ГОСТ 21639.5-93
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Флюсы для электрошлакового переплава
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА
Fluxes for electroslag remelting.
Method for determination of titanium dioxide
ОКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709
________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2006 год ОКС 25.160.20. -
Примечание "КОДЕКС".
Дата введения 1996-01-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Российской Федерацией - Техническим комитетом ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Белстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Туркменгосстандарт |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.06.95 N 300 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639.5-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 21639.5-76
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения двуокиси титана в флюсах для электрошлакового переплава при массовой доле от 0,01 до 0,5%.
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в солянокислой среде и измерении степени поглощения полученного раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 19807-91 Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки
ГОСТ 21639.0-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа.
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 21639.0.
4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5 и 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота хлорная с массовой концентрацией 1510 г/дм
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Метиловый красный.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Диантипирилметан, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм
Титан металлический по ГОСТ 19807.
Титана двуокись.
Стандартный раствор А: готовят из титана металлического (вариант I) и из двуокиси титана (вариант II).
Вариант I: 0,5995 г металлического титана растворяют в 50-100 см
Вариант II: 1,0 г двуокиси титана помещают в платиновую чашку и сплавляют с 12 г пиросернокислого калия при температуре 800-850 °С. Сплав растворяют в 400 см
Раствор Б: 10 см
Массовую концентрацию раствора сернокислого титана устанавливают следующим образом: 50 см
Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Массовую концентрацию раствора сернокислого титана (
где
5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1 Навеску флюса массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, смачивают водой, приливают 5 см
Прокаленный остаток сплавляют с 4-5 г пиросернокислого калия при температуре 750-800 °С. В чашку наливают 50 см
Содержимое чашки переводят в мерную колбу 100 см
Аликвотную часть фильтрата 50 см
Раствором сравнения служит раствор контрольного оп
ыта.
5.2 Для построения градуировочного графика в пять мерных колб вместимостью 100 см
Для раствора сравнения применяют воду.
По найденным значениям оптической плотности растворов с учетом поправки на содержание титана в реактивах строят градуировочный график.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1 Массовую долю двуокиси титана (
где
6.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси титана приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Нормативы контроля точности
Массовая доля двуокиси титана, % | Допускаемые расхождения, % | ||||
погрешности результатов анализа, | двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях | двух параллельных определений | трех параллельных определений | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения | |
От 0,01 до 0,02 включ. | 0,007 | 0,009 | 0,008 | 0,009 | 0,005 |
Св. 0,02 " 0,05 " | 0,013 | 0,017 | 0,014 | 0,017 | 0,009 |
" 0,05 " 0,1 " | 0,024 | 0,03 | 0,025 | 0,031 | 0,016 |
" 0,1 " 0,2 " | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,02 |
" 0,2 " 0,5 " | 0,06 | 0,07 | 0,06 | 0,07 | 0,04 |
Текст документа сверен по:
Флюсы для электрошлакового переплава.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1995