ГОСТ 18184.1-79
Группа Л19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ
Метод определения массовой доли фосфора
Niobium pentoxide. Method for the determination of phosphorus content
ОКСТУ 1709*
_______________
* Поправка (ИУС 7-85)
Срок действия с 01.01.81
до 01.01.86*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). -
.
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695 срок действия установлен с 01.01.1981 г. до 01.01.1986 г.
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю.А.Карпов; А.Г.Галканов; Д.Н.Филимонов; В.В.Королев; В.В.Недлер; Б.Я.Каплан; Т.М.Малютина; В.Ф.Макарова; В.Г.Мискарьянц; Т.В.Берзина; В.М.Михайлов
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра В.С.Устинов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695
ВЗАМЕН ГОСТ 18184.1-72
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 1985 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 759 c 01.11.1990
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1985 год
Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли фосфора от 0,005 до 0,3%.
Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующей экстракцией комплекса смесью изобутилового спирта и хлороформа и восстановлением его в органическом слое двухлористым оловом и фотометрированием экстракта.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования - по ГОСТ 18385.0-79.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр СФ-4А или фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру 600-700°С.
Весы аналитические.
Тигли никелевые.
Стаканы кварцевые вместимостью 100 см
Колбы мерные вместимостью 25, 100, 1000 см
Воронки делительные вместимостью 100 см
Пипетки с делениями вместимостью 1, 5, 10 см
Пипетки без делений вместимостью 25 см
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 5%-ный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч., 10 и 20%-ный растворы.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, ч.д.а., 5%-ный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, ос.ч.; азотную кислоту кипятят до обесцвечивания и разбавляют водой 1:1.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х.ч., очищенный перекристаллизацией, 10%-ный раствор.
Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016-77, ч.д.а., перегнанный.
Хлороформ, х.ч. или медицинский для наркоза, перегнанный.
Смесь изобутилового спирта и хлороформа в соотношении 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.
Олово двухлористое, ч.д.а., 10%-ный раствор в соляной кислоте, 0,4%-ный раствор (готовят разбавлением 10%-ного раствора водой в день применения).
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, х.ч.
Вода деионизированная с удельным сопротивлением 20-24 МОм·см (0,2-0,24 МОм. м).
Раствор для разбавления; готовят следующим образом: смешивают 40 см
Основной раствор фосфора; готовят следующим образом: 0,439 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
10 см
(Поправка. ИУС 7-85), (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы: в две группы кварцевых стаканов вместимостью 100 см
Объем раствора в каждом стакане доводят раствором для разбавления до 10 см
Через 5 мин полученные растворы переводят в делительные воронки, приливают по 5 см
В каждую из таких колб затем приливают 0,5 см
Одновременно в двух кварцевых стаканах параллельно готовят контрольный раствор, в который приливают все те же реактивы, кроме растворов А и Б.
Не позднее чем через 15 мин после приготовления измеряют оптическую плотность образцовых растворов на спектрофотометре или на фотоэлектроколориметре (светофильтр N 5) по отношению к раствору сравнения, в качестве которого используют изобутиловый спирт, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 610 нм.
Из значения оптической плотности образцовых растворов вычитают среднее значение оптической плотности контрольных растворов. Оптическая плотность контрольного раствора не должна превышать значения 0,03.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы фосфора в микрограммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
(Поправка. ИУС 7-85)
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. 0,1 г пятиокиси ниобия сплавляют в никелевом тигле с 2 г гидроокиси натрия при 600°С до получения однородного плава. Тигель с плавом охлаждают, приливают 25 см
Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного раствора, который готовят одновременно в тех же условиях с прибавлением тех же реактивов, кроме анализируемой пробы.
По полученному значению оптической плотности при помощи градуировочного графика определяют массу фосфора в микрограммах.
(Поправка. ИУС 7-85)
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле
где
V - аликвотная часть раствора, взятая для определения, см
m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим результатами и результатами двух анализов не должны превышать величин, указанных в таблице, при доверительной вероятности P=0,95.
Массовая доля фосфора, % | Допускаемые расхождения, % |
0,005 | 0,003 |
0,02 | 0,004 |
0,10 | 0,015 |
0,20 | 0,03 |
0,30 | 0,05 |
5.2. Правильность результатов анализа серии проб проверяют методом добавок. К трем одинаковым аликвотным частям (объемом по 10 см
(Поправка. ИУС 7-85)
Электронный текст документа
и сверен по:
Ниобия пятиокись. Методы анализа.
ГОСТ 18184.0-79-ГОСТ 18184.7-79: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1979
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена