allgosts.ru13. ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ЗАЩИТА ЧЕЛОВЕКА ОТ ВОЗДЕЙСТВИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. БЕЗОПАСНОСТЬ13.080. Качество грунта. Почвоведение

ГОСТ Р 53219-2008 Качество почвы. Определение содержания нитратного азота, аммонийного азота и общего азота в воздушно-сухих почвах с помощью хлорида кальция в качестве экстрагирующего вещества

Обозначение:
ГОСТ Р 53219-2008
Наименование:
Качество почвы. Определение содержания нитратного азота, аммонийного азота и общего азота в воздушно-сухих почвах с помощью хлорида кальция в качестве экстрагирующего вещества
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/2010
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
13.080.05

Текст ГОСТ Р 53219-2008 Качество почвы. Определение содержания нитратного азота, аммонийного азота и общего азота в воздушно-сухих почвах с помощью хлорида кальция в качестве экстрагирующего вещества



ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТР

53219-

2008

(ИСО 14255:1998)

КАЧЕСТВО ПОЧВЫ

Определение содержания нитратного азота, аммонийного азота и общего азота в воздушно-сухих почвах с помощью хлорида кальция в качестве экстрагирующего вещества

ISO 14255:1998

Soil quality — Determination of nitrate nitrogen, ammonium nitrogen and total soluble nitrogen in air-dry soils using calcium chloride solution as extractant

(MOD)

Издание официальное

3

О

*4

ОтеидМйтнффм

на»

ГОСТ Р 53219—2008

Предисловие

Цели и принципы стандартизации е Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. Мв184-Ф3 «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением «Всероссийский научио-исследова-тельский институт агрохимии имени Д.Н. Прянишникова» на основе русской версии стандарта, указанно* го в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв и грунтов»

3    УТВЕРЖДЕН И 8ВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 декабря 2008 г. N9 713-ст

4    Настоящийстамдарт является модифицированным поотношению к международному стандарту ИСО 14255:1998 «Качество почвы. Определение содержания нитратного, аммонийного и общего растворимого азота в экстракте хлорида кальция из воздушно-сухих почв (ISO 14255:1998 «Soil quality — Determination of nitrate nitrogen, ammonium nitrogen and total soluble nitrogen in air-dry soils using calcium chloride solution as extractant»}. При этом дополнительные положения и требования, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — е ежемесячно издаваемых информационных указателях *Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также е информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ.2009

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р 53219—2008

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Принцип...........................................................1

4    Лабораторные пробы..................................................2

5    Экстракция.........................................................2

6    Определение нитратного (+ нитритного) азота.................................3

7    Определение аммонийного азота...........................................4

8    Минерализация и определение общего растворимого азота..........................5

9    Градуировочная шкапа.................................................6

10    Вычисление и представление результатов....................................7

11    Контроль приемлемости результатов анализа................................7

12    Протокол испытаний..................................................8

Приложение А (справочное) Примеры систем сегментного проточного анализа..............9

Библиография........................................................12

in

ГОСТ Р 53219—2008 (ИСО 14255:1998)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КАЧЕСТВО ПОЧ8Ы

Определение содержания нитратного азота, аммонийного азота и общего азота в воздушно-сухих почвах с помощью хлорида кальция в качестве экстрагирующего вещества

Soli quality. Determination of nitrate nitrogen, ammonium nitrogen and total soluble nitrogen in air-dry soils using calcium

cblonde solution as extractant

Дета введения — 2010—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения фракций растворимого азота (нитратный, нитритный. аммонийный, азот органического вещества), экстрагируемых из воздушно-сухой почвы раствором хлорида кальция молярной концентрацией 0.01 моль/дм3.

2    Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание — При пользовании настоящий стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальныестандарты», который опубликованлосостояншона 1 январятехущегогода. ипосоот-ветствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение. в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей зту ссылку.

3 Принцип

Определяемые фракции азота почвы извлекают экстракцией из воздушно-сухих проб почвы раствором хлорида кальция с(СаС12)-0.01 моль/дм3.

