ГОСТ 1429.1-77*
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Методы определения сурьмы
Tin-lead solders.
Methods for the determination of antimony*
ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Код стандарта. Введено дополнительно, Изм. N 2.
Дата введения 1978-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78
ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 327 срок действия продлен до 01.01.88**
_____________
** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - .
ВЗАМЕН ГОСТ 1429.1-69
* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 324 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).
ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 N 3015 с 01.02.88
Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год
Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой доли сурьмы в оловянно-свинцовых припоях: экстракционно-фотометрический (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,5%) и объемный броматометрический (при массовой доле сурьмы от 0,5 до 6%).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1429.0-77.
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
(при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,5%)*
______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.
2.1. Сущность метода.
Метод основан на экстракции толуолом гексахлоростибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 3:1.
Олово двухлористое по ГОСТ 36-78, раствор с массовой долей 10%, приготовленный в концентрированной соляной кислоте.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой долей 10%.
Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см
Бриллиантовый зеленый, водный раствор с массовой долей 0,1%.
Толуол по ГОСТ 5789-78.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.
Сурьма марки Су-00 по ГОСТ 1089-82.
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г металлической сурьмы растворяют при нагревании в 5 см
Раствор Б готовят следующим образом: 10 см
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.3. Проведение анализа.
2.3.1. Навески припоя массами 0,5 г (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,1%) или 0,2 г (при массовой доле сурьмы от 0,1 до 0,5%) помещают в стакан вместимостью 100 см
При растворении основной массы навески следует избегать высокой температуры, а затем нагрев увеличивают для удаления серы со стенок стакана. После удаления серы накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного разложения навески.
Стакан охлаждают, прибавляют 50 см
Отбирают 10 см
К раствору в делительной воронке приливают 1 см
В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт.
Массовую долю сурьмы находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 100 см
По найденным величинам оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям сурьмы строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.
2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю сурьмы (
где
100 - объем исследуемого раствора, см
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности
Таблица 1
Массовая доля сурьмы, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,002 до 0,005 | 0,001 |
Св. 0,005 " 0,01 | 0,002 |
" 0,01 " 0,03 | 0,005 |
" 0,03 " 0,05 | 0,01 |
" 0,05 " 0,1 | 0,015 |
" 0,1 " 0,2 | 0,02 |
" 0,2 " 0,3 | 0,03 |
" 0,3 " 0,4 | 0,05 |
" 0,4 " 0,5 | 0,05 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
3. ОБЪЕМНЫЙ БРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СУРЬМЫ (0,5-6%)*
______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.
3.1. Сущность метода.
Метод основан на растворении пробы в серной кислоте с последующим титрованием суммы сурьмы и мышьяка броматом калия в серносолянокислом растворе с применением метилового оранжевого в качестве индикатора.
3.2. Реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Примечание. На титрование 20 см
Метиловый оранжевый (4'-диметиламиноазобензол-4-сульфокислоты натриевая соль), 0,1%-ный раствор.
Сурьма марки Су-00 по ГОСТ 1089-82.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, раствор концентрации
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносят поправку в результаты титрования.
3.3.2. Установка массовой концентрации раствора бромноватокислого калия.
В четыре-пять колб вместимостью 250 см
Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия, выраженную в г/см
где
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю сурьмы (
где
1,625 - коэффициент пересчета массовой доли мышьяка на сурьму.
_____________
* При определении сурьмы очень малыми массовыми долями мышьяка (тысячными долями процента) можно пренебреч
ь.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности
Таблица 2
Массовая доля сурьмы, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,5 до 0,8 | 0,06 |
Св. 0,8 " 1,0 | 0,07 |
" 1,0 " 2,0 | 0,09 |
" 2,0 " 3,0 | 0,09 |
" 3,0 " 4,0 | 0,09 |
" 4,0 " 5,0 | 0,09 |
" 5,0 " 6,0 | 0,10 |
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Припои оловянно-свинцовые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 1429.0-77-ГОСТ 1429.15-77. -
М.: Издательство стандартов, 1983
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена