ГОСТ Р 50233.3-92
Группа Л19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ
Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора
Niobium pentoxide. Luminescent method for determination of phosphorus content
ОКСТУ 1709
Дата введения 1993-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным научно-исследовательским и проектным институтом редкометаллической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.Д.Штенке, А.В.Антонов
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 03.09.92 N 1097
3. Срок первой проверки - 1998 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 1770-74 | 2 |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 3765-78 | 2 |
ГОСТ 4198-75 | 2 |
ГОСТ 4199-76 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 4233-77 | 2 |
ГОСТ 4328-77 | 2 |
ГОСТ 18385.0-89 | 1 |
ГОСТ 25086-87 | 4.3 |
Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает люминесцентный метод определения массовой доли фосфора в пятиокиси ниобия от 0,001 до 0,1%.
Метод основан на измерении в растворе интенсивности люминесценции продукта, полученного окислением тиамина фосфорно-молибденовой гетерополикислотой. Массовую долю фосфора находят методом добавок.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 18385.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофлуориметр MPF-4 фирмы "Хитачи" с ксеноновой лампой или аналогичный прибор.
Весы аналитические.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 800°С.
Плитка электрическая.
Тигли стеклоуглеродные, никелевые или иные, выдерживающие сплавление со щелочами при температуре 600-700°С, вместимостью около 40 см
Стаканы кварцевые вместимостью 50 см
Колбы мерные вместимостью 50 и 100 см
Пипетки с делениями вместимостью 1, 2, 5 и 10 см
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., водный раствор концентрации 50 г/дм
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х.ч., очищенный перекристаллизацией из спиртового раствора, водный раствор концентрации 0,001 моль/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:10.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленная 1:100.
Калий, фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.
Раствор фосфора (основной), содержащий 1 мг/см
Раствор фосфора (рабочий А), содержащий 0,1 мкг/см
Раствор фосфора (рабочий Б), содержащий 0,01 мкг/см
Тиамина бромид (витамин B
Ацетон ос.ч 9-5.
Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, раствор концентрации 0,1 моль/дм
Бумага универсальная индикаторная.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Растворение пробы
Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в тигель из стеклоуглерода, добавляют 2 г гидроокиси натрия и сплавляют в муфельной печи при 600-700°С до получения однородного плава. Тигель с плавом охлаждают до комнатной температуры, приливают 25-30 см
Тигель и осадок на фильтре дважды промывают 10-15 см
В три кварцевых стакана вместимостью 50 см
После прибавления каждого из реактивов содержимое стаканов осторожно перемешивают вращательными движениями; рН растворов, подготовленных к измерению флуоресценции, должен быть 8-9 (контроль по универсальной индикаторной бумаге).
Одновременно с анализом пробы проводят контрольный опыт на реактивы.
3.2. Возбуждение и регистрация спектров люминесценции
Подготовленные растворы поочередно заливают в кварцевую кювету вместимостью 1 см
Спектр люминесценции возбуждают излучением ксеноновой лампы, используя длину волны линии
Режим регистрации: щели - 20/20, светофильтр - 350 нм.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю фосфора (
где
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.
4.2. Расхождения между двумя результатами параллельных определений и двумя результатами анализа (разность большего и меньшего) с доверительной вероятностью
Массовая доля фосфора, % | Допускаемое расхождение, % | |
двух результатов параллельных определений | двух результатов анализа | |
0,0010 | 0,0005 | 0,0007 |
0,005 | 0,002 | 0,003 |
0,010 | 0,003 | 0,004 |
0,020 | 0,004 | 0,006 |
0,060 | 0,007 | 0,010 |
0,100 | 0,014 | 0,020 |
Допускаемые расхождения промежуточных значений массовых долей фосфора рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.3. Контроль точности анализа проводят методом добавок по ГОСТ 25086.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992