ГОСТ 19728.3-2001
Группа А59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ
Определение оксида кремния (IV)
Talc and talcomagnesite. Method for determination of silicon (IV)
МКС 73.080
ОКСТУ 5709
Дата введения 2002-03-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 "Неметаллоруд"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 19 от 24 мая 2001 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
Республика Казахстан | Госстандарт Республика Казахстан |
Кыргызская Республика | Кыргызстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикстандарт |
Туркменистан | Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. N 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.3-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.3-74
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает весовой метод определения оксида кремния (IV).
Метод основан на выделении кремниевой кислоты из солянокислого раствора после разложения навески пробы спеканием с безводным углекислым натрием, прокаливании и отгонке ее в виде четырехфтористого кремния.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная
ГОСТ 11293-89 Желатин пищевой. Технические условия
ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3 Общие требования
3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.
3.2 Общие требования к методу определения оксида кремния (IV) - по ГОСТ 19728.0.
4 Аппаратура, реактивы и растворы
Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до 1000 °С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Чаши фарфоровые по ГОСТ 9147.
Стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Кальций хлористый, прокаленный при температуре 700-800 °С, для заполнения эксикатора.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:50.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, высушенный при 150-170 °С.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор концентрации 0,1 г/дм
5 Проведение анализа
5.1 Навеску пробы талька, талькомагнезита или микроталька массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, тщательно смешивают с 1 г углекислого натрия и спекают при (850±50) °С в течение 20-30 мин.
Допускается сплавление пробы с пяти-, шестикратным количеством углекислого натрия при (950±50) °С в течение 2-3 ч.
Спек охлаждают, приливают 5-6 см
.
5.2 Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, не допуская воспламенения фильтра, и прокаливают при (950±50) °С в течение 40 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, приливают 2-3 капли серной кислоты и 6-10 см
К раствору приливают 10 см
Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см
5.3 Допускается проводить анализ без осаждения кремниевой кислоты раствором желатина и, соответственно, его разрушения азотной кислотой. В этом случае содержимое стакана (чаши) упаривают досуха. Перед фильтрованием добавляют 20-25 см
6 Обработка результатов
6.1 Массовую долю оксида кремния
где
6.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,4% при массовой доле оксида кремния (IV) до 60% и 0,6% - при массовой доле оксида кремния (IV) более 60%.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001