ГОСТ 11930.1-79
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ
Методы определения углерода
Hard-facing materials. Methods of carbon determination
МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-07-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80
Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
ВЗАМЕН ГОСТ 11930-66 в части разд.8
ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)
Настоящий стандарт устанавливает газообъемный (при массовой доле углерода от 0,1 до 30%), потенциометрический (при массовой доле углерода от 0,010 до 7,00%), кулонометрический (при массовой доле углерода от 0,01 до 7,00%) методы определения углерода в наплавочных материалах.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 11930.0-79.
2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода при 1250-1350 °С с последующим поглощением двуокиси углерода раствором гидроокиси калия.
Содержание углерода определяют по разности между первоначальным объемом смеси газов (СO
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Установка для определения углерода (черт.1)
Черт.1
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка состоит из следующих элементов: баллона 1 с кислородом (ГОСТ 5583-78), снабженного редукционным вентилем; ротаметра 2 типа РС-ЗА; склянки с тубусом 3 вместимостью 250-400 см
Калия гидроокись.
Метиловый оранжевый.
Лодочки фарфоровые ЛС N 2 по ГОСТ 9147-80.
Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по нормативно-технической документации.
Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77.
Гранулированная двуокись марганца: 200 г сернокислого марганца растворяют в 2500 см
Аммиак по ГОСТ 3760-79.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, 22,5%-ный раствор.
Медь (II окись проволока) ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Стандартный образец.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.3. Подготовка к анализу
Перед началом работы установку проверяют на герметичность.
Устанавливают расход кислорода не более 300 см
Для проверки правильности работы прибора необходимо провести сжигание нескольких навесок стандартного образца.
Допускается использовать стандартные образцы категории ОСО и СОП, в которых аттестованная массовая доля компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза.
Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300-1350 °С в течение 3 мин.
Анализируемые образцы очищают от загрязнений, промывая их спиртом из расчета 10 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.4. Проведение анализа
Навеску анализируемого материала помещают в прокаленную лодочку и тщательно перемешивают с плавнем - окисью меди. Плавень берут в соотношении 1:3.
Лодочку загружают в трубку для сжигания со стороны поступления кислорода. Температура печи 1300-1350 °С.
Величина навески при различных содержаниях углерода указана в табл.2.
Таблица 2*
_________________
* Таблица 1. (Исключена, Изм. N 2).
Массовая доля углерода, % | Масса навески, г | |||
От | 0,1 | до | 2 | 0,500 |
Св. | 2 | " | 7 | 0,250 |
" | 7 | " | 30 | 0,100 |
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю углерода (
где
2.5.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности
Таблица 3
Массовая доля углерода, % | Допускаемые расхождения, % | ||||
От | 0,10 | до | 0,50 | включ. | 0,05 |
Св. | 0,50 | " | 3,50 | " | 0,10 |
" | 3,50 | " | 7,00 | " | 0,25 |
" | 7,00 | " | 30,00 | " | 0,45 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
3.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода при 1300-1350 °С с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электролита.
Титрованием электролита раствором гидрата окиси бария рН доводится до первоначального значения рН 10.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка состоит из следующих элементов (черт.2): баллона 1 с редукционным вентилем с кислородом (ГОСТ 5583-78); ротаметра 2 типа РС-3А; двухтрубчатой печи 5 с селитовыми нагревателями, обеспечивающей температуру до 1400±20 °С; склянки 3 с аскаритом; загрузочного затвора 4; пылевого фильтра 6; капиллярного дросселя 7; склянки 8, наполненной гранулированной двуокисью марганца; электролитической ячейки 9, в которую помещена мешалка 10 с электромотором 13; электродной системы 11; капельницы 12 для ввода в ячейку титранта; бюретки 14, вместимостью 10-25 см
Установка для определения содержания углерода
Черт.2
Примечание. Вместо бюретки 14, магнитного клапана 15 можно использовать автоматическую бюретку - дозатор Б-701. Электролитическую ячейку 9 вместимостью 200 см
Известь натронная.
Лодочки фарфоровые ЛС N 2 по ГОСТ 9147-80.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, насыщенный раствор.
Медь (II окись проволока) ч.д.а.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор электролита готовят следующим образом: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см
Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107-78, насыщенный раствор; готовят следующим образом: гидрат окиси бария растворяют в дистиллированной воде (предварительно прокипяченной в течение 2 ч и охлажденной до комнатной температуры). Полученный раствор разбавляют в 10 раз.
Раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с натронной известью. Массовую концентрацию раствора гидрата окиси бария устанавливают по стандартному образцу.
Трубки фарфоровые внутренним диаметром 20-21 мм.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
3.3. Подготовка к анализу
Настраивают рН-метр и БАТ. Электродную систему настраивают по буферному раствору рН 9,18-9,22 (фиксанал 0,01 моль/дм
Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300-1350 °С в течение 3 мин.
Электролитическую ячейку заполняют электролитом в количестве 300-400 см
Устанавливают расход кислорода 700 см
Сжигают стандартный образец.
3.1-3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Проведение анализа
В зависимости от содержания углерода в образцах берут различные навески (табл.4).
Таблица 4
Массовая доля углерода, % | Масса навески, г | |||
От | 0,1 | до | 0,5 | 1,000 |
Св. | 0,5 | " | 2,0 | 0,250 |
" | 2 | " | 7 | 0,05 |
Навеску помещают в прокаленную лодочку и тщательно перемешивают с плавнем - окисью меди в отношении 1:3.
Лодочку с образцами и плавнем помещают в рабочую трубку, закрывают затвор и включают блок автоматического титрования на титрование "Вверх". После того, как загорится лампочка "конец титрования" по бюретке отсчитывают количество раствора гидрата окиси бария, израсходованное на титрование.
После проведения анализов 50-70 проб раствор электролита следует заменить новым.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю углерода (
где
3.5.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности
Таблица 5
Массовая доля углерода, % | Допускаемые расхождения, % | ||||
От | 0,10 | до | 0,50 | включ. | 0,03 |
Св. | 0,50 | " | 3,50 | " | 0,10 |
" | 3,50 | " | 7,00 | " | 0,25 |
3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
4.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода при 1250-1400 °С с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электролита.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Кулонометрический анализатор АН-29, АН 7529, АН 7560 или любого типа.
Печь сопротивления, обеспечивающая температуру 1400±20 °С.
Баллон с редукционным вентилем с кислородом по ГОСТ 5583-78.
Лодочки фарфоровые ЛС N 2 по ГОСТ 9147-80.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Медь (II окись проволока) ч.д.а.
Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по нормативно-технической документации.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Подготовка к анализу
Включают анализатор в сеть и настраивают.
Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300-1350 °С в течение 3 мин.
Калибруют анализатор по стандартным образцам.
4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4. Проведение анализа
В зависимости от массовой доли углерода в образцах берут различные навески в соответствии с табл.6.
Таблица 6
Массовая доля углерода, % | Масса навески, г | |||
От | 0,1 | до | 2 | 0,500 |
Св. | 2 | " | 7 | 0,100 |
Навеску образца помещают в прокаленную лодочку и тщательно перемешивают с плавнем - окисью меди в соотношении 1:3.
Лодочку с образцом помещают в трубку для сжигания, закрывают затвор и включают прибор на титрование.
4.5. Обработка результатов
4.5.1. Массовую долю углерода в процентах вычисляют как разность между показаниями табло для данной навески и контрольного опыта.
4.5.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности
Таблица 7
Массовая доля углерода, % | Допускаемые расхождения, % | ||||
От | 0,10 | до | 0,50 | включ. | 0,03 |
Св. | 0,50 | " | 3,50 | " | 0,10 |
" | 3,50 | " | 7,00 | " | 0,25 |
4.5.1, 4.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сварка, пайка и термическая резка
металлов. Часть 8. Материалы
наплавочные: Сб. ГОСТов. -
, 2011