ГОСТ 22552.2-93
Группа А59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПЕСОК КВАРЦЕВЫЙ, МОЛОТЫЕ ПЕСЧАНИК, КВАРЦИТ
И ЖИЛЬНЫЙ КВАРЦ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
Методы определения оксида железа
Quartz sand, ground sandstone, quartzite and veiny quartz for glass industry.
Methods for determination of ferric oxide
ОКСТУ 5726
Дата введения 1995-01-01
Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Госстандартом России
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 22552.2-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95
4. ВЗАМЕН ГОСТ 22552.2-77
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 1997 г.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 199-78 | 2.1 |
ГОСТ 1277-75 | 2.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1; 4.1 |
ГОСТ 3760-79 | 2.1; 3.1; 4.1 |
ГОСТ 3773-72 | 4.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1; 3.1; 4.1 |
ГОСТ 4217-77 | 2.1; 3.1 |
ГОСТ 4461-77 | 4.1 |
ГОСТ 4478-78 | 4.1 |
ГОСТ 5456-79 | 2.1 |
ГОСТ 6563-75 | 2.1; 3.1; 4.1 |
ГОСТ 7328-82* | 2.1; 3.1; 4.1 |
ГОСТ 10484-78 | 2.1; 4.1 |
ГОСТ 13610-79 | 2.1; 3.1; 4.1 |
ГОСТ 18300-87 | 2.1 |
ГОСТ 22552.0-77 | 1.1 |
ГОСТ 22867-77 | 2.1; 4.1 |
ГОСТ 24104-88** | 2.1; 3.1; 4.1 |
ГОСТ 27067-86 | 3.1 |
___________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту.
** На территории Российской Федерации действует действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - .
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 2, 2001 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
Настоящий стандарт распространяется на кварцевый песок, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц, предназначенные для стекольной промышленности, и устанавливает фотоколориметрические методы определения оксида железа с использованием 1,10-фенантролина, роданистого аммония или калия и сульфосалициловой кислоты.
При разногласиях массовую долю оксида железа определяют по разд.2.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22552.0.
2. МЕТОД С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА
Сущность метода заключается в образовании оранжево-красного комплексного соединения ионов Fe
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г.
Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 или спектрофотоколориметр.
Посуда платиновая по ГОСТ 6563.
Чашки и тигли из стеклоуглерода.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484 х.ч. или ос.ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, концентрированный и разбавленный 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и разбавленная 1:3.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 400 г/дм
1,10-фенантролин, спиртовой раствор 10 г/дм
Квасцы железоаммонийные по нормативной документации.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 20 г/дм
Натрия гидроксид.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
Железа оксид.
Железо карбонильное по ГОСТ 13610.
Индикатор метиловый красный, спиртовой раствор 1 г/дм
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 5 г/дм
2.2. Подготовка к анализу
2 2.1. Приготовление стандартных растворов оксида железа (III)
2.2.1.1. Раствор А, содержащий 1 мг/см
железоаммонийных квасцов: 6,0397 г* железоаммонийных квасцов растворяют в 100 см
_________________
* Железоаммонийные квасцы следует предварительно проанализировать. В том случае, если они выветрились и содержание оксида железа изменилось, следует пересчитать массу навески.
Для этого в три стакана вместимостью 300 см
оксида железа: 1 г высушенного при (110±5) °С в течение 1 ч оксида железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см
карбонильного железа: 0,6994 г карбонильного железа растворяют в 100 см
Допускается приготовление стандартных растворов оксида железа (III) из Государственных стандартных образцов состава с
текла.
2.2.1.2. Раствор Б, содержащий 0,1 мг/см
2.2.1.3. Раствор В, содержащий 0,01 мг/см
Растворы Б и В готовят непосредственно перед использованием.
2.2.2. Разложение пробы песка
Масса навески песка должна составлять 0,5 г, если массовая доля оксида железа менее 0,1%, и 0,10 г, если массовая доля оксида железа 0,1% и более.
2.2.2.1. Кислотное разложение
Навеску песка помещают в платиновую чашку, смачивают несколькими каплями воды и смешивают платиновым шпателем с 0,5 см
Остаток солей в чашке растворяют в горячей воде с добавлением 0,5 см
2.2.2.2. Разложение сплавлением
3 г гидроксида натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и помещают в платиновую чашку или тигель из стеклоуглерода. Щелочь расплавляют на электрической плитке. Затем чашку или тигель охлаждают в эксикаторе.
Навеску песка, взятую по разности, распределяют тонким слоем по поверхности охлажденного гидроксида натрия при помощи платинового шпателя, добавляют несколько кристалликов азотнокислого калия и сплавляют содержимое чашки на электрической плитке. Для равномерного сплавления сплав периодически перемешивают платиновым шпателем. Перед окончанием сплавления температуру следует слегка повысить, чтобы достигнуть более полного сплавления. Чашку или тигель вместе со шпателем охлаждают в эксикаторе. К охлажденному сплаву приливают теплую дистиллированную воду, растворяют при нагревании и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
2.3. Проведение анализа
2.3.1. В мерную колбу вместимостью 100 см
Массу оксида железа (III) в испытуемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю оксида железа (
где
2.4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать:
0,004% - при массовой доле оксида железа менее 0,1%;
0,01% - при массовой доле оксида железа 0,1% или более.
3. МЕТОД С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РОДАНИСТОГО АММОНИЯ
Сущность метода заключается в образовании окрашенного соединения иона железа (III) с роданид-ионом и измерении оптической плотности окрашенного раствора при
3.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г.
Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 или спектрофотометр.
Посуда платиновая по ГОСТ 6563.
Тигли из стеклоуглерода по НТД.
Натрия гидроксид.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор 50 г/дм
Квасцы железоаммонийные по нормативной документации.
Железа оксид.
Железо карбонильное по ГОСТ 13610.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 100 г/дм
Стандартные растворы оксида железа, готовят по п.2.2.
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Навеску песка сплавляют с гидроксидом натрия, как указано в п.2.2.2.2. Охлажденный сплав растворяют в теплой дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
Раствор в колбе охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Затем отбирают пипеткой 20 см
Массу оксида железа (III) в испытуемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику.
3.2.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 25 см
афик.
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Обработка результатов - по п.2.4.1.
3.3.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать:
0,005% - при массовой доле оксида железа менее 0,1%;
0,01% - при массовой доле оксида железа 0,1% или более.
4. МЕТОД С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ
Сущность метода заключается в образовании сульфосалицилата железа, окрашенного в аммиачной среде при рН 8-11,5 в желтый цвет, и последующем его фотоколориметрировании. Относительная погрешность метода 15%.
4.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г.
Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Колориметр фотоэлектрический по нормативной документации типа КФК-2 или спектрофотометр.
Посуда платиновая по ГОСТ 6563.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) ос.ч. по НТД или х.ч. по ГОСТ 10484.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и разбавленная 1:1, 1:3.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 20 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760, концентрированный и раствор 100 г/дм
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 1 моль/дм
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 20 г/дм
Квасцы железоаммонийные по нормативной документации.
Железа оксид.
Железо карбонильное по ГОСТ 13610.
Стандартные растворы оксида железа, готовят по п.2.2.
4.2. Проведение анализа
4.2.1. Навеску песка помещают в платиновую чашку и подвергают кислотному разложению по п.2.2.2.1. Остаток солей в чашке растворяют в горячей воде с добавлением 1-1,5 см
В колбу прибавляют 10 см
Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют на фотоколориметре по отношению к контрольному раствору, пользуясь синим светофильтром (
у.
4.2.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см
4.3. Обработка результатов
4.3.1. Обработка результатов - по п.2.4.1.
4.3.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений - по п.3.3.2.
Электронный текст документа
и сверен по:
Песок кварцевый, молотые песчаник,
кварцит и жильный кварц для
стекольной промышленности.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена