ГОСТ 18184.7-79
Группа Л19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ
Метод определения массовой доли калия и натрия
Niobium pentoxide. Method for the determination of potassium and sodium content
ОКСТУ 1709*
_______________
* Поправка (ИУС 7-85)
Срок действия с 01.01.81
до 01.01.86*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). -
.
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695 срок действия установлен с 01.01.1981 г. до 01.01.1986 г.
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю.А.Карпов; А.Г.Галканов; Д.Н.Филимонов; В.В.Королев; В.В.Недлер; Б.Я.Каплан; Т.М.Малютина; В.Ф.Макарова; В.Г.Мискарьянц; Т.В.Берзина; В.М.Михайлов
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра В.С.Устинов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695
ВЗАМЕН ГОСТ 18184.7-72
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 1985 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 759 c 01.11.1990
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1990 год
Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает пламенно-фотометрический метод определения массовой доли калия и натрия от 0,005 до 0,2% каждого.
Метод основан на фотоэлектрическом измерении интенсивностей резонансных линий калия и натрия, возбуждаемых в водородно-кислородном пламени.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования - по ГОСТ 18385.0-79.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или другой аналогичный прибор.
Потенциометр самопишущий типа КСП-4.
Фотоэлектронные умножители типов ФЭУ-22 и ФЭУ-17.
Стабилизатор высоковольтный типа БВ-2 или другой с аналогичными параметрами для питания ФЭУ.
Горелка-распылитель прямоточная.
Кислород газообразный по ГОСТ 5583-78, технический или медицинский.
Водород технический по ГОСТ 3022-70.
Весы аналитические.
Чашка платиновая.
Колбы мерные вместимостью 100, 500 и 1000 см
Пипетки стеклянные вместимостью 2 и 5 см
Пипетки полиэтиленовые вместимостью 10-15 см
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х.ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., разбавленная 1:1.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, х.ч., 3%-ный раствор.
Вода дистиллированная, очищенная на ионообменных колонках.
Основной раствор калия и натрия; готовят следующим образом: 0,191 г хлористого калия и 0,254 г хлористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
(Поправка. ИУС 7-85), (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Готовят образцовые растворы: в мерные колбы вместимостью 100 см
(Поправка. ИУС 7-85), (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. 0,2 г пятиокиси ниобия помещают в платиновую чашку, приливают 10 см
Одновременно готовят контрольный раствор для определения калия и натрия, вносимого с реактивами. Для этого 10 см
Калий определяют по линии К 766,49 нм с помощью фотоэлектронного умножителя ФЭУ-22. Отсчетный барабан ФЭП-1, связанный с поворотным столиком призмы ИСП-51, устанавливают на деление, соответствующее примерно 766 нм. Ширина входной щели ИСП-51 0,02 мм, выходной - 0,04 мм. Водородный редуктор открывают и устанавливают давление водорода около 1,5·10
Для определения содержания натрия фотоумножитель ФЭУ-22 в приставке ФЭП-1 заменяют на ФЭУ-17. Фотометрируют линию натрия 589,60 нм; для этого отсчетный барабан ФЭП-1 устанавливают на деление 589 нм и затем повторяют те же операции, как и при определении калия.
Одновременно с раствором анализируемой пробы и образцовыми растворами фотометрируют контрольный раствор в двух параллельных определениях. Высоту пика линии калия или натрия для контрольного раствора учитывают при расчете массовой доли калия и натрия в пробе.
(Поправка. ИУС 7-85), (Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовые доли калия или натрия (X) в процентах вычисляют, используя записи, полученные на диаграммной ленте потенциометра, по формуле
где
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим результатами и результатами двух анализов не должны превышать величин, указанных в таблице, при доверительной вероятности P=0,90.
Элемент | Массовая доля, % | Допускаемые расхождения, % |
Калий | 0,005 | 0,002 |
0,01 | 0,003 | |
0,02 | 0,005 | |
0,05 | 0,010 | |
0,10 | 0,020 | |
0,20 | 0,040 | |
Натрий | 0,005 | 0,002 |
0,01 | 0,003 | |
0,02 | 0,005 | |
0,05 | 0,010 | |
0,10 | 0,020 | |
0,20 | 0,040 |
5.2. Правильность результатов анализа серии проб проверяют методом добавок. Из серии проанализированных проб выбирают такую пробу, в которой найденная массовая доля калия или натрия составляет 0,01%. От этой пробы берут три навески массой точно по 0,2 г и готовят их к анализу по разд.4. Каждый полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
Анализы серии проб правильны, когда разность между массовой долей калия или натрия, найденная для раствора анализируемой пробы с добавкой и массовой долей калия или натрия, найденной для раствора анализируемой пробы без добавки, не выходит за пределы 0,01±0,0030%. Если полученный результат выходит за указанные пределы, контроль правильности результатов анализа повторяют, увеличивая число параллельных определений до шести. Полученная разность должна быть в пределах 0,01±0,0025%.
(Поправка. ИУС 7-85)
Электронный текст документа
и сверен по:
Ниобия пятиокись. Методы анализа.
ГОСТ 18184.0-79-ГОСТ 18184.7-79: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1979
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена