ГОСТ 18184.2-79
Группа Л19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ
Метод определения массовой доли фтора
Niobium pentoxide. Method for the determination of fluor content
ОКСТУ 1700*
_______________
* Поправка (ИУС 7-85)
Срок действия с 01.01.81
до 01.01.86*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). -
.
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695 срок действия установлен с 01.01.1981 г. до 01.01.1986 г.
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю.А.Карпов; А.Г.Галканов; Д.Н.Филимонов; В.В.Королев; В.В.Недлер; Б.Я.Каплан; Т.М.Малютина; В.Ф.Макарова; В.Г.Мискарьянц; Т.В.Берзина; В.М.Михайлов
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра В.С.Устинов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695
ВЗАМЕН ГОСТ 18184.2-72
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 1985 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 759 c 01.11.1990
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1990 год
Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли фтора от 0,1 до 0,35%.
Метод основан на пирогидролитическом выделении фтора в виде кремнефтористоводородной кислоты и фотометрическом определении фтора по снижению интенсивности окраски раствора комплекса алюминия с арсеназо 1 в результате его разрушения фтор-ионами.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования - по ГОСТ 18385.0-79.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка для пирогидролиза (см. чертеж), состоящая из следующих элементов:
электрической трубчатой печи типа СУОЛ-0,25.I/12-M1, длиной 250 мм с силитовыми стержнями, обеспечивающими нагрев до 1100°С, снабженной автотрансформатором типа РНО-250-5 для регулирования температуры печи, термопарой платина-платинородиевой ТПП-11 и милливольтметром по ГОСТ 8711-78; парообразователя (колба вместимостью 500 см
1 - баллон с азотом или аргоном; 2 - промывные склянки; 3 - электроплитка; 4 - парообразователь; 5 - трубчатая печь; 6 - кварцевая лодочка; 7 - термопара; 8 - кварцевая трубка; 9 - холодильник; 10 - отводная трубка с барботером; 11 - колба-приемник; 12 - милливольтметр; 13 - автотрансформатор
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или аналогичный прибор.
Весы аналитические.
Кремний (IV) оксид по ГОСТ 9428-73, ч.д.а.
Колбы мерные вместимостью, 50, 100, 500 и 1000 см
Цилиндры мерные вместимостью 250 см
Пипетки стеклянные без делений вместимостью 5 и 10 см
Склянки из темного стекла вместимостью 1 дм
Банки полиэтиленовые вместимостью 1 дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., 0,025 моль/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, ч.д.а., 1%-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., разбавленная 1:50 и 1 моль/дм
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, ч.д.а., 1 моль/дм
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, ч.д.а.
Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77, ч.д.а.; раствор, содержащий 1 мг алюминия в 1 см
Арсеназо 1, 0,1%-ный водный раствор.
Раствор комплекса алюминия с арсеназо 1; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см
Основной раствор фтора; готовят следующим образом: 1 г фтористого аммония растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 500 см
10 см
(Поправка. ИУС 7-85), (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы: в мерные колбы вместимостью 50 см
Одновременно в такой же колбе готовят контрольный раствор, в который приливают все те же реактивы, кроме раствора А.
Через 10-15 мин после приготовления измеряют оптическую плотность образцовых растворов на фотоэлектроколориметре по отношению к раствору сравнения, в качестве которого используют контрольный раствор, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм, пользуясь светофильтром N 7 при длине волны 580 нм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы фтора в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
(Поправка. ИУС 7-85)
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Воду нагревают в парообразователе до кипения, пропускают через него ток азота со скоростью 2-3 пузырька в секунду. В приемник наливают 10 см
0,2 г пятиокиси ниобия смешивают в кварцевой лодочке с 0,3 г двуокиси кремния. Выключают печь, быстро вставляют лодочку в среднюю часть кварцевой трубки с помощью крючка из жаропрочной стали и тотчас же присоединяют парообразователь к печи. Вновь включают печь и повышают температуру до 1000°С. По достижении этой температуры процесс пирогидролиза продолжают в течение 15-20 мин, затем печь выключают. Полученный в приемнике раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
По полученному значению оптической плотности при помощи градуировочного графика определяют массу фтора в анализируемой пробе в миллиграммах.
(Поправка. ИУС 7-85)
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю фтора (X) в процентах вычисляют по формуле
где
V - аликвотная часть раствора, взятая для определения, см
m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим результатами и результатами двух анализов не должны превышать величин, указанных в таблице, при доверительной вероятности P=0,95.
5.2. Правильность результатов анализа серии проб проверяют методом добавок. Из проб этой серии берут пробу, для которой найденная по разд.3-5 - массовая доля
где
Массовая доля фтора, % | Допускаемые расхождения, % |
0,1 | 0,02 |
0,2 | 0,04 |
0,35 | 0,07 |
Анализы серии проб правильны, когда разность
(где
не должна быть меньше 0,023 и больше 0,027 мг фтора.
(Поправка. ИУС 7-85)
Электронный текст документа
и сверен по:
Ниобия пятиокись. Методы анализа.
ГОСТ 18184.0-79-ГОСТ 18184.7-79: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1979
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена