массовой доли оксида железа (III) - по ГОСТ 26318.0-84.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на образовании устойчивого в течение нескольких часов оранжево-красного комплексного соединения двухвалентного железа с ортофенантролином или его аналогами (
2.1. Аппаратура, реактивы, растворы
2.1.1. Для проведения анализа применяют:
фотоэлектроколориметр или атомно-абсорбционный спектрофотометр;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1 и 1:3;
кислоту уксусную по ГОСТ 61-75;
кислоту винную по ГОСТ 5817-77;
кислоту аскорбиновую;
гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79;
железа (III) оксид, высушенный при температуре 105-110 °С до постоянной массы;
натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор концентрации 70-100 г/дм
ортофенантролин (или
буферный раствор pH 3,6 (33 г уксуснокислого натрия растворяют в воде, приливают 58 см
2.2. Подготовка к анализу
2.2.1. Приготовление составного реагента
В мерный стакан вместимостью 1000 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.2.2. Приготовление стандартного раствора окиси железа
0,1 г оксида железа (III) помещают в стакан вместимостью 150 см
В 1 см
2.2.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см
В колбы приливают по 20 см
По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям оксида железа (III) строят градуировочный график.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. От анализируемого раствора 1 или 2 по ГОСТ 26318.1-84 в мерную колбу вместимостью 50 см
Таблица 1
Массовая доля оксида железа (III), определяемая из анализируемых растворов 1 и 2, % | Объем аликвотной части, см | |||
анализируемый раствор 1 | раствор холостого опыта 1 | анализируемый раствор 2 | раствор холостого опыта 2 | |
От 0,1 до 0,30 | - | - | 20 | - |
Св. 0,30 " 0,75 | - | - | 10 | 10 |
" 0,75 " 1,5 | - | 5 | 15 | |
" 1,0 " 6,0 | 20 | - | - | - |
" 2,0 " 15,0 | 10 | 10 | - | - |
В другую мерную колбу вместимостью 50 см
Затем в колбы вводят все реактивы, как при построении градуировочного графика, доводят до метки раствором уксуснокислого натрия и тщательно перемешивают. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют относительно раствора холостого опыта.
По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят содержание оксида железа (III), мг.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю оксида железа (III) (
где
2.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать величины, приведенной в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля оксида железа (III), % | Допускаемое расхождение, % |
0,1 | 0,036 |
0,2 | 0,050 |
0,5 | 0,080 |
1,0 | 0,11 |
2,0 | 0,15 |
5,0 | 0,25 |
10 | 0,33 |
20 | 0,47 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на образовании комплексного соединения трехвалентного железа с сульфосалициловой кислотой и разрушении его трилоном Б. Метод применяют при массовой доле оксида железа (III) не менее 1,5%.
3.1. Реактивы и растворы
3.1.1. Для проведения анализа применяют:
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, 1 М раствор (80 см
кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478-78, раствор концентрации 100 г/дм
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1;
трилон Б по ГОСТ 10652-73, 0,025 м раствор, приготовленный из стандарт-титра, содержащего 0,1 г/экв (0,1 моль) вещества, который растворяют в колбе вместимостью 2 дм
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Проведение анализа
3.2.1. От основного раствора 2 отбирают аликвотную часть 50 см
Раствор нагревают до 60-70 °С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю оксида железа (III) (
где
0,001996 - титр 0,025 М раствора трилона Б по оксиду железа (III), г/см
г.
3.3.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать значения, приведенного в табл.2.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Материалы неметаллорудные. Методы анализа.
ГОСТ 26318.0-84-ГОСТ 26318.14-84: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1991