ГОСТ 1429.9-77*
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения алюминия
Tin-lead solders.
Method for the determination of aluminium*
ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.
Дата введения 1978-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78
ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 328 срок действия продлен до 01.01.88**
_____________
** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - .
ВЗАМЕН ГОСТ 1429.9-69
* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 325 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).
ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.02.88 постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3015
Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли алюминия в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле алюминия от 0,0005 до 0,002%).
Метод основан на растворении навески в смеси соляной, бромистоводородной кислот и брома, отгонке олова, сурьмы и мышьяка, отделении мешающих элементов тиоцетамидом, образовании окрашенного соединения алюминия с эриохромциамином и измерении оптической плотности окрашенного комплекса.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
рН-метр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1 моль/дм
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:24.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Смесь для растворения, готовят следующим образом: к 45 см
Тиоацетамид, раствор массовой долей 1% свежеприготовленный (при необходимости фильтруют).
Перекись водорода по ГОСТ 10929-76.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Мочевина по ГОСТ 6691-77.
Железо хлорное; готовят следующим образом: 0,05 г железа, восстановленного водородом, растворяют в 5 см
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 2 моль/дм
Кислота тиогликолевая, 96%-ная, готовят следующим образом: к 10 см
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.
Натрий уксуснокислый, безводный.
Буферный раствор; готовят следующим образом: 46,4 г уксуснокислого аммония и 18,2 г уксуснокислого натрия растворяют в воде при перемешивании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
Эриохромцианин R, раствор; готовят следующим образом: 0,35 г эриохромцианина R растворяют в 2 см
Алюминий первичный марки А999 по ГОСТ 11069-74*.
___________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - .
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г алюминия помещают в стакан вместимостью 100 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 5,0 см
Раствор Б готовят непосредственно перед применением.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску припоя массой 1 г помещают в низкий стакан вместимостью 250 см
К раствору в мерной колбе прибавляют 1 см
В качестве раствора сравнения применяют нулевой раствор, содержащий все реактивы, кроме алюминия.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание алюминия находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.
(Измененная редакци
я, Изм. N 1).
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям алюминия строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю алюминия (
где
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности
Массовая доля алюминия, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,0005 до 0,001 | 0,0003 |
Св. 0,001 до 0,002 | 0,0005 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Припои оловянно-свинцовые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 1429.0-77-ГОСТ 1429.15-77. -
М.: Издательство стандартов, 1983
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена