ГОСТ 19347-2014 Купорос медный. Технические условия

    ГОСТ 19347-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КУПОРОС МЕДНЫЙ

Технические условия

Blue vitriol. Specifications

МКС 71.060.50*

________________

* Измененная редакция, Изм. N 1.

Дата введения 2015-09-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН ОАО "Уралмеханобр"

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 503 "Медь"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. N 72-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 ноября 2014 г. N 1826-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19347-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2015 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 19347-99

6 ИЗДАНИЕ (ноябрь 2019 г.) с Поправкой (ИУС N 4-2019)

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30.09.2021 N 1039-ст c 01.12.2021

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на медный купорос, предназначенный для сельского хозяйства, промышленности (при производстве искусственных волокон, органических красителей, минеральных красок, мышьяковистых химикатов, для обогащения руды при флотации), розничной торговли и экспорта.

Настоящий стандарт устанавливает требования к качеству медного купороса, упаковке, требования безопасности, охраны окружающей среды, к методам контроля, а также требования к транспортированию и хранению медного купороса.

Медный купорос гигроскопичен.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 249,68.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.010 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Основные положения

ГОСТ 8.315 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения*

_______________

* В Российской Федерации в части приложений Г и Д пользоваться ГОСТ Р 8.753-2011.

ГОСТ 12.1.003 Система стандартов безопасности труда. Шум. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.3.009 Система стандартов безопасности труда. Работы погрузочно-разгрузочные. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 15.009 Система разработки и постановки продукции на производство. Непродовольственные товары народного потребления

ГОСТ 17.2.3.01 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов

ГОСТ 17.2.3.02 Правила установления допустимых выбросов загрязняющих веществ промышленными предприятиями*

_______________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58577-2019 "Правила установления нормативов допустимых выбросов загрязняющих веществ проектируемыми и действующими хозяйствующими субъектами и методы определения этих нормативов".

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 342 Реактивы. Натрий дифосфат 10-водный. Технические условия

ГОСТ 804 Магний первичный в чушках. Технические условия

ГОСТ 849 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 859 Медь. Марки

ГОСТ 1089 Сурьма. Технические условия

ГОСТ 1467 Кадмий. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 1973 Ангидрид мышьяковистый. Технические условия

ГОСТ 2156 Натрий двууглекислый. Технические условия

ГОСТ 2226 Мешки из бумаги и комбинированных материалов. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3773 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 3778 Свинец. Технические условия

ГОСТ 4108 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4147 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4165 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4166 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4232 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 4530 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 5456 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5457 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

________________

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

ГОСТ 5789 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 5841 Реактивы. Гидразин сернокислый

ГОСТ 5868 Реактивы. Калий щавелевокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 5959 Ящики из листовых древесных материалов неразборные для грузов массой до 200 кг. Общие технические условия

ГОСТ 5962 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 6659 Картон обивочный водостойкий. Технические условия

ГОСТ 6709*** Вода дистиллированная. Технические условия

________________

*** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018 "Вода дистиллированная. Технические условия".

ГОСТ 7933 Картон для потребительской тары. Общие технические условия

ГОСТ 8777 Бочки деревянные заливные и сухотарные. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9338 Барабаны фанерные. Технические условия

ГОСТ 9570 Поддоны ящичные и стоечные. Общие технические условия

ГОСТ 9849 Порошок железный. Технические условия

ГОСТ 10157 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10163 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10354 Пленка полиэтиленовая. Технические условия

ГОСТ 11002 Ящики деревянные проволокоармированные. Общие технические условия

ГОСТ 13841 Ящики из гофрированного картона для химической продукции. Технические условия

ГОСТ 14189 Пестициды. Правила приемки, методы отбора проб, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 14192 Маркировка грузов

ГОСТ 15846 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 17065 Барабаны картонные навивные. Технические условия

ГОСТ 17811 Мешки полиэтиленовые для химической продукции. Технические условия

ГОСТ 18251 Лента клеевая на бумажной основе. Технические условия

ГОСТ 18300 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия*

_______________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".

ГОСТ 18321-73 Статистический контроль качества. Методы случайного отбора выборок штучной продукции

ГОСТ 18573 Ящики деревянные для продукции химической промышленности. Технические условия

ГОСТ 19360 Мешки вкладыши пленочные. Общие технические условия

ГОСТ 19433 Грузы опасные. Классификация и маркировка

ГОСТ 20448 Газы углеводородные сжиженные топливные для коммунально-бытового потребления. Технические условия

ГОСТ 22235 Вагоны грузовые магистральных железных дорог колеи 1520 мм. Общие требования по обеспечению сохранности при производстве погрузочно-разгрузочных и маневровых работ

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования**

_______________

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 24597 Пакеты тарно-штучных грузов. Основные параметры и размеры

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 26319 Грузы опасные. Упаковка

ГОСТ 26381 Поддоны плоские одноразового использования. Общие технические условия

ГОСТ 27068 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30302 Контейнеры специализированные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 31340 Предупредительная маркировка химической продукции. Общие требования

ГОСТ 33757 Поддоны плоские деревянные. Технические условия

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

СТ СЭВ 543 Числа. Правила записи и округления

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3 Технические требования

3.1 Медный купорос изготавливают в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологической инструкции, утвержденной в установленном порядке.

Для розничной торговли медный купорос по внешнему виду должен соответствовать образцу-эталону, утвержденному в соответствии с ГОСТ 15.009.

3.2 Медный купорос изготавливают двух марок: А и Б.

3.3 По физико-химическим показателям медный купорос соответствует нормам, указанным в таблице 1.

Таблица 1 - Физико-химические показатели для марок А и Б медного купороса

(Поправка).

3.4 В медном купоросе марки А высшего и первого сортов и марки Б высшего сорта, используемом в животноводстве, массовая доля свинца - не более 0,01%, кадмия - не более 0,001%, никеля - не более 0,005%, сурьмы - не более 0,005%, ртути - не более 0,0001%, цинка - не более 0,01%. Массовые доли вышеперечисленных компонентов гарантируются технологией и определяются по требованию потребителя.

3.5 Не допускается наличие в медном купоросе посторонних включений (куски дерева, металла и пр.).

3.6 Упаковка

3.6.1 Упаковка медного купороса должна соответствовать требованиям ГОСТ 26319, Рекомендаций по перевозке опасных грузов (Типовых правил ООН), Международного морского кодекса по опасным грузам (Кодекса ММОГ) и Европейского соглашения о международной дорожной перевозке опасных грузов (ДОПОГ).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Допускается по согласованию с потребителем упаковывать медный купорос в специализированные металлические контейнеры типа СК-2-3,2(5) по ГОСТ 30302 с полиэтиленовыми вкладышами, изготовленными по ГОСТ 19360.

По согласованию с потребителем допускается упаковка медного купороса в полипропиленовые мягкие контейнеры типа МКР с вкладышами из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354, грузоподъемностью не более 1300 кг по [2-6], полиэтиленовые одинарные мешки с боковым клапаном по нормативному документу, утвержденному и согласованному в установленном порядке, с аналогичными или более высокими техническими характеристиками, обеспечивающими сохранность продукции и безопасность транспортирования.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6.3 Медный купорос, предназначенный для сельского хозяйства, упаковывают в соответствии с ГОСТ 14189. Группа фасовки - III. Продукт упаковывают в двойные или одинарные мешки М89(10)-0,220 по ГОСТ 17811, вложенные в непропитанные многослойные бумажные мешки марки НМ или ламинированные мешки марки ПМ - по ГОСТ 2226.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Масса пакета от 0,1 до 3,0 кг, масса брутто грузовой единицы - 15 кг. Предельное отклонение от установленной массы нетто не должно превышать ±3%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6.5 Мешки и пакеты из полиэтиленовой пленки с медным купоросом должны быть заварены. Допускается совместная прошивка бумажного мешка с полиэтиленовым вкладышем. Бумажные мешки должны быть прошиты машинным способом или заклеены бумажной лентой по ГОСТ 18251.

Картонные ящики должны быть оклеены.

3.6.6 Продукт, предназначенный для экспорта, упаковывают в соответствии с требованиями договора (контракта) на поставку.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6.7 (Исключен, Изм. N 1).

3.7 Маркировка

3.7.1 Маркировка должна быть четкой, легко читаемой, устойчивой к внешним воздействиям, сохраняться в течение гарантийного срока хранения медного купороса.

3.7.2 Маркировка должна наноситься непосредственно на упаковку/тару или на ярлык (этикетку) способом, обеспечивающим выполнение требований 3.7.1 настоящего стандарта.

Ярлык (этикетка) должен быть прочно приклеен к упаковке или размещен между слоями полиэтиленовой пленки упаковочной единицы, или запаян, или вложен в карман контейнера МКР.

3.7.3 Маркировка потребительской упаковки/тары для медного купороса, предназначенного для промышленности и сельского хозяйства, должна содержать:

- наименование изготовителя и его товарный знак, адрес, контактные данные;

- торговое наименование, марку и сорт продукта;

- обозначение настоящего стандарта;

- массу нетто;

- номер партии;

- дату изготовления;

- срок хранения;

- знак "Беречь от влаги" по ГОСТ 14192.

Маркировка купороса, предназначенного для сельского хозяйства, должна дополнительно содержать:

- назначение продукта (фунгицид);

- краткую инструкцию по применению;

- номер государственной регистрации фунгицида.

3.7.4 Маркировка, характеризующая продукцию, наносимая на потребительскую упаковку/тару для купороса, предназначенного для розничной торговли, должна содержать:

- наименование изготовителя и его товарный знак; адрес, контактные данные;

- наименование, марку и сорт продукта;

- массу нетто;

- обозначение настоящего стандарта;

- краткую инструкцию по применению;

- срок хранения;

- дату изготовления.

3.7.1-3.7.4 (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7.5 На мешки, коробки, ящики, барабаны, в которые упакован купорос, предназначенный для розничной торговли, наносят маркировку, содержащую следующие данные:

- наименование изготовителя и его товарный знак; адрес, контактные данные;

- наименование, марку и сорт продукта;

- назначение (фунгицид);

- массу нетто;

- номер партии;

- дату изготовления;

- обозначение настоящего стандарта;

- манипуляционный знак "Беречь от влаги" - по ГОСТ 14192;

- количество упаковочных единиц;

- номер ООН 3077;

- знак опасности - по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1);

- классификационный шифр КШ 9063 (для перевозки по железным дорогам).

Способ нанесения маркировки - в соответствии с 3.7.2.

3.7.6 Маркировка транспортной тары медного купороса должна соответствовать требованиям ГОСТ 14192, ГОСТ 19433 и содержать:

а) идентификационные данные о продукции: наименование изготовителя и/или его товарный знак, торговое наименование продукции, обозначение настоящего стандарта, содержание действующего вещества, номер партии, дату изготовления, срок хранения;

б) манипуляционный знак "Беречь от влаги" по ГОСТ 14192;

в) информационные надписи о транспортной опасности груза:

- наименование транспортное (отгрузочное) и химическое наименование продукта, номер ООН: "Вещество, опасное для окружающей среды, Н.У.К (сульфат меди пентагидрат)", ООН 3077";

- знак опасности груза по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1), а также при необходимости знак опасности "Загрязнитель моря";

- классификационный шифр - КШ 9063 (для перевозки по железной дороге);

г) основные надписи:

- наименование грузополучателя;

- наименование пункта назначения;

- номер договора (контракта);

- количество грузовых мест в партии и порядковый номер места внутри партии;

д) дополнительные надписи:

- наименование грузоотправителя;

- наименование пункта отправления с указанием железнодорожной станции отправления и сокращенное название дороги отправления;

е) информационные надписи:

- массу брутто и массу нетто грузового места, кг;

- габаритные размеры грузового места в соответствии с ГОСТ 14192, см.

3.7.7 При перевозке медного купороса укрупненными грузовыми единицами (транспортными пакетами) на каждом пакете должна быть информация, указанная в 3.7.6. При этом вместо количества грузовых мест в партии и порядкового номера места внутри партии указывают:

- в числителе - общее количество пакетов в партии;

- в знаменателе - количество грузовых мест в пакете, в скобках - порядковый номер пакета.

Основные, дополнительные и информационные надписи (за исключением массы брутто и массы нетто) не наносят на отдельные грузовые места, из которых сформирован пакет.

Информационные надписи о транспортной опасности груза и идентификационные данные о продукции должны быть нанесены как на каждую отдельную грузовую единицу (мешок, барабан, коробку и др.), помещаемую в транспортный пакет, так и на транспортный пакет. Допускается не наносить информационные надписи о транспортной опасности груза на транспортный пакет, если с его боковой и торцевой сторон четко видна маркировка, нанесенная на грузовые единицы с медным купоросом, находящиеся в транспортном пакете.

3.7.8 Предупредительная маркировка продукта должна соответствовать требованиям ГОСТ 31340.

3.7.9 Если транспортная упаковка одновременно является потребительской, то на нее наносят как транспортную маркировку, так и предупредительную маркировку.

3.7.10 Продукт, предназначенный для экспорта, маркируют в соответствии с требованиями договора (контракта) на поставку и международных регламентов.

3.7.5-3.7.10 (Введены дополнительно, Изм. N 1).

4 Требования безопасности

4.1 Медный купорос относится к веществам 2-го класса опасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007 и [7].

Попадая в организм человека, медный купорос вызывает желудочно-кишечные расстройства.

Медный купорос негорюч, пожаровзрывобезопасен.

4.3 Средства и способы пожаротушения - по ГОСТ 12.4.009.

4.4 Общие требования к системе вентиляции производственных помещений - по ГОСТ 12.4.021. Места выделения вредных веществ в воздух рабочей зоны должны быть оборудованы местными отсосами.

4.5 Требования безопасности при проведении погрузочно-разгрузочных работ - по ГОСТ 12.3.009.

4.6 Общие требования к защите от шума на рабочих местах, шумовым характеристикам машин - в соответствии с ГОСТ 12.1.003.

4.7 Общие требования и номенклатура видов защиты по электробезопасности - по ГОСТ 12.1.019.

4.8 Производственный персонал должен быть обеспечен специальной одеждой, специальной обувью и другими средствами индивидуальной защиты в соответствии с правилами, принятыми на территории каждой страны СНГ.

4.9 Средства индивидуальной защиты необходимо использовать в соответствии с утвержденным в установленном порядке нормативным документом о порядке выдачи, хранения и использования специальной одежды, специальной обуви и других предохранительных средств.

4.10 Персонал, занятый на производстве медного купороса и выполнении анализов, должен быть обеспечен в профилактических целях бесплатным лечебно-профилактическим питанием, молоком или другими равноценными пищевыми продуктами в соответствии с правилами и нормами, принятыми на территории каждой страны СНГ.

4.11 Персонал, занятый на производстве медного купороса и выполнении анализов, должен быть не моложе 18 лет, проходить медицинские осмотры в соответствии с порядком и сроками проведения предварительных (при поступлении на работу) и периодических осмотров в соответствии с требованиями национальных органов здравоохранения.

4.12 Персонал, занятый на производстве медного купороса и выполнении анализов, должен быть обеспечен санитарно-бытовыми помещениями согласно своду правил [8] для группы 1б производственных процессов.

4.13 В производственных помещениях (включая помещения для проведения химических анализов) запрещается хранить пищевые продукты и воду, принимать пищу, пить и курить.

4.14 После окончания работ необходимо провести уборку рабочего места, очистить специальную одежду, другие защитные средства и используемые инструменты, вымыть руки и лицо с мылом, а в конце смены принять душ.

5 Требования охраны окружающей среды

5.1 Контроль содержания вредных веществ в объектах окружающей среды при производстве и использовании медного купороса осуществляют аккредитованные службы предприятий-изготовителей или специализированные организации.

5.2 При производстве и использовании медного купороса в атмосферный воздух через организованные источники выбросов возможны выделения аэрозолей загрязняющих веществ, концентрации которых в приземном слое, начиная с границы санитарно-защитной зоны и далее, с учетом рассеивания, не должны превышать значений предельно допустимых концентраций (ПДК) и ориентировочно безопасные уровни воздействия для населенных мест (ОБУВ).

5.3 С целью охраны атмосферного воздуха от загрязнения должно быть обеспечено выполнение требований санитарных правил [9], ГОСТ 17.2.3.01 и ГОСТ 17.2.3.02.

5.4 При попадании загрязняющих веществ, образующихся при производстве и использовании медного купороса, в воды объектов водопользования или в воды объектов, имеющих рыбохозяйственное значение, их содержание должно соответствовать гигиеническим нормативам [10] или [11].

5.5 Допустимый уровень загрязнения почвенного покрова населенных мест веществами, образующимися при производстве и использовании медного купороса, должен быть не более значений ПДК согласно методическим указаниям [12].

6 Правила приемки

6.1 Медный купорос принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по показателям качества, упакованный в тару одного типа и одинаковой вместимости и оформленный одним документом о качестве. Масса партии должна быть не более грузоподъемности одного вагона.

При транспортировании морским транспортом массу партии определяют контрактом.

Документ о качестве должен содержать:

- товарный знак или наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

- наименование, марку и сорт продукта;

- номер партии и дату изготовления;

- массу нетто;

- результаты проведенных измерений;

- обозначение настоящего стандарта.

6.2 Для определения состояния упаковки, маркировки, измерения массы нетто, контроля качества продукта от партии отбирают случайную выборку по ГОСТ 18321-73 (пункт 2.2).

Объем выборки в зависимости от размера партии указан в таблице 2.

Таблица 2 - Объем выборки в зависимости от размера партии

При получении неудовлетворительных результатов измерений хотя бы по одному из показателей проводят повторные измерения на удвоенной выборке той же партии. Результаты повторных измерений распространяются на всю партию.

6.3 Для продукта, предназначенного для сельского хозяйства, правила приемки - по ГОСТ 14189.

6.4 Объем выборки медного купороса, предназначенного для розничной торговли, - 3% упаковочных единиц, но не менее трех упаковочных единиц.

Из отобранных упаковочных единиц отбирают 3% пакетов, но не менее одной упаковочной единицы. Если при проверке обнаруживают более 3% пакетов, не соответствующих требованиям, предъявляемым к упаковке, маркировке, массе нетто и качеству продукта, всю партию бракуют.

6.5 Для проверки качества медного купороса, находящегося на потоке, отбирают пробу массой от 1 до 2 кг от каждой тонны продукта.

6.6 Измерение массовой доли мышьяка изготовитель проводит периодически - не реже одного раза в месяц.

6.7 Измерение массовой доли железа в медном купоросе, предназначенном для сельского хозяйства и розничной торговли, изготовитель проводит периодически - один раз в месяц.

7 Методы измерений

7.1 Отбор проб

7.1.1 Точечные пробы медного купороса из упаковочных единиц отбирают щупом, погружая его на 2/3 глубины по вертикальной оси или диагонали.

Масса точечной пробы должна быть не менее 200 г.

Точечные пробы от медного купороса, находящегося на потоке, отбирают с помощью совка или механического пробоотборника, изготовленного из материала, не вступающего в реакцию с медным купоросом.

7.1.2 Отобранные точечные пробы медного купороса соединяют в объединенную пробу, из которой квартованием получают представительную пробу для измерений массой не менее 500 г.

Представительную пробу для измерений отбирают быстро, во избежание изменения влажности медного купороса. Одну часть пробы передают для проведения измерений, другую хранят как контрольную. Срок хранения пробы - 2 года.