Неорганические соединения азота [нитрат (+нитрит) и аммоний}опрвделяют непосредственно в экстракте из почвы, применяют автоматизированные спектрометрические методы сегментированного проточного анализа. Все операции по подготовке экстракта к измерению, градуирование спектрофотометра и измерение концентрации определяемых фракций проводят в замкнутом протоке внутри эластичных силиконовых трубок. Проток экстракта и растворов реагентов осуществляют с помощью насоса, прокачивающего растворы ритмичным нажимом силиконовых трубок. Смешивание экстрагента с реагентами происходит в реакционных змеевиках пузырьками воздуха. Окрашенный раствор поступает в проточную кювету спектрофотометра, результат светопоглощения фиксируется самописцем. Азот органического вещества почвы, растворимый в экстрагирующем растворе с(СаС12) - 0.01 моль/дм3. определяют расчетным методом

Издание официальное

1

ГОСТ Р 53219—2008

путем вычитания азота минеральных соединений нитратов (*нитритов) и аммония из общего растворимого азота.

Примечаний

1    Содержание растворимого органического азота может указывать не наличие легкоподвижной фракции органического вещества.

2    Содержание экстрагируемого аммонийного и органическогоазота а почве часто изменяется при высушивании по сравнению со свежей пробой почвы. На результаты определения влияет метод сушки (1).

3    Поскольку ручное определение различных фракций азота затруднительно, в настоящем стандарте описаны измерения с применением методов автоматизированных непрерывных измерений в протоке. Можно использовать другие методы, если они дают результаты, совпадающие с данными, получаемыми с использованием указанных автоматизированных методов.

4    Лабораторные пробы

Следует использовать пробу воздушно-сухой почвы, обработанную в соответствии с [2] и просеянную через сито с диаметром отверстий 2 мм. Часть этой пробы, отобранной в полевых условиях, используют для определения влажности в соответствии с [3].

5    Экстракция

5.1    Принцип

Фракции растворимого азота экстрагируют из воздушно-сухой почвы раствором хлорида кальция с(СаС12) = 0.01 моль/дм3 при отношении почва: экстрагирующий раствор 1:10 при температуре {20 ± 1) *С. После достижения равновесия почвы с экстрагирующим раствором (2 ч) экстракт центрифугируют для определения различных фракций азота.

Примечания

1    Экстракцию проводят при постоянной температуре 20 ‘С. поскольку экстракция аммонийного азота и растворимого органического азота зависит от температуры экстрагирующего раствора (4]. 8 особых климатических условиях можно выбрать другую постоянную температуру. Использованная температура экстракции должна быть указана в отчете об испытании.

2    Предпочтительно применять центрифугирование, потому что большинство типов фильтровальной бумаги поглощают вещества или могут содержать аммиак. Если экстракты необходимо отфильтровать, фильтровальную бумагу следует хранить в эксикаторе нвд концентрированной серной кислотой или осушителем, содержащим серную кислоту, не менее недели перед использованием, а первые 20 см3 фильтрата следует отбрасывать.

5.2    Реагенты

5.2.1 Используют только реагенты известной степени чистоты.

Вода дисгиллированнаяс удельной проводимостью не более чем 0.2 мСм/м при температуре 25 *С (степень очистки 2 по (5)).

Аммония гидроксид (NH4OH) ч.д.а.. массовая доля аммиака c(NH3) - 25 %.

Аммоний сернокислый [(NH^SOJ ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99.0 %.

Аммоний хлористый (NH4 C/J ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99.0 %.

Кадмий (порошок) ч.д.а.. массовая доля основного вещества не менее 99.0 %.

Калий азотнокислый (KNOj) ч.д.а.. массовая доля основного вещества не менее 99.0 %.

Калий надсернокислый (K2S20^ ч.д. а., массовая доля основного вещества не менее 99.0 %.

Калий-натрий виннокислый (КЫаС4Н40^ ч.д.а.. массовая доля основного вещества не менее 99.0%.

Кальций хлористый 2-водный (СаС12 ■ Н20) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99.0%.

Кислота ортофосфорная (Н^Р04) ч.д.а., массовая доля основного вещества 85%.

Кислота соляная (HCI) ч.д.а.. массовая доля основного вещества не менее 99.0 %.

Медь (И) сернокислая безводная (CuSOJ ч.д.а.. массовая доля основного вещества не менее 99.0%.

Натрия гидроксид (NaOH) ч.д.а.. массовая доля основного вещества не менее 99.0 %.

Натрия дихлороизоцианурат дигидрат (CI2C3N3Na03 ■ 2Н20) ч.д.а.. массовая доля основного вещества не менее 99.0 %.

Натрия нитроферрицианид (нитропруссид) дигидрат (Na2(Fe(CN}sNO) ■ 2Н20) ч.д.а.. массовая доля основного вещества не менее 99.0 %.

2

ГОСТ Р 53219—2008

Натрай салициловокислый (С ?Hs03Na) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99.0 %.

Натрия тетраборат двкагидрат (Na2B407 fOW20) ч.д.а.. массовая доля основного вещества не менее 99.0%.

Натрий лимоннокислый 5.5-водный (Na3C6HsO?) ч.д.а.. массовая доля основного вещества не менее 99.0%.

N-1-Нафтилэтилендиамин дигидрохлорид (C)2H,6N2CI2) ч.д.а.. массовая доля основного вещества не менее 99.0 %.

Полиоксиэтилена лаурилоеый зфир (С t2H2SO(C2H40)j4.d.a.. массовая доля основного вещества не менее 99.0 %.

Сульфаниламид 5-(метилсульфанилметил)-1Н-лиримидин-2.4-дион (C6H6N202S) ч.д.а.. массовая доля основного вещества не менее 99.0 %.

Соль динатриввая этилендиамин-N.N.N'.N'- тетрауксусной кислоты 2-водная (ЭДТА. трилон Б) (C)oH}4N206Na2 ■ 2НгО) ч.д.а.. массовая доля основного вещества не менее 99.0 %.

5.2.2 Раствор хлорида кальдияс(СаС12)=0.01 моль/дм3 для экстракции

Растворяют 1,47 гдигидрата хлорида кальция (СаС12 - 2Н20) в небольшом количестве дистиллированной воды по 5.2.1. Раствор доводят до объема 1 дм3.

Примечание — При хранении CaCl2 - 2НгО может поглощать воду, в случае использования увлажнен-ново реактива проводят контроль концентрации СаС12 е приготовленной экстрагирующем растворе титрованием трипоном В в присутствии хроиа кислотного темно-синеео в качестве индикаторе.

5.3 Оборудование и посуда

5.3.1    Аналитические весы с точностью взвешивания 0.0001 г.

5.3.2    Полиэтиленовые емкости с завинчивающимися пробками объемом 250 см3.

5.3.3    Ротатор с оборотом на 360° и числом оборотов от 150 до 250 об/мин.

5.3.4    Центрифуга, пригодная для используемых центрифужных пробирок.

5.3.5    Полиэтиленовые центрифужные пробирки на 100 см3 или другого приемлемого объема.

Примечание — Здесь и далее по тексту используемая мерная посуде должна быть поверена при ее выпуске или в рабочем порядке.

5.4 Методика дистракции из почвы растворимых фракций азота

взвешивают 10,00 г лабораторной пробы почвы в полиэтиленовую емкость по 5.3.2.

Добавляют 100.0 см3 раствора хлорида кальция ло 5.2.2 при средней температуре воздуха е лаборатории 20 вС. Механически встряхивают по 5.3.3 в течение 2 ч.

Наливают необходимое количество суспензии экстракта в центрифужные пробирки по 5.3.5 и центрифугируют по 5.3.4 в течение 10 мин при ускорении 3000 д. Декантируют надосадочную жидкость в стакан или мерный цилиндр. В акалите измеряют содержание нитратного (* нитритного). нитритного (при необходимости), аммонийного и общего растворимого азота, как описано в разделах 6. 7. 8 и 9. соответственно.

выполняют холостой опыт, добавляя только раствор хлорида кальция по 5.2.2 в полиэтиленовые емкости по 5.3.2.

Фракции растворимого азота в экстракте следует измерять сразу после экстракции, не позже чем через день. Если это невозможно, экстракты должны храниться в холодильнике при температуре не выше 4 *С не дольше семи дней. Перед анализом экстракта его температуру необходимо довести до температуры воздуха в лаборатории.

6 Определение нитратного (+ нитритного) азота

6.1 Принцип

8 системе сегментного проточного анализа (СПА) пробу прежде всего подвергают диализу. Нитрат- и нитрит-ионы из пробы проходят через мембрану и уносятся потоком буферного раствора по 6.2.2. Восстанавливают нитрат в нитрит при помощи кадмия по 6.2.3. Затем добавляют окрашивающий реактив (ы-нафтилэтилендиамин дигидрохлорид и сульфаниламид) по 6.2.5. в результате реакции в кислой среде образуется красное азосоединение. Измеряют оптическую плотность соединения при 543 нм.

Примечания

1    Диализ необходим для отделения нитрат-ионов от механических загрязняющих веществ, таких как твердые честимы, коллоиды и окрашенные органические соединения.

2    Окрашивающий реактив известен под названием реактива Гриссв-Илосвая.

3

ГОСТ Р 53219—2008

Содержание нитрита е почвах обычно пренебрежимо мало. Вэтом случае сумма нитрата и нитрита соответствует содержанию нитрата. В отдельных случаях, когда нитрификация в почвах протекает ела* бо. содержание нитрита следует определять отдельно.

6.2 Реагенты

6.2.1    Увлажняющий агент — полиоксиэтилена лауриловый эфир разбавляют водой до концентрации 30 % (по объему).

Применение — Увлажняющий агент не должен храниться дольше чем 6 нес.

6.2.2    Буферный раствор

Растворяют 25 г хлорида аммония (NH4CI) в небольшом объеме воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3. Добавляют 12.5 см3 раствора 3 %-ного гидроксида аммония (NH4OH) и 1 см3 увлажняющего агента лоб.2.1. Доводят водой до метки и перемешивают.

Кислотность раствора определяют с помощью pH-метра. Кислотность раствора должна находиться в диапазоне 6—6 pH.

6.2.3    Cd/Cu-содержащий восстановитель

Перемешивают околобгпорошка кадмия (размерчастицот0,3до0,8мм)с 30 см3 соляной кислоты c(HCI) = 1 моль/дм3 в течение 1 мин. Промывают водой декантацией до отсутствия кислоты (по лакмусовой бумаге). Затем добавляют около 50 см3 раствора меди II сернокислой (CuSOJ массовой концентрации 20 г/см3 и перемешивают 3 мин. Промывают водой декантацией не менее 10 раз для удаления хлопьев меди. Хранят Cd/Cu- восстановитель в темноте.

6.2.4    Восстановительная колонка

Заполняют и-образнуюколонкулоб.3.2 буферным раствором поб.2.2. следя за тем. чтобы не было пузырьков воздуха. С помощью воронки вводят Cd/Cu-содержащий восстановитель по 6.2.3 с двух сторон колонки. Периодически уплотняют порошок вибрацией. Заполняют колонку до уровня на 5 мм ниже краев и затыкают ее концы пробками из стекловолокна. Теперь колонка готова и может быть установлена в СПА-систему.

Примечание — Для увеличения сроке службы восстановителя следует поместить медную проволоку в начале восстановительной трубки и заменять ее по мере необходимости.

6.2.5    Окрашивающий реактив

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 налиеают0,5 дм3 воды и добавляют 150см3 85%-ной фосфорной кислоты (Н3Р04). Добавляют 0.5г а-нафтилэтилендиамин дигидрохлорида (С, 2H1$N2CI2) и перемешивают до растворения. Затем к смеси добавляют 0.5 г сульфаниламида (C6HftN202S) и доводят водой до метки.

6.3 Оборудование

6.3.1    Система сегментного проточного анализа

Система включает в себя пробоотборник, насос, блок диализа, восстановительную колонку, нитратный блок, фотометр и записывающее устройство. Блок-схема соответствующей системы сегментного проточного анализа (СПА) приведена в приложении А (рисунок А.1). Следует отметить, что эта блок-схема может потребовать уточнения, в зависимости от применяемой системы.

6.3.2    Восстановительная колонка

Это U-образная стеклянная колонка длиной около 15 см внутренним диаметром 2 мм. снабженная муфтами для соединения со СПА-системой. Можно использовать готовые колонки, заполненные кадмием. которые поставляет изготовитель СПА-систем, либо приготовить самим по 6.2.3,6.2.4.

Примечание — Такая структуре СПА-системы позволяет определять нитрит после простого удаления восстановительной колонки (приложение А. рисунок А.2).

7 Определение аммонийного азота

7.1 Принцип

В СПА-системе сначала проводят диализ пробы. Определение аммония основано на реакции Бер-тло (6), [7]- в которой фенольное производное (в данном случае, салицилат) образует индофенол в присутствии аммиака и гипохлорита под действием катализатора нитроферрицианида (нитропруссида) натрия. В щелочной среде образующийся индофенол имеет зелено-голубую окраску, оптическую плотность соединения измеряют при 660 нм.

ГОСТ Р 53219—2008

Примечание — Диализ почвенного экстракта необходим из-за возможного помутнений почвенных цен-трифугвтов.

7.2 Реагенты

7.2.1    Буферный раствор с pH 5.2

8 мерной колбе вместимостью 1 дм3 растворяют 24 г цитрата натрия (Na3CeHs07) и 33 г натрия-калия виннокислого (KNaC4H4Oe). Доводят водой до метки. Добавляют 1 см3 увлажняющего агента (по 6.2.1). Кислотность раствора определяют с помощью рН-метра.

7.2.2    Окрашивающий реагент

8 мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают около 800 см3 воды, растворяют 80 г салицилата натрия (C7H503Na) и 25 г гидроксида натрия (NaOH). Доводят до метки водой.

7.2.3    Раствор нитроферрицианида (нитролруссида)

Растворяют 1 г дигидрата нитроферрицианида натрия Na2[Fe(CN)5N0)2H20 в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3.

7.2.4    Раствор изоцианурата

Растворяют 2 г дихлороизоцианурата натрия (CI2C3N3Na03гО) и 25 г гидроксида натрия (NaOH) в небольшом объеме воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3. Доводят до метки водой.

7.3 Оборудование

7.3.1 Система сегментного проточного анализа

Система включает в себя пробоотборник, насос, блок диализа, аммонийный блок, фотометр и записывающее устройство. Блок-схема соответствующей системы сегментного проточного анализа приведена в приложении А (рисунок А.З). Блок-схема может потребовать уточнения, в зависимости от применяемой системы.

8 Минерализация и определение общего растворимого азота

8.1 Принцип

8 системе сегментного проточного анализа органические соединения в экстракте минерализуют действием персульфата калия (K2S2Oe) лрирН 4.0. Затем ионы аммония, присутствовавшие в исходной пробе и образованные в процессе минерализации, окисляют в нитрат действием персульфата калия, катализируемым ультрафиолетовым (УФ) облучением. Пробу подвергают диализу иопределяют содержание нитрата спектрофотометрическим методом после восстановления в нитрит (см. приложение А. рисунок А4. позиция D).

Примечания

1    Диализ почвенного экстракте необходим из-зв возможного помутнения почвенных центрифугвтое.

2    Если массовая концентрация органического углероде в экстрактах больше 50 мг/дм3. это может превысить буферную способность системы. В этих случаях экстракты перед измерениями должны быть разбавлены.

8.2 Реагенты

8.2.1 Борный буферный раствор

8 мерной колбе вместимостью 1 дм3 растворяют 38 гдекагидрата тетрабората натрия (Na2B407 х х 10Н2О) в 200 см3 воды. Добавляют 4 г гидроксида натрия (NaOH) и доводят водой до метки. Нельзя добавлять увлажняющий агент (по 6.2.1).

8.2.2    Окислитель

8 мерной колбе вместимостью 1 дм3 растворяют 52 г персульфата калия (l<2S2Oe) в 500 см3 воды и доводят водой до метки. Перемешивают и оставляют раствор в холодильнике на 24 ч. Затем прозрачный надосадочный экстракт сливают декантацией для дальнейшего использования. Нельзя добавлять увлажняющий агент (по 6.2.1).

8.2.3    Буферный раствор

8 мерной колбе вместимостью 1 дм3 растворяют 25гхлорида аммония (NH.CI) в воде и доводят до метки. Добавляют 1 см3 25 %-ного раствора гидроксида аммония (NH4OH) и 1 см3 увлажняющего агента (лоб.2.1) и тщательно перемешивают.

8.2.4    Cd/Cu-содержащий восстановитель

См. 6.2.3.

5

ГОСТ Р 53219—2008

8.2.5 Окрашивающий реагент

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают приблизительно 600 см3 воды, осторожно прилива* ют 150 см3 85 %-ной фосфорной кислоты (НэР04). добавляют 10 г сульфаниламида (CeHeN202S), 1 г динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) (C10H14N2O8Na2 • 2Н20) и 0.5 г М-(1-нафтил)этилендиаминдигидрохлорида (C12HieCI2N2), перемешивают до растворения и доводят водой до метки. Полученный раствор хранят при комнатной температуре.

8.3 Оборудование

8.3.1    Система сегментного проточного анализа

Система включает в себя пробоотборник, насос, блок диализа, блок общего растворимого азота, фотометр и записывающее устройство. Блок-схема соответствующей системы сегментного проточного анализа приведена е приложении А (рисунок А.4). Блок-схема может потребовать уточнения, е зависимости от применяемой системы.

8.3.2    Восстановительная колонка

См.6.3.2.

9 Градуировочная шкала

9.1    Реагенты

9.1.1    Раствор хлорида кальция, молярность концентрации с(СаС12) * 0.1 моль/дмРастворяют 14.7 г дигидрата хлорида кальция (СаС)220) в воде и доводят объем раствора до

1дм3.

9.1.2    Основной смешанный раствор

Взвешивают 2.708гнитрата калия (KN03) и0.943гсульфата аммония [(NH4)2SOJ. Растворяют их в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и доводят водой до метки.

Перед использованием соли должны быть высушены в сушильном шкафу при температуре 150 вС до постоянной массы.

Примечание — Используют основной смешенный раствор, потому что NOj—N (♦ N02—N). NHd—N и растворимый органический N определяют одновременно.

9.2    Методика

Вносят пипеткой 0.5.1,0,1,5 и 2.0 см3 основного смешанного раствора (по 9.1.2) в мерные колбы на 250см3. оставляя однухолостую пробу. Добавляют 25 см3 раствора хлорида кальция(по 9.1.1 )и доводят водой до метки. Градуировочные растворы готовят непосредственно перед использованием. Они должны включать концентрации, приведенные в таблице 1.

Таблице 1 — Концентрации градуировочных растворов для трех систем СПА

Фракция азота

Массовая концентрация, мг/дм*

NOj— N

0

0.75

1.50

2.25

3.00

NH4 — N

0

0.40

0.80

1.20

1.60

Общий растворимый азот

0

1.15

2.30

3.45

4.60

Используют аликвоты центрифугатое. приготовленные по 5.4. Помещают почвенные экстракты, холостые растворы и градуировочные растворы в автоматический пробоотборник. Проводят сегментный проточный анализ в соответствии с блок-схемами, приведенными в приложении А (или в соответствии с инструкцией изготовителя).

Строят градуировочные графики и записывают полученные концентрации азота, снимая показания записывающего устройства.

Примечание — Принцип работы звписывающего устройстве зависит от фириы. выпускающей используемое оборудование.

6

ГОСТ Р 53219—2008

10    Вычисление и представление результатов

Содержание различных фракций азота в почвенном материале WN, выраженное е мг/кг (млн1), рассчитывают по формуле

IVN = (а - О) 10 (100 + WB)/100.    (1)

где а — массовая концентрация N03—N (приложение А, рисунок А.1) или NH4—N (приложение А. рису* нок А.3)или общегорастворимогоЫ (приложение А. рисунок А. 4)е почвенном экстракте, мг/дм3; 0 — массовая концентрация N03—N. или NH4—N или общего растворимого N в холостом опыте. мг/дм3; определяют аналогично анализу рядовых проб;

WB — содержание влаги в воздушно-сухой почве, определенное в соответствии с [3]. %;

10 — поправка на разбавление градуировочных растворов в системе в процессе анализа. Результат рассчитывают до 3 значащих цифр, например. 1.75; 17.5:175. Результаты пред’ ставляют в пересчете на почву е мг/кг (млн-

11    Контроль приемлемости результатов анализа

11.1 Допускаемые расхождения между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости по ГОСТ РИСО 5725*1 и ГОСТ Р ИСО 5725-6 при определении нитратного азота в пробах почвы с измерением в системе проточного анализа (СПА) (приложение А. рисунок А. 1). приведены в таблице 2.

Таблице 2

Диапазон измерений N03 —Не почве, мв/кг (мпн'х)

Предел повторяемости при п » 2. Р « 0.95; г , %

вшм

До 7,5

25

Са. 7.6 до 15.0 аключ.

15

Св. 15.0

10

11.2 Допускаемые расхождения между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости по ГОСТ РИСО 5725-1 и ГОСТ РИСО 5725-6 при определении нитритного азота в пробах почвы с измерением в системе проточного анализа (СПА) (приложение А. рисунок А.2). приведены в таблице 3.

Таблица 3

Диапазон измерений N03 —Не почве, ме/кг (мпн~

Предел повторяемости при п * 2, Я • 0.95; гвты. Ч

До 4.0 аключ.

25

Са. 4.0 до 12.0 аключ.

20

Са. 12.0

10

11.3 Допускаемые расхождения между результатами двух измерении, полученными в условиях повторяемости по ГОС Т РИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-баммонийного азота е пробах почвы с измерением в системе проточного анализа (СПА) (приложение А. рисунок А.З). приведены в таблице 4.

Таблица 4

Диапазон измерений NH4—N а почве, мг/кг (мпн~’}

Предел повторяемости при п » 2. Р » 0.95; Ч

До 11.0 аключ.

20

Са. 11.0 до 25.0 аключ.

15

Св. 25.0

10

11.4 Контроль повторяемости результатов определения в почве содержания нитратного (N03—N), нитритного (ЛЮг—N). аммонийного (NH4—N) и общего растворимого азота е вытяжках

7

ГОСТ Р 53219—2008

хлорида кальция cfCaCI^) - 0,01 моль/дм3 из воздушно-сухих почв рекомендуется проводить ежедневно (с каждой партией анализируемых проб) по формуле

\Х,-Х2\йготн. 0.01-Хср,    (2)

где X, и Х2 — результаты двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости, мг/кг (млн~1);

Хср — среднее арифметическое двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, мг/кг (млн-'):

готн — пределы погрешности повторяемости, приведенные в таблицах 2.3.4 для соответствующих диапазонов измерений. %.

12 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующие данные:

a)    ссылку на настоящий стандарт;

b)    полное описание пробы;

c)    результаты определения;

d)    подробное описание всех операций, отсутствующих в настоящем стандарте или необязательных. а также все факторы, которые могут влиять на результаты определения (например, температура экстрагирующего раствора).

8

Приложение А (справочное)

ГОСТ Р 53219—2008

Примеры систем сегментного проточного анализа

Значений скорости потоке приведены е см3/мин

Г — слие. 2 — насос, 3 — аосстановление нитрата. S — экстракт из почвы; В — буферный раствор (6.2.2); А — сегментирующий воздух. Об — протиаопуэыръковое устройство: С — окрашивающий реагент (6.2.5); ffl — реакционный змеевик t. длина 40 см <5 витков), внутренний диаметр 1.5 мм. R2 — реакционный эмеееих 2. длина ISO см (20 оборотов), внутренний диаметр 1.5 мм. DI — диализатор.длина желобка 15 см: М — мембрана диализатора: Г — U-образная восстановительна* трубка, длина 15 см. анутреиииидиамегр 2 мм. заполненная порошком кадмия, содержащею медь (6    4). D — детектор, проточная кювета дли

ной 50 мм. фильтр на 540 нм. Р — eemo«a/novec«ui> лробоотпборнол

Рисунок А.1 — Пример системы сегментированного проточного внвлиэв для определения суммы нитратного

и нитритного азота

9

ГОСТ Р 53219—2008

Значения скорости потока приведены в см1 * 3/мин

I — спив: 2 — насос; 5 — экстракт из почвы, в — буферный раствор (в.2.2), А — сегментирующий воздух; С — окрашивающий реагент {в.2.5); At — реакционный змеевик 1. длина 40 см (6 витков), внутренний диаметр 1.5 мм. А2 — реакционный змеевик 2. длина 150 сы (20 оборотов), внутренний диаметр 1.5 мы: 01 — диализатор, длина желобка 15 см. U — мембрана диализатора; О — детектор, проточная кювета длиной S0 мм. фильтр на 540 нм. Р — автоматический пробоотборник

Рисунок А.2 — Пример системы сегментированного проточного внвлизв для определения нитритного азота

Значения скорости потока приведены всм3/мин

1 — слив: 2 — насос. S — экстракт из почвы: в — буферный раствор (в.2.2): А — сегментирующий воздух; S3 — окрашивающий реагент, раствор салицилата натрия (7.2.2): SN — растаор нитролруссида натрия: SO — раствор дихлороизоцианурата натрия (7.2.3); А1, А2. АЗ — реакционные змеевики, длина 40 сы (5 оборотов), внутренний диаметр 1.5 ым. А4 — реакционный змеевик, длина 370 сы (50 оборотов), внутренний диаметр 1.5см. при постоянной температуре 40 *С; О) — диализатор, длина желобка 30 см. Ы — мембрана диализатора. О — детектор, проточная кювета длиной 50 мы. фильтр на 660 нм: Р — автоматический

пробоотборник

Рисунок А.З — Пример системы сегментированного проточного внвлизв для определения аммонийного азота

10

ГОСТ Р 53219—2008

Значения скорости потоке приведены в смэ/мин

1 — слив, 2 — насос, 3 — восстановление нитрата: 4 — ультрафиолетовая минерализация: S — экстракт иэ почвы. А — сегментирующий воздух: О — окислитель (8.2.2). 88 — боратяый буферный раствор (8.2.1): RS — повторный отбор пробы, в — буферный раствор (8.2.3), 00 — лротивопуэырьковое устройство: С — окрашивающий реагент <8.2.5); Я1 — реакционный змеевик 1. длина 435 см (50 витков), внутренний диаметр 1,6 мм. Я2. Я4, Я 5 — реакционные змеевики, длина 75 см (!0 оборотов), внутренний диаметр 1.5 мм. ЯЗ — кварцевый реакционный змеевик, длина 280 см <23 оборота), внутренний диаметр 1.8 мм. вставленная в ячейку ультрафиолетовою облучения: Я6 — ревкционный змеевик 1. длина 150 см (20 витков), внутренний диаметр 1.5 мм, О/ — диализатор, длина желобка 15 см: М — мембрана диализатора: Т — U-образная восстановительная трубка, длина 15 см. внутренний диаметр 2 мм. заполненная порошком кадмия, содержащего медь (8.2.4): О — детектор, проточная хюаетадлиной 50 мм. фильтр на 540 нм: Я — автоматический пробоотборник

Рисунок А.4 — Пример системы сегментированного проточного анализа для определений общего

растворимого азота

11

ГОСТ Р 53219—2008

Библиография

[1]    Slerckemsn, Т. and Ciesielsky.H,

[2]    ИСО 11464:1994

[3]    ИСО 11465:1994

[4]    Houba.V.J.G.. Novozamsky. I.. Uittenbogaard. J. and vender Lee. J.J.

[5]    ИСО 3696:1987

[6]    Krom.M.

[7]    Searte.P.L.

Pnncipaux fecteurs influent sur la determination de l'820te mineral des sols. Acres des Trotsiemes Journees de I Analyse da Terre. GEMAS. Biots, 101—121 (1991)

Качество почвы. Подготовка проб к физико-химическим анализам Определение массовой доли сухого вещества и влаги. Гравиметрический метод Automatic determination of «total soluble nitrogen» In soil extracts. Lend». Forach. 40. 296—302(1987)

Вода для использований в лаборатории. Технические условия и методы анализа Spectrophotometnc determination of ammonia: a study of modified Beriheiot reaction using salicylate and dlcMorolsocyanurate. The Analyst. April 1980

The Berthelot or indophenol reaction and its use in the analysis chemistry of nitrogen. The Analyst. 109. May 1984

УДК 637.544:006.354    OKC13.080.0S    H09

Ключевые слова: качество почвы, испытания почв, химический анализ, определение содержания, неорганические соединения азота, нитратный азот, нитритный азот, аммонийный азот, азот растворимого органического вещества, методы экстракции, спектрометрический метод

Редактор О.А. С/поямоеская Технический редактор в.И Прусакове Корректор В.И. версииова Компьютерная еерсткэ А.Н. Золотаревой

Сдано в набор 25.08.2009. Подписано в печать 22.09.2009. Формат 60 -    Бумага офсетная. Гарнитура Ариап.

Печать офсетная. Усп. печ. л. 1,66. Уч.-изд. л. t.4S. Тираж 268 экэ Зак. 614

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. ти    

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник». 105062 Москва. Лялин пер.. 6.