ГОСТ 13078-2021 Стекло натриевое жидкое. Технические условия

        ГОСТ 13078-2021

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СТЕКЛО НАТРИЕВОЕ ЖИДКОЕ

Технические условия

Sodium silicate solute. Specifications.

МКС 71.060.50

Дата введения 2022-05-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Акционерным обществом "Институт стекла", Техническим комитетом по стандартизации ТК 041 "Стекло"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 июля 2021 г. N 59)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 сентября 2021 г. N 993-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13078-2021 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 мая 2022 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 13078-81

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на жидкое натриевое стекло (далее - жидкое стекло), применяемое в мыловаренной, жировой, химической, машиностроительной, текстильной, бумажной промышленности, в т.ч. для производства картонной тары, в черной металлургии, для производства сварочных материалов, в качестве связующего материала при изготовлении форм и стержней в литейном производстве, в качестве флотационного реагента при обогащении полезных ископаемых и других целей.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1277 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2053 Реактивы. Натрий сернистый 9-водный. Технические условия

ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3117 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 3956 Силикагель технический. Технические условия

ГОСТ 4108 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4174 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4234 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4463 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия

ГОСТ 4478 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 4919.1 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 4919.2 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 5456 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 6563 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

_______________

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10398 Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения основного вещества

ГОСТ 10484 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14192 Маркировка грузов

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

_______________

ГОСТ 22524 Пикнометры стеклянные. Технические условия

ГОСТ 22867 Реактивы. Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 23932 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 33222 Сахар белый. Технические условия

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 градуировочный раствор: Раствор с известной концентрацией определяемого химического элемента, используемый для построения градуировочного графика в инструментальных методах анализа.

3.2 градуировочный график: Зависимость оптической плотности раствора от концентрации растворенного вещества.

3.3 контрольный раствор: Раствор, составленный из применяемых в конкретном анализе реактивов и воды без анализируемой пробы.

3.4 контрольный опыт: Проведение всей процедуры анализа без анализируемой пробы.

3.5 массовая доля (процентная концентрация вещества): Отношение массы растворенного вещества к общей массе раствора.

3.6 буферные растворы: Растворы с определенной устойчивой концентрацией водородных ионов.

Примечание - pH буферных растворов мало изменяется при прибавлении к ним небольшого количества сильного основания или сильной кислоты, а также при разбавлении и концентрировании.

3.7 объемное соотношение раствора: Раствор в объемном соотношении 1:1, 1:2 и т.д., первые цифры обозначают объемные части кислоты, водного аммиака и т.д., а вторые - объемные части воды.

Примечание - Если концентрация или разбавление кислоты или водного раствора аммиака не указаны, подразумевают концентрированную кислоту или раствор аммиака.

3.8 горячий раствор (горячая вода): Жидкость, имеющая температуру свыше 75°С.

3.9 теплый раствор (теплая вода): Жидкость, имеющая температуру от 40°С до 75°С.

4 Технические требования

4.1 Характеристики

4.1.1 Жидкое стекло изготавливают в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологической документации, утвержденной в установленном порядке.

4.1.2 Жидкое стекло изготавливают автоклавным и безавтоклавным растворениями силиката натрия.

4.1.3 Жидкое стекло, в зависимости от физико-химических показателей, подразделяют на марки А, Б, СНЖ1 - СНЖ6, и оно должно соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

Таблица 1 - Требования для жидкого стекла

4.1.5 Массовая доля нерастворимых в воде веществ для марки СНЖ3 должна быть не более 0,2%.

4.2 Упаковка, маркировка

4.2.1 Вид упаковки и способ упаковывания согласовывают с потребителем и указывают в договоре поставки.

4.2.2 На каждую единицу тары наносят маркировку, в которой указывают:

- наименование и/или товарный знак изготовителя;

- наименование и марку жидкого стекла;

- номер партии;

- дату изготовления; срок хранения и др.;

- массу брутто и нетто;

- обозначение настоящего стандарта;

- дополнительную информацию (при необходимости).

4.2.3 Маркировку на тару наносят любым способом таким образом, чтобы обеспечить ее сохранность при транспортировании и хранении.

4.2.4 Транспортную маркировку производят по ГОСТ 14192, с нанесением манипуляционных знаков "Верх", "Беречь от влаги".

4.3 Требования безопасности

4.3.1 Жидкое стекло, соответствующее настоящему стандарту, является негорючим и пожаро-взрывобезопасным материалом.

4.3.2 Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны должны соответствовать требованиям гигиенических нормативов или других документов, утвержденных в установленном порядке.

5 Правила приемки

5.1 Жидкое стекло принимают партиями. Партией считают любое количество жидкого стекла, оформленное одним документом о качестве по 5.6 и перевозимое на одном транспортном средстве.

Каждую железнодорожную цистерну считают партией.

5.2 Для приемки партии жидкого стекла на соответствие требованиям настоящего стандарта проводят отбор проб в соответствии с 6.1.

5.4 Партию считают принятой, если результаты испытаний соответствуют требованиям 4.1.3-4.1.5.

5.5 При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания на удвоенной пробе, взятой от той же партии.

Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

При получении неудовлетворительных результатов повторных испытаний партию бракуют и испытания по данному показателю переводят в приемо-сдаточные до получения положительных результатов на двух партиях подряд.

5.6 Каждую партию жидкого стекла сопровождают документом о качестве, в котором указывают:

- наименование изготовителя, его товарный знак, адрес;

- наименование и марку жидкого стекла;

- номер партии;

- дату изготовления;

- массу брутто и нетто;

- результаты проведенных испытаний;

- обозначение настоящего стандарта;

- дополнительную информацию (при необходимости).

6 Методы анализа

6.1 Отбор проб

6.2 Общие требования к методам анализа

6.2.1 Для проведения анализа и приготовления водных растворов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709.

6.2.2 При приготовлении растворов и проведении анализов после каждого добавления реактива раствор перемешивают. При отсутствии указания о времени перемешивания перемешивание проводят в течение нескольких секунд.

6.2.3 Навески индикаторов для приготовления растворов или индикаторных смесей взвешивают в граммах с погрешностью не более 0,001 г. Требования приготовления растворов индикаторов - по ГОСТ 4919.1.

6.2.4 Для приготовления буферных и вспомогательных растворов навеску взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Общие требования к приготовлению буферных растворов - по ГОСТ 4919.2.

Приготовленные растворы тщательно перемешивают. рН буферных растворов проверяют на универсальном иономере или другом оборудовании с характеристиками аналогичными или не ниже и при необходимости прибавляют кислоту, щелочь или водный аммиак для достижения соответствующего рН.

Допускается указывать конкретный способ проверки рН.

6.2.5 Расчет коэффициентов молярности в титрованных растворах и титров в стандартных растворах осуществляют до четвертой значащей цифры.

6.2.7 Объемы титрованных растворов, а также взятую для анализа часть анализируемых растворов отмеряют с помощью пипеток или бюреток 2-го класса точности. Объемы растворов индикаторов отмеряют пипетками, объемы растворов реактивов - пипетками или цилиндрами, объемы воды - цилиндрами или мензурками.

6.2.8 Для приготовления растворов и проведения анализов применяют химические реактивы квалификации х.ч. - химически чистые или ч.д.а. - чистые для анализа.

6.2.10 Тигли, чашки с осадками определяемого компонента перед взвешиванием охлаждают в эксикаторе по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336. В качестве осушающего вещества в эксикаторах используют силикагель по ГОСТ 3956 или хлористый кальций по нормативным документам.

6.2.11 Измерение вспомогательных растворов, кислот и щелочей проводят мерной лабораторной посудой по ГОСТ 1770 (цилиндры, мензурки).

Допускается для измерения объемов растворов использовать другую мерную лабораторную посуду с метрологическими характеристиками не ниже указанных в ГОСТ 1770.

Для сушки материалов в воздушной среде используют сушильные шкафы с терморегулятором.

6.2.12 При проведении анализов используют водяные, воздушные бани, термометры, колориметры фотоэлектрические, спектрофотоколориметры, pH-метры, ареометры.

6.2.13 При проведении анализов допускается применять другую посуду, лабораторное оборудование и приборы с метрологическими характеристиками не ниже указанных в настоящем стандарте.

6.2.14 Градуировочные графики проверяют не реже одного раза в 6 мес, а также при замене оборудования, светофильтров или осветителя фотоколориметра, реактивов.

6.2.15 При проведении анализа жидкого стекла проводят не менее двух параллельных определений.

6.3 Определение массовой доли диоксида кремния (гравиметрический метод)

6.3.1 Сущность метода

Метод основан на разложении жидкого стекла растворением в горячей воде, двойном обезвоживании кремниевой кислоты в солянокислой среде, выделении и прокаливании осадка, отгонке кремниевой кислоты в воде четырехфтористого кремния.

6.3.2 Средства измерений, аппаратура, реактивы и растворы

Для проведения анализа применяют:

- баню водяную, обеспечивающую температуру воды до 100°С;

- баню воздушную;

- весы по ГОСТ OIML R 76-1;

- набор гирь по ГОСТ OIML R 111-1;

- печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую:

- температуру нагрева до 1200°С;

- поддержание температуры с точностью ±10°С;

- стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336;

- тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563;

- чашки фарфоровые по ГОСТ 9147;

- эксикатор по ГОСТ 25336, ГОСТ 23932;

- аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч.;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленную в объемном соотношении 1:1;

- кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч.;

- кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484, х.ч.;

- серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1%;

- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

- раствор метиловый оранжевый (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1;

- фильтр бумажный обеззоленный "белая лента" по нормативным документам.

Допускается использование другого оборудования и средств измерения с характеристиками не ниже указанных.

6.3.3 Проведение анализа

6.3.3.3 Кремниевую кислоту выделяют вторично, выпаривая полученный фильтрат вместе с промывными водами в той же фарфоровой чашке на кипящей водяной бане почти досуха, и повторяют при этом все предыдущие операции, за исключением промывания декантацией.

Оба фильтра с осадками кремниевой кислоты подсушивают до слегка влажного состояния, осторожно заворачивают внутрь края фильтра, закрывая им осадок, и плотно укладывают конусом вверх в предварительно прокаленный и взвешенный тигель.

6.3.4 Обработка результатов

6.3.4.1 Массовую долю диоксида кремния X, %, вычисляют по формуле

m - масса навески жидкого стекла, г.

6.3.4.2 За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми, при доверительной вероятности P=0,95, не должно превышать 0,3%.

6.4 Определение массовой доли диоксида кремния (ускоренный метод)

где M - силикатный модуль;

K - отношение молекулярной массы щелочного оксида к молекулярной массе диоксида кремния, равное для натриевого жидкого стекла 1,0323.

При возникновении разногласий применяют метод по 6.3.

6.5 Определение массовой доли суммы оксида железа и оксида алюминия

6.5.1 Сущность метода

Метод основан на образовании комплексных соединений железа и алюминия с трилоном Б при условии его избытка. Избыток трилона Б титруют раствором сернокислого цинка в присутствии ацетатного буферного раствора при pH 5,2-5,8 с индикатором ксиленоловым оранжевым.

6.5.2 Средства измерений, аппаратура, реактивы и растворы

Для проведения анализа применяют:

- баню водяную, обеспечивающую температуру воды до 100°С;

- баню воздушную;

- бюретки по ГОСТ 29251;

- весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1;

- колбы 1(2)-100(250, 500, 1000)-2 по ГОСТ 1770;

- колбы Кн-2-250 (1000) ТХС по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

- набор гирь по ГОСТ OIML R 111 -1;

- чашки платиновые (изделие N 118-3) по ГОСТ 6563;

- чашки фарфоровые по ГОСТ 9147;

- шпатели платиновые (изделие N 209-11) по ГОСТ 6563;

- электроплитку по ГОСТ 14919;

- аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25% и 10%;

- аммоний хлористый по ГОСТ 3773;

- аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%;

- кислоту азотную по ГОСТ 4461;

- кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч.;

- кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч.;

- кислоту уксусную по ГОСТ 61;

- кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484 х.ч.;

- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

- цинк металлический гранулированный по нормативному документу;

- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026.

Допускается использование другого оборудования и средств измерения с характеристиками не ниже указанных.

6.5.3 Индикаторы

6.5.3.1 Для проведения анализа применяют:

- бумагу индикаторную конго красную по нормативным документам;

- эриохром черный Т, приготовленный по ГОСТ 4919.1. Хранят в герметично закрытой банке из темного стекла;

- ксиленоловый оранжевый; приготовленный по ГОСТ 4919.1. Хранят в герметично закрытой банке из темного стекла. Раствор годен 30 дней;

- хром кислотный темно-синий (2-(5-хлор-2-оксифения)-азо-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфо-кислоты динатриевая соль), готовят по 6.5.3.2.

6.5.3.2 Приготовление индикаторов

6.5.4 Буферные растворы

6.5.4.1 Приготовление буферного раствора с рН 5,2-5,8

6.5.4.2 Приготовление буферного раствора с pH 9,5-10,0

6.5.5 Подготовка к анализу

6.5.5.1 Приготовление титрованных растворов проводят по ГОСТ 10398.

Допускается приготовление раствора из стандарт-титра трилона Б.

Раствор годен в течение 30 сут.

Раствор перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетово-красной окраски в синюю (при применении эриохрома черного Т) или малиновой в неизменяющуюся синюю (при применении кислотного хрома темно-синего). Отмечают объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование.

6.5.6 Приготовление исследуемого раствора

6.5.7 Проведение анализа

При обработке результатов учитывают результат контрольного опыта.

6.5.8 Обработка результатов

m - масса навески, г.

6.5.8.2 За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности P=0,95 не должно превышать 0,05%.

6.6 Определение массовой доли оксида железа

6.6.1 Сущность метода

Метод основан на образовании сульфосалицилата железа, окрашенного в аммиачной среде в желтый цвет (pH 8,0-11,5), и последующем его фотоколориметрировании.

6.6.2 Средства измерений, аппаратура, реактивы и растворы

Для проведения анализа применяют:

- весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1;

- бюретки по ГОСТ 29251;

- колбы по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

- колориметр фотоэлектрический или спектрофотоколориметр;

- посуду стеклянную лабораторную мерную (цилиндры, мензурки, колбы, пробирки) по ГОСТ 1770;

- набор гирь по ГОСТ OIML R 111-1;

- печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую:

- температуру нагрева до 1000°С,

- поддержание температуры с погрешностью ±10°С;

- тигли платиновые по ГОСТ 6563;

- эксикатор по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

- электроплитку по ГОСТ 14919;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%;

- аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2%;

- квасцы железоаммонийные по нормативному документу;

- кислоту соляную по ГОСТ 3118, концентрированную;

- кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20%;

- раствор метиловый красный (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1;

- фильтр бумажный обеззоленный "белая лента".

Допускается использование другого оборудования и средств измерения с характеристиками не ниже указанных.

6.6.3 Подготовка к анализу

6.6.3.1 Приготовление стандартных растворов железоаммонийных квасцов

_______________

где m - масса прокаленного оксида железа, мг;

Растворы Б и В готовят непосредственно перед использованием.

6.6.3.2 Приготовление хлористого аммония

6.6.4 Построение градуировочных графиков

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий оксида железа (III).

Значение оптической плотности откладывают по оси ординат, а соответствующее этим значениям содержание оксида железа (III) в миллиграммах - по оси абсцисс.

Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднеарифметическое значение оптической плотности трех параллельных определений.

6.6.5 Проведение анализа

6.6.6 Обработка результатов

6.6.6.1 По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание оксида железа (III) в исследуемом растворе.

m - масса навески, г;

6.6.6.3 При необходимости в результат определения вносят поправку на содержание оксида железа, определяемое контрольным опытом.

6.6.6.4 За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми, при доверительной вероятности P=0,95, не должно превышать 0,01%.

6.7 Определение массовой доли оксида кальция комплексонометрическим методом

6.7.1 Сущность метода

Метод основан на прямом титровании трилоном Б катиона кальция в щелочной среде при рН 12 с индикатором хромом темно-синим.

6.7.2 Средства измерений, аппаратура, реактивы и растворы

6.7.2.1 Для проведения анализа применяют:

- бюретки по ГОСТ 29251;

- колбы 1(2)-100(250, 500, 1000)-2 по ГОСТ 1770;

- колбы Кн-2-250 ТХС, Кн-2-500 ТХС, Кн-2-750 ТХС и Кн-2-1000 ТХС по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 2% (свежеприготовленный);

- сахар белый по ГОСТ 33222, раствор с массовой долей 2%;

Допускается использование другого оборудования и средств измерения с характеристиками не ниже указанных.

6.7.2.2 Индикаторы

Для проведения анализа применяют:

- бумагу индикаторную конго красную по нормативным документам;

- кислотный хром темно-синий (2-(5-хлор-2-оксифения)-азо-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфо-кислоты динатриевая соль), готовят по 6.5.3.2.

6.7.3 Проведение анализа

Одновременно проводят контрольный опыт.

6.7.4 Обработка результатов

m - масса навески, г.

6.7.4.2 За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между результатами которых, при доверительной вероятности P=0,95, не должно превышать 0,05%.

6.8 Определение массовой доли серного ангидрида гравиметрическим методом

6.8.1 Сущность метода

Метод основан на гравиметрическом определении общего количества серного ангидрида в виде сернокислого бария.

6.8.2 Средства измерений, аппаратура, реактивы и растворы

Для проведения анализа применяют:

- баню водяную, обеспечивающую температуру воды до 100°С;

- баню воздушную;

- весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1;

- набор гирь по ГОСТ OIML R 111-1;

- печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую:

- температуру нагрева до 1000°С;

- поддержание температуры с погрешностью ±10°С;

- стакан стеклянный по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

- тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563;

- эксикатор про ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

- электроплитку по ГОСТ 14919;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную в объемном соотношении 1:1;

- кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч.;

- кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484 х.ч.;

- серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1%;

- раствор метиловый оранжевый (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1;

- фильтр бумажный обеззоленный "синяя лента".

Допускается использование другого оборудования и средств измерения с характеристиками не ниже указанных.

6.8.3 Приготовление исследуемого раствора

Для приготовления исследуемого раствора применяют несколько способов.

Первый способ - используют фильтрат от выделенной кремниевой кислоты по 6.3.3.

Второй способ

Осадок промывают горячей водой до полного удаления в промывных водах иона хлора (проба с раствором азотнокислого серебра).

6.8.4 Проведение анализа

Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, осторожно подсушивают, озоляют, прокаливают в муфельной печи от 30 до 40 мин при температуре от 800°С до 850°С. Тигель с прокаленным осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.

Для проверки чистоты полученного осадка (если раствор подготовлен по второму способу) его обрабатывают одной-двумя каплями раствора серной кислоты и пятью-шестью каплями фтористоводородной кислоты. Полученную смесь выпаривают на воздушной бане досуха. Сухой остаток прокаливают в муфельной печи от 30 до 40 мин при температуре от 800°С до 850°С. Тигель с прокаленным осадком сернокислого бария охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

6.8.5 Обработка результатов

где m - масса навески жидкого стекла, г;

0,343 - коэффициент пересчета массы сернокислого бария на серный ангидрид.

6.8.5.2 За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми, при доверительной вероятности P=0,95, не должно превышать 0,05%.

6.9 Определение массовой доли оксида натрия ацидиметрическим методом

6.9.1 Сущность метода

Метод основан на ацидиметрическом титровании раствора с применением метилового оранжевого.

6.9.2 Средства измерений, аппаратура, реактивы и растворы

Для проведения анализа применяют:

- бюретки по ГОСТ 29251;

- весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1;

- колбы 1(2)-250 по ГОСТ 1770;

- колбы Кн-2-250 ТХС по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

- набор гирь по ГOCT OIML R 111-1;

- электроплитку по ГОСТ 14919;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- раствор метиловый оранжевый (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Допускается использование другого оборудования и средств измерения с характеристиками не ниже указанных.

6.9.3 Проведение анализа

Навеску жидкого стекла массой 0,5 г помещают на часовое стекло и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

6.9.4 Обработка результатов

m - масса навески жидкого стекла, г;

6.9.4.2 За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми, при доверительной вероятности P=0,95, не должно превышать 0,4%.

6.10 Определение силикатного модуля

Силикатный модуль - отношение числа грамм-молекул диоксида кремния к числу грамм-молекул оксида натрия.

6.10.1 Силикатный модуль M вычисляют по формуле

1,0323 - отношение молекулярной массы оксида натрия к молекулярной массе диоксида кремния.

6.10.2 Определение силикатного модуля ускоренным методом

6.10.2.1 Сущность метода

Метод основан на последовательном титровании раствором соляной кислоты жидкого стекла и раствором гидроксида натрия до получения бесцветного раствора.

6.10.2.2 Средства измерений, аппаратура, реактивы и растворы

Для проведения анализа применяют:

- бюретки по ГОСТ 29251;

- весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1;

- колбы 1(2)-100(250, 500, 1000, 2000)-2 по ГОСТ 1770;

- колбы Кн-2-250 ТХС, Кн-2-500 ТХС, Кн-2-750 ТХС и Кн-2-1000 ТХС, Кн-2-2000 ТХС по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

- набор гирь по ГОСТ OIML R 111-1;

- пипетки по ГОСТ 29227;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- калий хлористый по ГОСТ 4234;

- натрий фтористый по ГОСТ 4463;

- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

- бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Допускается использование другого оборудования и средств измерения с характеристиками не ниже указанных.

6.10.2.3 Индикаторы

Для проведения анализа применяют смешанный кислотно-основной индикатор.

Индикатор получают смешиванием равных объемов спиртового раствора метилового красного с массовой долей 0,2% и спиртового раствора метиленового голубого с массовой долей 0,1%, приготовленного при слабом нагревании (см. ГОСТ 4919.1, ГОСТ 4919.2).

6.10.2.4 Подготовка к анализу

Приготовление растворов фтористого натрия и хлористого калия

После суточного отстаивания раствор фильтруют.

6.10.2.5 Проведение испытания

6.10.2.6 Обработка результатов

Силикатный модуль M вычисляют по формуле

Проводят не менее двух параллельных анализов.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности P=0,95 не должно превышать 1%.

6.11 Определение плотности ареометром

6.11.1 Сущность метода

Метод основан на определении плотности жидкого стекла с помощью ареометра.

6.11.2 Средства измерений

Для проведения анализа применяют:

- термометр по ГОСТ 28498, цена деления шкалы 0,5°С, класс точности I;

- цилиндр по ГОСТ 1770.

Допускается использование другого оборудования и средств измерения с характеристиками не ниже указанных.

6.11.3 Проведение испытания

6.11.4 Обработка результатов

Плотность жидкого стекла определяют по шкале ареометра по верхнему краю мениска жидкости.

6.12 Определение плотности пикнометром

6.12.1 Сущность метода

Метод основан на определении плотности жидкого стекла с помощью пикнометра.

6.12.2 Средства измерений, аппаратура, реактивы

Для проведения анализа применяют:

- баню водяную, обеспечивающую температуру воды до 100°С;

- весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1;

- набор гирь по ГОСТ OIML R 111-1;

- пикнометр для жидкостей по ГОСТ 22524;

- термометр по ГОСТ 28498;

- термостат;

- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

- ацетон по ГОСТ 2603;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

Допускается использование другого оборудования и средств измерения с характеристиками не ниже указанных.

6.12.3 Проведение испытания

6.12.3.2 Выравнивают объем воды точно до метки, закрывают пробкой, обтирают снаружи и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

6.12.3.3 Освобождают пикнометр от содержимого, ополаскивают спиртом или ацетоном, дают просохнуть и заполняют до метки по верхнему краю мениска жидким стеклом, предварительно доведенным до температуры (20,0±0,5)°С, не допуская воздушных пузырьков, особенно, когда раствор имеет высокую вязкость. Помещают пикнометр с исследуемой пробой в водяную баню или термостат, отрегулированные на температуру (20,0±0,5)°С, выдерживают не менее 10 мин, вынимают, обтирают снаружи, выравнивают объем жидкого стекла точно по метке по верхнему краю мениска, плотно закрывают пробкой и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

6.12.4 Обработка результатов

m - масса пустого пикнометра, г;

6.13 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

6.13.1 Сущность метода

Метод основан на растворении жидкого стекла при нагревании и гравиметрическом определении нерастворимого остатка.

6.13.2 Аппаратура, реактивы

Для проведения анализа применяют:

- весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1;

- набор гирь по ГОСТ OIML R 111-1;

- насос водоструйный;

- стакан стеклянный по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

- шкаф сушильный;

- тигли фильтрующие по ГОСТ 25336;

- эксикатор про ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

- электроплитку по ГОСТ 14919;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

Допускается использование другого оборудования и средств измерения с характеристиками не ниже указанных.

6.13.3 Проведение анализа

6.13.4 Обработка результатов

где m - масса взятой навески жидкого стекла, г;

6.13.4.2 За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми, при доверительной вероятности P=0,95, не должно превышать 0,05%.

7 Транспортирование и хранение

7.1 Жидкое стекло перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

По железной дороге жидкое стекло транспортируют наливом в железнодорожных цистернах. При транспортировании жидкого стекла в бочках они должны быть установлены так, чтобы исключить возможность их самопроизвольного перемещения и качения.

7.2 Жидкое стекло необходимо хранить в плотно закрытой таре, в закрытых помещениях. При хранении бочки устанавливают только в один ярус.

7.3 При транспортировании и хранении жидкого стекла при отрицательной температуре перед применением его температуру доводят до температуры производственного помещения.

8 Гарантии изготовителя

8.1 Изготовитель гарантирует соответствие жидкого стекла требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

8.2 Гарантийный срок хранения жидкого стекла - один год со дня изготовления.

По истечении гарантийного срока хранения жидкое стекло перед использованием должно быть проверено на соответствие требованиям настоящего стандарта.

Приложение А

(рекомендуемое)

Область применения жидкого стекла по маркам

Область применения жидкого стекла по маркам приведена в таблице А.1.

Таблица А.1