ГОСТ 17818.13-90
Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГРАФИТ
Метод определения свинца
Graphite. Method for determination of lead
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание
изготовителя базы данных.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном "Союзминерал"
РАЗРАБОТЧИКИ
И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), С.Н.Шевцова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 685
3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.13-75
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 61-75 | 2 |
ГОСТ 3117-75* | 2 |
ГОСТ 3760-79 | 2 |
ГОСТ 4142-77 | 2 |
ГОСТ 4145-74 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 4236-77 | 2 |
ГОСТ 5429-74 | 2 |
ГОСТ 5456-79 | 2 |
ГОСТ 10165-79 | 2 |
ГОСТ 12083-78 | 2 |
ГОСТ 17818.0-90 | 1; 3 |
ГОСТ 17818.10-90 | 4 |
_______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 3117-78. - .
Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения свинца.
Сущность метода заключается в образовании красного комплексного соединения свинца с дитизоном и фотометрировании окрашенного раствора.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Хлороформ (трихлорметан).
Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ГОСТ 10165, раствор концентрации 0,04 г в 100 см
Кальций азотнокислый по ГОСТ 4142, раствор концентрации 500 г/дм
Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429, раствор концентрации 10 г/дм
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор концентрации 200 г/дм
Калий сернокислый по ГОСТ 4145, раствор концентрации 50 г/дм
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор концентрации 10 г/дм
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.
Стандартный раствор свинца: 0,1599 г перекристаллизованного и высушенного при (105±5) °С азотнокислого свинца растворяют в 300-400 см
Градуировочный стандартный раствор свинца: отбирают пипеткой 10 см
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 100 см
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий свинца, если он окрашен в розовый цвет. Если раствор сравнения окрашен в другой цвет, раствором сравнения служит хлороформ.
Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
От основного раствора, полученного при определении массовой доли меди по ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 25 см
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, если он окрашен в розовый цвет. Если раствор сравнения окрашен в другой цвет, раствором сравнения служит хлороформ.
По величине оптической плотности по градуировочному графику определяют массу свинца в миллиграммах.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю свинца
где
5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,0003% при массовой доле свинца до 0,001% и 0,0005% при массовой доле свинца свыше 0,001%.
Электронный текст документа
и сверен по:
Графит. Методы анализа: Cб. ГОСТов
ГОСТ 17818.0-90-ГОСТ 17818.18-90. -
М.: Издательство стандартов, 1990