ГОСТ 29302-92 Нитрат аммония технический. Метод определения содержания общего азота (титриметрический) после дистилляции

ГОСТ 29302-92
(ИСО 3331-75)

Группа Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИТРАТ АММОНИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения содержания общего азота (титриметрический)
после дистилляции

Ammonium nitrate for industrial use. Method for determination of total nitrogen content
(titrimetric) after distillation

ОКСТУ 2109

Дата введения 1993-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Государственным научно-исследовательским и проектным институтом азотной промышленности и продуктов органического синтеза

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 11.02.92 N 135

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 3331-75 "Нитрат аммония технический. Определение общего содержания азота. Титриметрический метод, применяемый после дистилляции" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3. Срок первой проверки - 1998 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего азота, применяемый после дистилляции в техническом нитрате аммония.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на восстановлении нитратного азота до аммиачного сплавом Деварда в присутствии гидроокиси натрия с последующей отгонкой аммиака из щелочного раствора в раствор серной кислоты и обратном титровании избытка кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии смешанного индикатора.

2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА

При выполнении анализа используют реактивы известной аналитической квалификации и дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.

Сплав Деварда (Аl 45% - Сu 50% - Zn 5%) с размером зерна около 0,2-0,3 мм.

Едкий натр по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 450 г/дм.

Едкий натр по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации (NaOH)=0,5 моль/дм.

Серная кислота по ГОСТ 4204, х.ч., раствор концентрации (НSO)=0,5 моль/дм.

Смешанный индикатор, спиртовой раствор:

0,1 г метилового красного растворяют в 50 см 95%-ного этанола, добавляют 0,05 г метиленового голубого и после растворения доводят до 100 см тем же этанолом.

Допускается готовить смешанный индикатор по ГОСТ 4919.1: спиртовой раствор метилового красного и водно-спиртовой раствор бромкрезолового зеленого.

Обычная лабораторная аппаратура, а также дистилляционный аппарат, предпочтительно со специальными притертыми соединениями или аппарат подобного типа, обеспечивающий количественную перегонку и поглощение.

Аппарат может состоять из следующих частей (чертеж):

дистилляционной колбы вместимостью 1000 см с внешним соединением;

разбрызгивающей головки с внешними соединениями и параллельными входом и выходом, к которому присоединена цилиндрическая капельная воронка вместимостью 50 см;

холодильника Либиха с действующей длиной около 400 мм, соединенного внешним соединением на входе и выходе;

конической колбы вместимостью 500 см с внешним соединением, соединенная с двумя круглыми сосудами;

пружинных зажимов.

Дистилляционный аппарат

1 - дистилляционная колба; 2 - разбрызгивающая головка; 3 - цилиндрическая капельная воронка;
4 - холодильник Либиха; 5 - коническая колба; 6 - пружинные зажимы

Допускается использовать аппарат для отгонки аммиака, состоящий из следующих частей:

колбы КГУ-2-1-1000-29/32 по ГОСТ 25336;

каплеуловителя КО-14/23-100 ХС по ГОСТ 25336;

воронки ВК-50 по ГОСТ 25336;

холодильника ХШ-1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336;

колбы (приемника) Кн-2-500-34 по ГОСТ 25336 и барботера или колбы (приемника) конической вместимостью 500 см с отводной трубкой.

Электроплитка по ГОСТ 14919 или колбонагреватель.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб

Около 10 г испытуемой пробы взвешивают с точностью до 0,001 г.

3.2. Определение

3.2.1. Приготовление раствора пробы

Испытуемую пробу помещают в одномерную объемную колбу вместимостью 500 см, растворяют в воде, доводят до метки и перемешивают.

3.2.2. Превращение нитрата в аммиак и перегонка

25 см раствора пробы помещают в перегонную колбу. Добавляют около 200 см воды, 5 г сплава Деварда и несколько зерен, препятствующих бурному кипению. Покрывают соединения аппарата силиконовой смазкой. К колбе присоединяют разбрызгивающую головку и подсоединяют ее к холодильнику. 40 см стандартного объемного раствора серной кислоты, около 80 см воды и несколько капель смешанного раствора индикатора помещают в колбу. Соединяют колбу с холодильником, следя за тем, чтобы все соединения аппарата плотно прилегали друг к другу.

В колбу через капельную воронку вводят 25 см раствора едкого натра, оставляя несколько миллилитров жидкости над пробкой.

Медленно нагревают до начала реакции и затем прекращают нагрев.

Через 1 ч перегоняют до объема дисцилляционной колбы.

Прекращают нагрев, открывают кран капельной воронки, отсоединяют распылительную головку и промывают холодильник, собирая смывные воды в колбу. Окончательно отсоединяют колбу.

3.2.3. Титрование

Осторожно перемешивают раствор, содержащийся в колбе и в двух круглых сосудах, и проводят обратное титрование избытка стандартного раствора серной кислоты со стандартным раствором едкого натра.

В процессе титрования раствор осторожно прермешивают.

3.2.4. Контрольное испытание

Контрольное испытание проводят одновременно с определением общего азота и следуя той же методике, используя те же количества всех реактивов.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Общее содержание азота () в процентах по массе азота вычисляют по формуле

,

где - объем стандартного раствора едкого натра, израсходованный на обратное титрование избытка стандартного раствора серной кислоты, помещенного в колбу для контрольного титрования, см;

- объем стандартного раствора едкого натра, израсходованный на обратное титрование избытка стандартного раствора серной кислоты, помещенного в колбу для определения, см;

- масса испытуемой части, г;

0,007004 - масса азота, соответствующая 1 см 0,5 моль/дм стандартного раствора серной кислоты, г.

Примечание. Если концентрации стандартных растворов не совсем точно соответствуют указанным в списке реактивов, следует проделать соответствующую корректировку.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата измерения ±2,5% при доверительной вероятности 0,95 (для массовой доли азота, равной 34%)

.

4.2. Контроль точности измерений

Оперативный контроль осуществляют по расхождению между результатами параллельных наблюдений.

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных наблюдений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%, при доверительной вероятности 0,95 (для массовых долей азота 33,5-34,5%).

Текст документа сверен по:

М.: Издательство стандартов, 1992