ГОСТ 30582-98 Кислота соляная техническая. Определение содержания железа спектрофотометрическим методом с применением 2,2'-бипиридила

ГОСТ 30582-98 (ИСО 909-68)

Группа Л19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТА СОЛЯНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение содержания железа спектрофотометрическим методом с применением 2,2'-бипиридила

Hydrochloric acid for industrial use. Determinations of iron content by 2,2'-bipyridyl spectrophotometric method

МКС 71.060.30
ОКСТУ 2109

Дата введения 2002-11-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Киевский научно-исследовательский институт "СИНТЕКО" с опытным заводом"

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28 мая 1998 г.)

За принятие проголосовали:

3 Настоящий стандарт содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 909-68* "Кислота соляная техническая. Определение содержания железа. Спектрофотометрический метод с применением 2,2'-бипиридила" с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны, которые в тексте выделены курсивом**

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей.

** В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделах "Предисловие" и "Нормативные ссылки" приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. - .

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 5 апреля 2002 г. N 135-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30582-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 ноября 2002 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения массовой доли железа с использованием 2,2'-бипиридила в технической соляной кислоте.

Диапазон измерений массовой доли железа - от 2·10% до 4·10%.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

_______________

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

3 Сущность метода

Фотоколориметрический метод анализа, основанный на образовании окрашенного соединения железа (II) с 2,2'-бипиридилом в среде при рН 4,5.

Условия фотометрирования растворов:

длина волны - (520±20) нм;

толщина поглощающего свет слоя - 10 мм;

раствор сравнения - контрольный раствор.

Железо (III) восстанавливают солянокислым гидроксиламином после упаривания анализируемой пробы в присутствии серной кислоты и растворения сухого остатка в растворе соляной кислоты.

4 Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные общего назначения 2-го и 4-го классов точности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 500 г соответственно.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный типа КФК, спектрофотометр или любой другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Колбы мерные 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-2-5; 1-2-2-2; 1-2-2-1 или 1-2-1-5; 1-2-1-2; 1-2-1-1 по ГОСТ 29227.

Пипетки 1-2-100, 1-2-50 по ГОСТ 29169.

Стакан СВ 14/8 по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2-100, Кн-2-250 с пришлифованной пробкой по ГОСТ 25336.

Бюретки 1-1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Гидроксиламина гидрохлорид концентрации 100 г/дм по ГОСТ 5456. Готовят: 10,00 г гидроксиламина гидрохлорида переносят в мерную колбу 2-100-2, доводят водой до метки и перемешивают.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор массовой концентрации 300 г/дм. Готовят: 30,00 г уксуснокислого аммония переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки и перемешивают.

Квасцы железоаммонийные по действующим нормативным документам.

2,2'-бипиридил, раствор массовой концентрации 10 г/дм в соляной кислоте. Готовят: 1,00 г 2,2'-бипиридила переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в растворе соляной кислоты, доводят раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор массовой концентрации 100 г/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (НСl) = 1 моль/дм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5 Подготовка к анализу

5.1 Приготовление растворов железа

Раствор железа (III) массовой концентрации 1,00 г/дм готовят по ГОСТ 4212 (раствор А).

Растворы с массовыми концентрациями железа 0,20 и 0,010 г/дм готовят путем последовательного разбавления раствора А следующим образом: 100 см раствора А с помощью пипетки помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, добавляют 5 см раствора серной кислоты, доводят объем в колбе водой до метки и перемешивают.

1 дм полученного раствора содержит 0,200 г железа (раствор В). Этот раствор готовят непосредственно перед использованием. 50,0 см раствора В помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем водой до метки и перемешивают. 1 см полученного раствора содержит 10 мкг железа (раствор С). Раствор С готовят непосредственно перед использованием.

5.2 Приготовление градуировочных растворов и построение градуировочного графика

В одиннадцать мерных колб вместимостью 100 см каждая при помощи бюретки помещают раствор железа (раствор С) в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1

В каждую колбу добавляют по 20-30 см воды, 2,0 см раствора соляной кислоты, 2 см гидроксиламина гидрохлорида, выдерживают 5 мин, вносят 5,0 см раствора уксуснокислого аммония и 1 см раствора 2,2'-бипиридила.

Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и оставляют на 10 мин.

Оптическую плотность полученных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре КФК при длине волны (520±20) нм и толщине поглощающего свет слоя 10 мм. Измерение проводят однократно.

Раствор сравнения - контрольный раствор.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения введенной в градуировочный раствор массы железа (мкг), а на оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.

График проверяют не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов или прибора (по всем точкам).

6 Проведение анализа

В колбе с притертой пробкой вместимостью 100 см взвешивают около 50,00 г анализируемой пробы соляной кислоты. Навеску кислоты количественно переносят в стакан (или выпарную чашку), ополаскивая колбу несколько раз водой и добавляют 2-3 капли серной кислоты.

Стакан устанавливают на кипящую водяную баню и упаривают раствор кислоты досуха. Остаток в стакане охлаждают, добавляют 2 см раствора соляной кислоты, 25 см дистиллированной воды, слегка подогревают для облегчения растворения и полученный раствор количественно, смывая водой, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую от 50 до 500 мкг железа, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 2,0 см раствора соляной кислоты и 2 см раствора гидроксиламина гидрохлорида, через 5 мин 5 см раствора уксуснокислого аммония и 1 см раствора 2,2'-бипиридила; доводят раствор водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят "холостую пробу" в соответствии с 5.2 (приготовление контрольного раствора).

Через 10 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора, используя в качестве раствора сравнения раствор "холостой пробы".

Затем, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в аликвотной части анализируемого раствора.

7 Обработка результатов

Массовую долю железа , %, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса железа в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

- объем анализируемого раствора, взятый для определения, см;

- масса навески соляной кислоты, взятой для анализа, г.

За результат измерения принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 20% среднего результата, .

Относительная суммарная погрешность определения составляет ±20% при .

__________________________________________________________________________

УДК 661.419:620.1:006.354 МКС 71.060.30 Л19 ОКСТУ 2109

Ключевые слова: химический анализ, определение содержания, железо, фотометрия, спектрофотометрия

__________________________________________________________________________

Электронный текст документа
и сверен по:

ИПК Издательство стандартов, 2002