ГОСТ 19728.4-2001
Группа А59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Тальк и талькомагнезит
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА
Talc and talcomagnesite. Methods for determination of ferric oxide
МКС 73.080
ОКСТУ 5709
Дата введения 2002-03-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 "Неметаллоруд"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 19 от 24 мая 2001 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Кыргызская Республика | Кыргызстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикстандарт |
Туркменистан | Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. N 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.4-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.4-88
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает два метода определения общего оксида железа (III) и оксида железа (III) в солянокислом растворе после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 19728.1:
фотометрический - при массовой доле оксида железа (III) до 2%; комплексонометрический - при массовой доле железа (III) более 2%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6365-75* Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
_________________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 6563-75. - .
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 19728.1-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение нерастворимого в соляной кислоте остатка
ГОСТ 19728.3-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида кремния (IV)
ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3 Общие требования
3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.
3.2 Общие требования к методам определения оксида железа (III) - по ГОСТ 19728.0.
4 Фотометрический метод
4.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до 900 °С.
Чашки или тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563.
Мешалка магнитная.
Колбы мерные по ГОСТ 1770.
Фотоэлектроколориметр.
Стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 300 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199.
Борно-содовая смесь для сплавления, приготовленная тщательным растиранием двух частей безводного углекислого натрия и одной части тетраборнокислого натрия с добавлением 10 г растертого азотнокислого аммония на 100 г смеси. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.
Допускается использовать для сплавления борно-содовую смесь с соотношением углекислого натрия и тетраборнокислого натрия 4:1, что способствует ускорению выщелачивания плава без применения магнитной мешалки.
Железа оксид (III) по НД.
Стандартный раствор оксида железа (III), приготовленный следующим образом: 0,1 г оксида железа (III) помещают в стакан вместимостью 150 см
1 см
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см
4.3.2 Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400-450 нм, в кювете толщиной колориметрируемого слоя 10-20 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий железа.
Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соответствующих им масс оксида железа (III) в миллиграммах.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 Навеску пробы талька, талькомагнезита или микроталька массой 0,5 г помещают в платиновую чашку или тигель, прибавляют 3 г борно-содовой смеси для сплавления, тщательно перемешивают, закрывают крышкой и сплавляют 10-15 мин в электропечи при температуре (875±25) °С.
Чашку (тигель) с плавом помещают в стакан, приливают 40 см
4.4.2 Для определения общего оксида железа (III) от полученного раствора или от раствора после отделения кремниевой кислоты по ГОСТ 19728.3, а для определения оксида железа (III) в солянокислом растворе от раствора по ГОСТ 19728.1 отбирают аликвотную часть 10-25 см
Далее измеряют оптическую плотность раствора, как указано в 4.3.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По оптической плотности по градуировочному графику определяют массу оксида железа (III) в миллиграммах.
4.5 Обработка результатов
4.5.1 Массовую долю оксида железа (III)
где
4.5.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,05% при массовой доле оксида железа (III) до 1% и 0,1% - при массовой доле оксида железа (III) более 1%.
5 Комплексонометрический метод (при массовой доле оксида железа (III) более 2%)
5.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в образовании бесцветного комплекса трилона Б с ионами железа при рН 1-1.5. В качестве индикатора используют раствор сульфосалициловой кислоты.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 1000 см
Колбы конические, стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм
Железа оксид (III) по НД.
Стандартный раствор железа, приготовленный следующим образом: 2 г оксида железа (III) помещают в стакан вместимостью 250 см
1 см
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,25 моль/дм
Массовую концентрацию трилона Б устанавливают по стандартному раствору оксида железа (III). Для этого в три конические колбы вместимостью 250 см
Раствор нагревают до 60-70 °С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.
Концентрацию 0,025 моль/дм
где
Допускается применять трилон Б, приготовленный из стандарт-титра, который растворяют в колбе вместимостью 2 дм
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Для определения общего оксида железа (III) от раствора, полученного по 4.4.1, или от раствора по ГОСТ 19728.3 отбирают аликвотную часть 50 см
Раствор нагревают до 60-70 °С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.
5.3.2 Для определения оксида железа (III) в солянокислом растворе после определения нерастворимого остатка от раствора по ГОСТ 19728.1 отбирают аликвотную часть 50 см
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю оксида железа (III)
где
5.4.2 Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,2%.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001