7.1.3 Полученную представительную пробу помещают в полиэтиленовый мешок или чистую сухую стеклянную или из полимерных материалов банку с плотно закрывающейся крышкой. На мешок или банку наклеивают ярлык с указанием:

- наименования продукта;

- номера партии;

- даты отбора пробы;

- фамилии пробоотборщика или штампа с номером;

- регистрационного номера пробы;

- назначения пробы.

Допускается полиэтиленовый мешок с пробой помещать в бумажный пакет, непосредственно на который должны быть нанесены данные, указанные выше.

7.2 Общие требования к методам измерений

7.2.1 При проведении измерений применяют весы лабораторные по ГОСТ 24104, ГОСТ OIML R 76-1, класс точности весов должен быть указан в конкретном методе измерений.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.2.2 Навеску медного купороса взвешивают с точностью до четырех десятичных знаков после запятой, если нет указаний в конкретной методике измерений.

7.2.3 Для прокаливания и сплавления применяют муфельные лабораторные печи, обеспечивающие температуру нагрева до 1100°С (при условии, что в методике измерений не установлена другая температура). Для высушивания применяют лабораторные сушильные шкафы, обеспечивающие температуру нагрева не менее 250°С. Для растворения и выпаривания растворов применяют электрические плиты с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающие температуру нагрева до 350°С.

7.2.4 Для проведения измерений применяют мерную лабораторную стеклянную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, посуду и оборудование - по ГОСТ 25336, фарфоровую посуду и оборудование (тигли, лодочки, вставки для эксикаторов и др.) - по ГОСТ 9147.

7.2.5 Применяемые в методах измерений средства измерений должны иметь свидетельства о поверке и (или) сертификаты калибровки, испытательное оборудование должно быть аттестовано.

7.2.6 Массовую долю компонентов определяют параллельно в двух или трех навесках - по количеству параллельных определений, число которых указывают в конкретной методике измерений. Одновременно с проведением измерений в тех же условиях, проводят холостой опыт для внесения поправки в результаты измерений.

7.2.7 Применяемые в методиках измерений реактивы должны иметь квалификацию не ниже "чистые для анализа". Допускается применение реактивов более низкой квалификации при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, нормированных в методике измерений. Обязательное применение реактивов более высокой квалификации оговаривается в методике измерений.

7.2.8 Для приготовления анализируемых растворов и растворов реактивов используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду для лабораторного анализа второй степени чистоты. Необходимость применения более чистой воды устанавливают в методике измерений.

7.2.9 Срок хранения растворов - в соответствии с требованиями ГОСТ 4212, если нет других указаний в методиках измерений.

7.2.10 При проведении измерений допускается использование реактивов, других типов средств измерений, посуды, вспомогательного оборудования, в том числе импортного с характеристиками, обеспечивающими метрологические показатели, указанные в методиках измерений.

7.3 Методы проверки приемлемости результатов, получаемых в условиях повторяемости и воспроизводимости

7.3.1 Проверку приемлемости результатов параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, осуществляют при получении каждого результата измерений рабочих проб.

Если выполняется условие

Если условие (1) не выполняется, то анализ повторяют, или используют методы оценки приемлемости результатов измерений согласно ГОСТ ИСО 5725-6-2002* (пункт 5.2).

7.3.3 Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предел воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднеарифметическое значение.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно ГОСТ ИСО 5725-6.

7.5 Контроль точности результатов измерений в пределах лаборатории

7.5.1 Контроль точности результатов измерений в пределах лаборатории осуществляют для методик измерений с установленными показателями точности (правильности и прецизионности), допущенными к применению в установленном порядке в соответствии с ГОСТ 8.010.

7.5.2 При реализации методик измерений в лаборатории обеспечивают оперативный контроль процедуры измерений и контроль стабильности результатов измерений.

Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений приводят во внутренних документах лаборатории.

Процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в документах лаборатории.

7.5.3 В качестве средств контроля могут быть использованы:

- образцы для контроля (ОК): стандартные образцы (СО) по ГОСТ 8.315 или аттестованные смеси (АС) по [13];

- рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента;

- рабочие пробы стабильного состава;

- рабочие пробы, разбавленные в определенном соотношении;

- другие методики измерений с установленными показателями точности (контрольные методики измерений).

Погрешность аттестованного значения ОК должна быть не более одной трети от характеристики погрешности результатов измерений.

Градуировочную характеристику признают стабильной при выполнении условия

7.5.5 Оперативный контроль процедуры измерений с применением метода добавок, контрольной методики измерений или метода разбавления пробы реализуют в соответствии с алгоритмами, приведенными в [14].

Допускается использовать и другие способы оперативного контроля процедуры измерений.

7.5.6 Для проверки стабильности результатов измерений в пределах лаборатории используют процедуры контроля согласно ГОСТ ИСО 5725-6 и рекомендациям [14].

7.5.7 Выбор способа контроля зависит от анализируемых объектов и показателей, методов измерений, стоимости и длительности проведения измерений и т.п.

7.6 Оформление результатов измерений

7.6.1 За результат измерений принимают среднеарифметическое или медиану результатов параллельных определений.

Примечания

1 В случае, когда за окончательный результат измерений принимают медиану, значения критической разности и характеристики погрешности рассчитывают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6.

2 При представлении результата измерений в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

- количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата измерений;

- способ определения результата измерений (среднеарифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

7.6.2 Округление результатов измерений проводят в соответствии с требованиями СТ СЭВ 543.

7.6.3 Допускается применение других методик (методов) измерений, аттестованных в установленном порядке в соответствии с ГОСТ 8.010 и обеспечивающих получение результатов измерений с погрешностями, не превышающими указанные в настоящем стандарте.

7.7 При возникновении разногласий между поставщиком и потребителем по качеству медного купороса арбитражными методами измерений являются методы, изложенные в настоящем стандарте.

7.8.1 Область применения

7.8.2 Характеристики показателей точности измерений

7.8.3 Сущность метода

Метод основан на реакции восстановления меди (II) до меди (I) йодистым калием в слабокислой среде. Выделившийся элементный йод титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.

Мешающее влияние железа устраняют добавлением в анализируемый раствор перед титрованием натрия дифосфата 10-водного, который образует с ионами железа бесцветный комплекс, не вступающий в реакцию с калием йодистым.

7.8.4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

- весы специального класса точности - по ГОСТ 24104, ГОСТ OIML R 76-1;

- колбы мерные 2-500-2, 2-1000-2 - по ГОСТ 1770;

- колбы Кн-2-250-19/26, Кн-2-500-19/26 - по ГОСТ 25336;

- стаканы В-1-250 ТХС - по ГОСТ 25336;

- бюретки 1-2-25-01, 1-2-50-01 - по ГОСТ 29251;

- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350°С;

- мензурки 50 (100) - по ГОСТ 1770;

- пипетки 1-2-50 - по ГОСТ 29169;

- стекло часовое.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

- воду дистиллированную - по ГОСТ 6709;

- кислоту азотную - по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1;

- кислоту серную - по ГОСТ 4204 и разбавленную 1:1 и 1:2;

- кислоту уксусную - по ГОСТ 61, разбавленную 1:3;

- калий йодистый - по ГОСТ 4232;

- натрий углекислый - по ГОСТ 83;

- натрий дифосфат 10-водный - по ГОСТ 342;

- спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300, ГОСТ 5962;

- медь - по ГОСТ 859, марки не ниже М0;

- фильтры обеззоленные - по [15] или аналогичные.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.8.5 Подготовка к проведению измерений

Допускается готовить раствор серноватистокислого натрия из соответствующего стандарт-титра согласно инструкции по его приготовлению.

7.8.5.3 Установление массовой концентрации раствора тиосульфата натрия

7.8.6 Проведение измерений

Одновременно через весь ход измерений проводят холостой опыт со всеми реактивами.

7.8.7 Обработка результатов

3,929 - коэффициент пересчета меди на медный купорос;

7.8.7.2 Проверка приемлемости, вычисление окончательного результата измерений и оформление результатов измерений - в соответствии с 7.3-7.6.

7.9 Методы измерений массовой доли железа

7.9.1 Область применения

В настоящем пункте установлено измерение массовой доли железа фотометрическим методом и методом атомно-абсорбционной спектроскопии в диапазоне от 0,010% до 0,3%.

7.9.2 Характеристики показателей точности измерений

7.9.3 Фотометрический метод

7.9.3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

- спектрофотометр или фотометр фотоэлектрический со всеми принадлежностями, обеспечивающие проведение измерений при длине волны от 400 до 440 нм;

- весы специального класса точности - по ГОСТ 24104, ГОСТ OIML R 76-1;

- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350°С;

- колбы мерные 1-100-2, 2-1000-2 - по ГОСТ 1770;

- колбы Кн-2-250-19/26 ТХС - по ГОСТ 25336;

- стаканы В-1-250 ТХС - по ГОСТ 25336;

- пипетки не ниже 2-го класса точности - по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;

- воронки для фильтрования лабораторные - по ГОСТ 25336;

- мензурки 50 (100) - по ГОСТ 1770;

- стекла часовые.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

- воду дистиллированную - по ГОСТ 6709;

- кислоту азотную - по ГОСТ 4461;

- кислоту соляную - по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;

- аммиак водный - по ГОСТ 3760;

- аммоний хлористый - по ГОСТ 3773;

- промывную жидкость;

- фильтры обеззоленные - по [15] или аналогичные.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.9.3.2 Метод измерений

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплекса железа (III) с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде.

7.9.3.3 Подготовка к выполнению измерений

Примечание - Допускается приготовление раствора - по ГОСТ 4212.

Построение градуировочного графика

По истечении 15-20 мин измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны (425±5) нм или на фотоэлектрическом фотометре со светофильтром, имеющим длину волны, соответствующую максимуму светопропускания от 400 до 440 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

Раствором сравнения служит раствор холостого опыта (раствор с нулевой концентрацией железа).

По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массы железа.

7.9.3.4 Выполнение измерений

Раствор фильтруют через фильтр "белая лента", промывают фильтр с осадком горячим раствором промывной жидкости (до обесцвечивания промывной жидкости и фильтра).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.9.3.5 Обработка результатов измерений

1000 - переводный множитель миллиграммов в граммы.

7.9.4 Метод атомно-абсорбционной спектроскопии

7.9.4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

- спектрометр атомно-абсорбционный с пламенным атомизатором и источником излучения на железо;

- компрессор воздушный;

- весы специального класса точности - по ГОСТ 24104, ГОСТ OIML R 76-1;

- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350°С;

- колбы мерные 2-50-2; 2-100-2, 2-200-2, 2-250-2, 2-1000-2 - по ГОСТ 1770;

- стаканы В-1-250 ТХС - по ГОСТ 25336;

- колбы Кн-2-250-19/26 ТХС - по ГОСТ 25336;

- пипетки не ниже 2-го класса точности - по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

- ацетилен - по ГОСТ 5457;

- пропан-бутан - по ГОСТ 20448;

- воду дистиллированную - по ГОСТ 6709;

- кислоту соляную - по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;

- кислоту азотную - по ГОСТ 4461;

- кислоту серную - по ГОСТ 4204, разбавленную 1:100;

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.9.4.2 Сущность метода

Метод основан на измерении атомного поглощения резонансных линий железа при длине волны 248,3 нм после введения анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух. Переведение пробы в раствор осуществляют кислотной обработкой навески пробы.

7.9.4.3 Подготовка к выполнению измерений

Построение градуировочных графиков

Для построения градуировочного графика градуировочные растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух.

7.9.4.4 Проведение измерений

Анализируемый раствор вводят в пламя воздух-ацетилен или пропан-бутан-воздух атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбции железа при длине волны 248,3 нм. Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и для расчета берут среднеарифметическое значение.

7.9.4.5 Обработка результатов измерений

7.9.5 Проверка приемлемости, вычисление окончательного результата измерений и оформление результатов измерений - в соответствии с 7.3-7.6.

7.10 Метод измерений массовой доли свободной серной кислоты

7.10.1 Область применения

В настоящем пункте установлено измерение массовой доли свободной серной кислоты в диапазоне от 0,050% до 0,30%.

7.10.2 Характеристики показателей точности измерений

7.10.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

- весы специального класса точности по ГОСТ 24104, ГОСТ OIML R 76-1;

- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350°С;

- мензурки 50 (100) - по ГОСТ 1770;

- колбы Кн-2-250-19/26 ТХС, Кн-2-500-19/26 ТХС - по ГОСТ 25336;

- стаканы В-1-100 ТХС, В-1-1000 ТХС - по ГОСТ 25336;

- бюретки 1-1-2-25, 1-1-2-50 - по ГОСТ 29251;

- пипетки не ниже 2-го класса точности - по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

- воду дистиллированную - по ГОСТ 6709;

- спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300;

- фильтры обеззоленные - по [15] или аналогичные.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.10.4 Сущность метода

Метод основан на реакции нейтрализации анализируемого раствора, содержащего свободную серную кислоту, раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора.

7.10.5 Подготовка к выполнению измерений

7.10.6 Выполнение измерений

7.10.7 Обработка результатов измерений

7.10.8 Проверка приемлемости, вычисление окончательного результата измерений и оформление результатов измерений - в соответствии с 7.3-7.6.

7.11 Метод измерений массовой доли нерастворимого в воде остатка

7.11.1 Область применения

В настоящем пункте установлено измерение массовой доли нерастворимого в воде остатка в диапазоне от 0,020% до 0,250% гравиметрическим методом.

7.11.2 Характеристики показателей точности измерений

7.11.3 Сущность метода

Метод основан на измерении массовой доли нерастворимого в воде остатка гравиметрическим методом.

7.11.4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

- печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 1000°С;

- шкаф сушильный лабораторный;

- весы специального класса точности - по ГОСТ 24104, ГОСТ OIML R 76-1;

- колбы Кн-1-250-29/32 ТХС - по ГОСТ 25336;

- стаканы В-1-250 ТХС - по ГОСТ 25336;

- воронки для фильтрования лабораторные - по ГОСТ 25336;

- тигли фарфоровые - по ГОСТ 9147;

- эксикатор 2-140 - по ГОСТ 25336;

- пипетки не ниже 2-го класса точности - по ГОСТ 29227;

- мензурки 50, 100 - по ГОСТ 1770.

При выполнении измерений применяют следующие материалы, растворы:

- воду дистиллированную - по ГОСТ 6709;

- кислоту серную - по ГОСТ 4204, разбавленную 1:10;

- бумагу индикаторную универсальную - по [16];

- фильтры обеззоленные - по [15] или аналогичные.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.11.5 Выполнение измерений

Раствор фильтруют через фильтр "белая лента" и промывают осадок горячей водой до исчезновения в промывной воде сульфат-иона (проба с раствором хлористого бария).

Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, осторожно озоляют, затем прокаливают в муфельной печи при температуре 600°С в течение 30-40 мин. Тигель с прокаленным остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание остатка и взвешивание тигля повторяют до получения постоянной массы. Результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Примечание - При фильтровании растворов допускается использовать дополнительное оборудование (вакуумную установку, воронку Бюхнера).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.11.6 Обработка результатов измерений

Массовую долю нерастворимого в воде остатка X, %, вычисляют по формуле

m - масса навески медного купороса, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.11.7 Проверка приемлемости, вычисление окончательного результата измерений и оформление результатов измерений - в соответствии с 7.3-7.6.

7.12 Измерение массовой доли мышьяка

7.12.1 Область применения

В настоящем пункте установлено измерение массовой доли мышьяка в диапазоне от 0,0005% до 0,050%.

7.12.2 Характеристики показателей точности измерений

7.12.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

- спектрофотометр или фотометр фотоэлектрический со всеми принадлежностями, обеспечивающие проведение измерений при длине волны от 650 до 680 нм;

- весы специального класса точности - по ГОСТ 24104, ГОСТ OIML R 76-1;

- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350°С;

- колбы мерные 2-50-2, 2-250-2; 2-500-2 - по ГОСТ 1770;

- цилиндры 1-25-2; 3-25-2; 1-250-2, 3-250-2 - по ГОСТ 1770;

- колбы Кн-2-250-19/26 ТХС, Кн-2-1000-19/26 ТХС - по ГОСТ 25336;

- пипетки не ниже 2-го класса точности - по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;

- стаканы В-1-50 ТХС, В-1-250 ТХС, В-400 ТХС, В-1-1000 ТХС - по ГОСТ 25336;

- воронки для фильтрования лабораторные - по ГОСТ 25336;

- баню водяную.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

- воду дистиллированную - по ГОСТ 6709;

- кислоту азотную - по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1;

- кислоту соляную - по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;

- аммиак водный - по ГОСТ 3760, разбавленный 1:50;

- мышьяковистый ангидрид - по ГОСТ 1973;

- спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300;

- кислоту серную - по ГОСТ 4204;

- натрий двууглекислый безводный - по ГОСТ 2156;

- фильтры обеззоленные - по [15] или аналогичные;

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.12.4 Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного раствора мышьяково-молибденовой сини, образованного мышьяково-молибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе, при длине волны от 650 до 680 нм.

7.12.5 Подготовка к выполнению измерений

7.12.5.2 Для построения градуировочного графика готовят растворы мышьяка с известной концентрацией.

Раствор пригоден для применения в течение 5 ч.

7.12.5.3 Построение градуировочного графика

Раствор с осадком выдерживают на кипящей водяной бане до полной коагуляции осадка. Осадок фильтруют на фильтр "белая лента" и промывают фильтр с осадком три или четыре раза горячим раствором аммиака, разбавленным 1:50.

Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. По истечении 15-20 мин измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны (656±5) нм или фотоэлектрическом фотометре со светофильтром, имеющем длину волны, соответствующую максимуму светопропускания от 650 от 680 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 20 или 50 мм (в зависимости от массовой доли мышьяка).

Раствором сравнения служит раствор холостого опыта (раствор с нулевой концентрацией мышьяка).

По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массы мышьяка.

7.12.6 Выполнение измерений

Далее выполняют измерение по 7.12.5.

7.12.7 Обработка результатов измерений

7.12.8 Проверка приемлемости, вычисление окончательного результата измерений и оформление результатов измерений - в соответствии с 7.3-7.6.

7.13 Измерение массовой доли свинца, цинка, кадмия, никеля, кальция и магния методом атомно-абсорбционной спектроскопии

7.13.1 Область применения

В настоящем пункте установлено измерение массовой доли свинца, цинка, кадмия, никеля, кальция и магния в диапазонах в соответствии с таблицей 8 методом атомно-абсорбционной спектроскопии.

Таблица 8 - Диапазоны измерений массовой доли свинца, цинка, кадмия, никеля, кальция и магния

7.13.2 Характеристики показателей точности измерений

7.13.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

- спектрометр атомно-абсорбционный с пламенным атомизатором и источниками излучения на свинец, цинк, кадмий, никель, кальций, магний;

- компрессор воздушный;

- весы специального класса точности - по ГОСТ 24104, ГОСТ OIML R 76-1;

- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350°С;

- колбы мерные 2-25-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 - по ГОСТ 1770;

- колбы Кн-2-250-19/26 ТХС - по ГОСТ 25336;

- пипетки не ниже 2-го класса точности - по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;

- пробирки 2-10-0,2 ХС, 2-15-0,2 ХС - по ГОСТ 1770.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

- ацетилен - по ГОСТ 5457;

- пропан-бутан - по ГОСТ 20448;

- воду дистиллированную - по ГОСТ 6709;

- кислоту соляную - по ГОСТ 3118, разбавленную 1:3, 1:100;

- кислоту азотную - по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1;

- свинец - по ГОСТ 3778;

- цинк - по ГОСТ 3640;

- кадмий - по ГОСТ 1467;

- никель - по ГОСТ 849;

- кальций углекислый - по ГОСТ 4530;

- магний металлический (стружка) марки не ниже Мг 95 - по ГОСТ 804;

- медь - по ГОСТ 859;

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.13.4 Сущность метода

Метод основан на измерении атомного поглощения резонансных линий свинца, цинка, кадмия, никеля, кальция, магния при длинах волн, указанных в таблице 10 после введения анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух. Переведение пробы в раствор осуществляют кислотной обработкой навески пробы.

Таблица 10 - Длины волн

7.13.5 Подготовка к выполнению измерений

7.13.5.2 Приготовление растворов с известной концентрацией из металлов

Приготовление растворов свинца

Приготовление растворов цинка

Приготовление растворов кадмия

Приготовление растворов никеля

Приготовление растворов кальция

Приготовление растворов магния

7.13.5.3 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика градуировочные растворы свинца, цинка, кадмия и никеля распыляют в пламя воздух-ацетилен или пропан-бутан-воздух.

По оси абсцисс откладывают массовую концентрацию определяемого компонента в градуировочных растворах, выраженную в миллиграммах на сантиметр кубический, по оси ординат - соответствующие значения аналитических сигналов.

Условия выполнения измерений выбирают в соответствии с эксплуатационной документацией на спектрометр для достижения максимальной чувствительности и воспроизводимости.

Для построения градуировочного графика следует использовать не менее пяти точек, при этом каждую точку находят по среднеарифметическому двух или трех параллельных измерений.

По оси абсцисс откладывают массовую концентрацию определяемого компонента в градуировочных растворах, выраженную в миллиграммах на сантиметр кубический, по оси ординат - соответствующие значения аналитических сигналов.

7.13.6 Выполнение измерений

Полученный раствор распыляют в пламя воздух-ацетилен или пропан-бутан-воздух.

Массовую концентрацию определяемого компонента находят по градуировочному графику. Одновременно проводят измерение растворов холостого опыта.

7.13.7 Обработка результатов измерений

7.13.8 Проверка приемлемости, вычисление окончательного результата измерений и оформление результатов измерений - в соответствии с 7.3-7.6.

7.14 Измерение массовой доли сурьмы

7.14.1 Область применения

Настоящий раздел устанавливает измерение массовой доли сурьмы в диапазоне от 0,003% до 0,01%.

7.14.2 Характеристики показателей точности измерений

7.14.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

- спектрофотометр или фотометр фотоэлектрический со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны от 660 до 680 нм;

- весы специального класса точности - по ГОСТ 24104, ГОСТ OIML R 76-1;

- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350°С;

- колбы мерные 2-50-2, 2-100-2; 2-1000-2 - по ГОСТ 1770;

- колбы Кн-2-250-19/26 ТХС - по ГОСТ 25336;

- пипетки не ниже 2-го класса точности - по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;

- стаканы В-1-100 ТХС, В-1-250 ТХС - по ГОСТ 25336;

- воронки делительные ВД-1-250 ХС - по ГОСТ 25336;

- стекло часовое.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

- воду дистиллированную - по ГОСТ 6709;

- кислоту азотную - по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1, 1:10;

- кислоту соляную - по ГОСТ 3118;

- кислоту серную - по ГОСТ 4204 и разбавленную 1:1; 1:9; 3:97;

- медь - по ГОСТ 859;

- натрий сернокислый безводный - по ГОСТ 4166;

- толуол - по ГОСТ 5789, перегнанный;

- сурьму - по ГОСТ 1089;

- железо азотнокислое по [21];

- фильтры обеззоленные - по [15] или аналогичные;

- церий сернокислый (окисный) раствор.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.14.4 Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного хлоридного комплекса сурьмы (V) с фиолетовым кристаллическим при длине волны от 610 до 620 нм. Предварительно сурьму окисляют до пятивалентного состояния сульфатом церия.

7.14.5 Подготовка к выполнению измерений

7.14.5.3 Для построения градуировочного графика готовят растворы сурьмы с известной концентрацией.

7.14.5.4 Построение градуировочного графика

По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массы сурьмы.

7.14.6 Выполнение измерений

В качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта.

Массу сурьмы в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

7.14.7 Обработка результатов измерений

7.14.8 Проверка приемлемости, вычисление окончательного результата измерений и оформление результатов измерений - в соответствии с 7.3-7.6.

7.15 Спектральный эмиссионный метод с индуктивно связанной плазмой измерений массовой доли свинца, сурьмы, цинка, кадмия, кальция, магния, мышьяка, железа и никеля

7.15.1 Область применения

В настоящем разделе установлен спектральный эмиссионный метод с индуктивно связанной плазмой измерений массовой доли свинца, сурьмы, цинка, кадмия, кальция, магния, мышьяка, железа и никеля в медном купоросе в диапазонах, представленных в таблице 12.

Таблица 12 - Диапазоны измерений массовой доли свинца, сурьмы, цинка, кадмия, кальция, магния, мышьяка, железа и никеля

7.15.2 Характеристики показателей точности измерений

7.15.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

- атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой в качестве источника возбуждения со всеми принадлежностями;

- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400°С;

- весы специального класса точности - по ГОСТ 24104, ГОСТ OIML R 76-1 с дискретностью 0,0001 г;

- колбы мерные 2-50-2, 2-100-2 - по ГОСТ 1770;

- колбы Кн-2-100-13/23ТХС, Кн-2-250-13/23ТХС - по ГОСТ 25336;

- пипетки не ниже 2-го класса точности - по ГОСТ 29227;

- мензурки 50 - по ГОСТ 1770;

- стекло часовое.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

- воду дистиллированную - по ГОСТ 6709;

- кислоту азотную - по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1;

- кислоту соляную - по ГОСТ 3118, разбавленную 1:5 и 1:19;

- аргон газообразный - по ГОСТ 10157;

Примечания

1 Допускается применение иных средств измерений, утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативной документации, при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в методике измерений.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.15.4 Метод измерений

Метод основан на измерении интенсивности спектральных линий определяемых компонентов при возбуждении атомов раствора пробы в индуктивно связанной плазме.

7.15.5 Подготовка к выполнению измерений

7.15.5.1 Подготовка прибора к выполнению измерений

Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

7.15.5.2 Приготовление растворов с известной концентрацией

7.15.5.3 Приготовление градуировочных растворов

7.15.5.4 В соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра, запускают рабочую программу и выполняют не менее двух измерений аналитического сигнала нулевого раствора, затем соответствующего градуировочного раствора.

Рассчитывают градуировочные характеристики.

Примечание - Определение градуировочных характеристик, обработка и хранение результатов градуировки проводят с использованием стандартного программного обеспечения, входящего в комплект спектрометра.

Контроль стабильности градуировочных характеристик проводят с применением градуировочных растворов. Градуировочные характеристики признают стабильными, если отклонение полученного результата от установленного содержания компонента в градуировочном растворе не превышает 10% относительных.

Таблица 14 - Параметры для приготовления градуировочных растворов

Параметры режима измерений приведены в таблице 15.

Таблица 15 - Параметры режима измерений

7.15.5.5 Измерение интенсивности аналитических спектральных линий определяемых компонентов проводят при длинах волн, указанных в таблице 16 для достижения оптимальных значений по чувствительности и точности определения компонентов.

Таблица 16 - Длины волн

7.15.6 Выполнение измерений

7.15.6.1 Одновременно через все стадии подготовки проб к измерению проводят холостой опыт на чистоту реактивов.

7.15.6.2 Массовую долю компонентов определяют параллельно в двух навесках.

7.15.6.4 Выполнение измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра.

7.15.7 Обработка результатов измерений

7.15.7.1 Результаты измерений массовой концентрации определяемого компонента в пробе автоматически выводятся на экран монитора.

7.15.8 Проверка приемлемости, вычисление окончательного результата измерений и оформление результатов измерений - в соответствии с 7.3-7.6.

7.16 Измерение массовой доли ртути методом атомно-абсорбционной спектроскопии

7.16.1 Область применения

Настоящий раздел устанавливает измерение массовой доли ртути методом атомно-абсорбционной спектроскопии в диапазоне от 0,00008% до 0,00025%.

7.16.2 Характеристики показателей точности измерений

7.16.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

- анализатор ртути (РА-915+) с приставкой (РП-91 С) или другой атомно-абсорбционный анализатор ртути;

- весы специального класса точности - по ГОСТ 24104, ГОСТ OIML R 76-1;

- колбы мерные 2-100-2 - по ГОСТ 1770;

- дозатор пипеточный одноканальный, обеспечивающий объемом дозирования от 50 до 10 мкл;

- пипетки не ниже 2-го класса точности - по ГОСТ 29227.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

- воду дистиллированную - по ГОСТ 6709;

- кислоту азотную - по ГОСТ 4461, разбавленную 1:100;

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.16.4 Сущность метода

Метод основан на измерении атомного поглощения резонансного излучения свободными атомами ртути, образующимися при термической деструкции пробы. Связь величины поглощения с массовой долей ртути устанавливают с помощью градуировочного графика.

7.16.5 Подготовка к выполнению измерений

7.16.5.2 Приготовление градуировочных растворов

Таблица 18 - Параметры для приготовления градуировочных растворов

Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.

7.16.5.3 Подготовку анализатора к работе осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора.

Градуировку анализатора проводят при создании метода с использованием градуировочных растворов. Аликвоту градуировочного раствора объемом 50 мкл, отобранную при помощи дозатора пипеточного, помещают в лодочку анализатора и проводят измерение величины поглощения резонансного излучения свободными атомами ртути.

Строят зависимость величины поглощения резонансного излучения свободными атомами ртути от концентрации ртути в соответствии с программным обеспечением анализатора.

В случае превышения норматива выполняют повторную градуировку анализатора.

7.16.6 Выполнение измерений

7.16.6.1 Массовую долю ртути определяют параллельно в двух навесках.

7.16.6.2 Одновременно через все стадии измерений проводят холостой опыт.

7.16.6.3 Навеску медного купороса массой от 0,025 до 0,030 г помещают в лодочку анализатора.

7.16.6.4 Выполнение измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора.

7.16.7 Обработка результатов измерений

Результаты измерений массовой концентрации ртути в пробе автоматически выводятся на экран монитора.

7.16.8 Проверка приемлемости, вычисление окончательного результата измерений и оформление результатов измерений - в соответствии с 7.3-7.6.

8 Транспортирование и хранение

8.1 Медный купорос транспортируют:

- железнодорожным транспортом в соответствии с правилами безопасности при перевозке опасных грузов с учетом требований технических условий размещения и крепления грузов в вагонах и контейнерах, ГОСТ 22235;

- автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозок опасных грузов, действующими на автомобильном транспорте;

- водным транспортом - с размещением контейнеров на палубе или в беспалубных судах.

Продукт, упакованный в специализированные металлические контейнеры, транспортируют по железной дороге в полувагонах или автомобильным транспортом.

Транспортирование упакованного продукта осуществляют мелкими или повагонными отправками.

Медный купорос, упакованный в мешки, ящики из гофрированного картона, картонно-навивные барабаны, перевозят водным транспортом - в закрытых трюмах.

8.2 Медный купорос, упакованный в бочки, барабаны, ящики и мешки, транспортируют пакетами, массой не более 1,25 т. При пакетировании должны использоваться плоские деревянные поддоны - по ГОСТ 33757, или ящичные поддоны - по ГОСТ 9570, или поддоны из картона - по ГОСТ 6659, или поддоны одноразового использования - по ГОСТ 26381. Полипропиленовые мягкие специализированные контейнеры устанавливают на поддоны по ГОСТ 33757. При пакетировании мелкой тары, а также для укладки мягких специализированных контейнеров допускается использование специализированных поддонов по нормативной документации, утвержденной в установленном порядке.

Основные параметры и размеры пакетов - по ГОСТ 24597. По согласованию с потребителем допускается устанавливать другие размеры пакетов, при максимальном использовании грузоподъемности или вместимости транспортных средств и складских помещений.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

8.3 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение медного купороса, отправляемого в районы Крайнего Севера и труднодоступные районы - по ГОСТ 15846.

8.4 Медный купорос, упакованный в бочки, барабаны, ящики, мешки и мягкие контейнеры разового использования МКР, хранят в крытых складских помещениях, упакованный в контейнеры - на открытых площадках грузоотправителя (грузополучателя).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

8.5 Продукт, предназначенный для экспорта, транспортируют в соответствии с требованиями договора (контракта) на поставку, международных правил и соглашений о перевозке опасных грузов, действующих между государствами - участниками соглашений.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

9 Гарантии изготовителя

9.1 Изготовитель гарантирует соответствие медного купороса требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

9.2 Гарантийный срок хранения медного купороса - 2 года со дня изготовления продукта.

Библиография

Библиография (Измененная редакция, Изм. N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 1).