ГОСТ ISO 10694-2024 Качество почвы. Определение содержания органического и общего углерода после сухого сжигания (элементный анализ)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

ISO 10694—

2024

КАЧЕСТВО ПОЧВЫ

Определение содержания органического и общего углерода после сухого сжигания (элементный анализ)

(ISO 10694:1995, IDT)

Издание официальное

Москва Российский институт стандартизации 2024

ГОСТ ISO 10694—2024

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Российский институт стандартизации» (ФГБУ «Институт стандартизации») на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта, который выполнен АО «ВНИИС»

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 31 мая 2024 г. № 173-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 июля 2024 г. № 918-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 10694—2024 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2025 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 10694:1995 «Качество почвы. Определение содержания органического и общего углерода после сухого сжигания (элементный анализ)» [«Soil quality — Determination of organic and total carbon after dry combustion (elementary analysis)», IDT],

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 3 «Химические методы и характеристики почвы» Технического комитета по стандартизации ISO/TC 190 «Качество почвы» Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 Некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектами патентных прав

II

ГОСТ ISO 10694—2024

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

© ISO, 1995

© Оформление. ФГБУ «Институт стандартизации», 2024

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

III

ГОСТ ISO 10694—2024

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАЧЕСТВО ПОЧВЫ

Определение содержания органического и общего углерода после сухого сжигания (элементный анализ)

Soil quality — Determination of organic and total carbon after dry combustion (elementary analysis)

Дата введения — 2025—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания общего углерода в почве после сухого сжигания. Содержание органического углерода рассчитывается исходя из содержания общего углерода, после поправки на присутствующие в пробе карбонаты. Если карбонаты предварительно удалены, непосредственно измеряется содержание органического углерода.

Настоящий стандарт применим ко всем типам проб почв в воздушно-сухом состоянии.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных ссылок — последнее издание ссылочного стандарта (включая все изменения)].

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

ISO 10390:1994¹ >, Soil quality — Determination of pH (Качество почвы. Определение pH)

ISO 10693:1995, Soil quality — Determination of carbonate content — Volumetric method (Качество почвы. Определение содержания карбоната. Объемный метод)

ISO 11464:1994²), Soil quality — Pretreatment of samples for physico-chemical analyses (Качество почвы. Предварительная обработка образцов для физико-химического анализа)

ISO 11465:1993, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method (Качество почвы. Определение содержания сухих веществ и воды по массе. Гравиметрический метод)

3 Принцип

Углерод, присутствующий в почве, окисляется до диоксида углерода (СО₂) посредством нагревания почвы как минимум до 900 °C в потоке кислородосодержащего газа, свободного от диоксида углерода.

Количество высвобождаемого диоксида углерода затем измеряют с применением титриметрического, гравиметрического, кондуктометрического методов, метода газовой хроматографии или метода

¹) Заменен на ISO 10390:2021. Однако для однозначного соблюдения требования настоящего стандарта, выраженного в датированной ссылке, рекомендуется использовать только указанное в этой ссылке издание.

²) Заменен на ISO 11464:2006. Однако для однозначного соблюдения требования настоящего стандарта, выраженного в датированной ссылке, рекомендуется использовать только указанное в этой ссылке издание.

Издание официальное

1

ГОСТ ISO 10694—2024

ИК-спектрометрии, в зависимости от используемого оборудования. При нагревании почвы до температуры как минимум 900 °C все присутствующие карбонаты полностью разлагаются. Для определения содержания органического углерода любые присутствующие карбонаты предварительно удаляются путем обработки почвы соляной кислотой. В других случаях расчет содержания органического углерода проводится, если содержание карбоната в исследуемых пробах известно и сделаны поправки на его присутствие.

Примечание 1 — Когда pH СаО₂ менее 6,5, наличие карбонатов маловероятно. Например, при низком pH присутствие карбонатов возможно только в известковых почвах.

4 Реактивы

Используют реактивы только признанной степени аналитической чистоты и дистиллированную или деионизированную воду для приготовления всех растворов.

4.1 Вода с электропроводностью не выше чем 0,2 мСм/м¹) при 25 °C (соответствует 2 уровню воды по ISO 3696).

4.2 Калибровочные вещества, например, ацетанилид (C₈H₉NO), атропин (C₁₇H₂₃NO₃), карбонат кальция (СаСО₃), спектрографический графитовый порошок (С) и гидрофталат калия (С₈Н₅КО₄).

4.3 Соляная кислота, c(HCI) — 4 моль/л.

Разведите 340 мл концентрированной соляной кислоты (р = 1,19 г/мл) до 1000 мл водой (4.1).

Примечание 2 — В зависимости от используемого метода обнаружения могут потребоваться реактивы и/или катализаторы для понижения, окисления, удаления и/или фиксации газообразных продуктов сжигания, которые препятствуют проведению анализа. Перед использованием оборудования необходимо ознакомиться с инструкцией изготовителя.

5 Оборудование и лабораторная посуда

5.1 Стандартная лабораторная посуда

5.2 Аналитические весы (способные взвешивать с точностью до 0,1 мг) или микровесы (способные взвешивать с точностью до 0,01 мг).

5.3 Оборудование для определения содержания общего углерода посредством сжигания пробы при температуре не менее 900 °C, включающее детектор для измерения образовавшегося диоксида углерода.

Примечания

3 Существуют следующие методы обнаружения: титриметрический, гравиметрический, кондуктометрический, газовая хроматография и ИК-спектрометрия.

4 Некоторые современные приборы позволяют определять органический и неорганический углерод отдельно за один аналитический прогон путем постепенного повышения температуры и непрерывного измерения содержания диоксида углерода.

5 Некоторые приборы способны одновременно определять содержание общего азота и общего углерода в почвах.

5.4 Тигли, изготовленные из фарфора, кварца, серебра, жестяные или никелированные, различных размеров.

Примечание 6 — Жестяные и никелированные тигли неустойчивы к действию кислоты.

6 Лабораторная проба

В воздушно-сухих пробах почвы, предварительно обработанных в соответствии с ISO 11464, выделяют фракцию частиц менее 2 мм. Часть лабораторной пробы используют в целях определения содержания воды в соответствии с ISO 11465 и, если необходимо, содержания карбоната согласно ISO 10693.

¹) Ошибка оригинала. Следует читать 0,1 мСм/м.

2

ГОСТ ISO 10694—2024

7 Проведение анализа

Проведение анализа состоит из определения:

а) содержания общего углерода, включающего углерод в виде карбоната; или

Ь) содержания органического углерода после удаления карбоната.

Примечание 7 — Содержание органического углерода может быть вычислено посредством определения содержания общего углерода и за вычетом углерода в виде карбонатов, которые могут быть определены в соответствии с ISO 10693.

7.1 Калибровка оборудования

Калибровка оборудования проводится в соответствии с руководством пользователя. Для калибровки или установления калибровочной кривой следует использовать одно из веществ, приведенных в 4.2.

7.2 Определение содержания общего углерода

Масса навески пробы для анализа зависит от ожидаемого содержания общего углерода и используемого оборудования. Часть отобранной высушенной пробы т_р г, взвешивают в тигле.

Необходимо следить, чтобы анализ проводился в соответствии с инструкцией изготовителя оборудования.

До начала проведения определения содержания органического углерода следует удалить присутствующие карбонаты. Для этого необходимо выполнить процедуру, описанную в 7.3.

7.3 Определение содержания органического углерода

В тигель с навеской воздушно-сухой пробы (см. 7.2) добавляют в избытке соляную кислоту (4.3) и перемешивают. Ожидают 4 ч и проводят высушивание тигля в течение 16ч при температуре от 60 °C до 70 °С¹\ Затем проводят анализ в соответствии с инструкцией изготовителя оборудования.

Примечание 8 — Количество внесенной соляной кислоты зависит от массы навески пробы для анализа и от содержания карбонатов. Во всех случаях следует добавить избыток соляной кислоты, который можно рассчитать, предполагая, что количество анализируемой пробы состоит на 100 % из карбонатов.

МЕРЫ БЕЗОПАСНОСТИ — Во избежание проблем при транспортировке тиглей с пробами, к которым добавлена соляная кислота, используемые тигли должны быть подходящего размера.

8 Расчеты

8.1 Содержание общего углерода

Расчет содержания общего углерода в пробе, высушенной до постоянной массы, проводят по формуле

M<_ct = 1000 *—^*0,2727'•————-^-, л^ 100

где w_ct — содержание общего углерода в высушенной до постоянной массы пробе почвы, г/кг;

т₁ — масса пробы для анализа, г;

т₂ — масса высвобожденного пробой почвы диоксида углерода, г;

0,2727 — коэффициент пересчета СО₂ в С;

^wh о — массовое отношение влаги в пересчете на сухое вещество, определенное в соответствии

² с ISO 11465, %.

¹) Высушивание может быть проведено, например, с использованием сушильного шкафа.

3

ГОСТ ISO 10694—2024

8.2 Содержание органического углерода

8.2.1 Содержание органического углерода (косвенное определение)

Расчет содержания органического углерода в пробе почвы, высушенной до постоянной массы, проводят по формуле

^С.о ⁼ ^СД " (О’¹² ‘ ^СаСОз)’

где w_Co — содержание органического углерода в высушенной до постоянной массы пробе, г/кг;

w_ct — содержание общего углерода в высушенной до постоянной массы пробе, рассчитанное в соответствии с 8.1, г/кг;

0,12 — коэффициент пересчета;

^СаСОз — содержание карбоната в высушенной до постоянной массы пробе, выраженное в эквиваленте карбоната кальция, определенное в соответствии с ISO 10693, г/кг.

8.2.2 Содержание органического углерода (прямое определение)

Если карбонаты предварительно удалены (по процедуре, описанной в 7.3), содержание органического углерода определяют в соответствии с 8.1.

8.3 Содержание органического вещества

Содержание органического вещества в пробе почвы может быть рассчитано исходя из содержания органического углерода по формуле

w = f ■ от С,о’

где w_om — содержание органического вещества в высушенной до постоянной массы пробе, г/кг; w_Co — содержание органического углерода в высушенной до постоянной массы пробе, г/кг; f— коэффициент пересчета.

Примечание 9 — Коэффициент пересчета зависит от вида органического вещества и, для сельскохозяйственных почв, может варьироваться от 1,7 до 2,0¹\

9 Повторяемость

Значение повторяемости при определении содержания углерода, полученное посредством проведения двух различных последовательных измерений, должно соответствовать условиям, приведенным в таблице 1.

Таблица 1 — Повторяемость

Результаты межлабораторных испытаний по определению содержания общего и органического углерода в пяти пробах почвы приведены в приложении А.

¹) Коэффициент пересчета зависит от процента содержания углерода в гуминовой кислоте разных почв и варьируется в указанных пределах. При пересчете органического углерода на гумус часто используется коэффициент 1,724, введенный Шпренгелем (Shprengel, 1837) из расчета, что гуминовая кислота содержит 58 % углерода.

4

ГОСТ ISO 10694—2024

10 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

а) ссылку на настоящий стандарт;

Ь) ссылку на используемый метод испытания;

с) всю информацию, необходимую для идентификации пробы;

d) результаты определения общего углерода и/или органического углерода, г/кг, рассчитанного в высушенной до постоянной массы пробе; в случае определения органического углерода, информацию об определении содержания карбоната или о том, что карбонаты были удалены до определения.

е) все подробности анализа, не установленные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, вместе с подробностями любых факторов, которые могли оказать влияние на результаты анализа.

5

ГОСТ ISO 10694—2024

Приложение А (справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Межлабораторные испытания были проведены в 1993 году Сельскохозяйственным Университетом Вагенин-гена, Нидерланды, в целях подтверждения методик, изложенных в настоящем стандарте.

В рамках указанных межлабораторных испытаний определение содержания органического и общего углерода в пяти пробах проводили девять лабораторий. Результаты определения органического и общего углерода были получены от восьми лабораторий.

Виды почв, используемых в испытаниях, приведены в таблице А.1.

Значения повторяемости (г) и воспроизводимости (R) результатов анализа, полученных в лабораториях, представлены в таблицах А.2 и А.З.

Значения были рассчитаны в соответствии с ISO 5725-2:1994¹\ Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения.

Таблица А.1 —Типы почв, используемые в межлабораторных испытаниях, и их происхождение

Таблица А.2 — Результаты межлабораторных испытаний по определению содержания органического углерода в почве

¹) Заменен на ISO 5725-2:2019. Однако для однозначного соблюдения требования настоящего стандарта, выраженного в датированной ссылке, рекомендуется использовать только указанное в этой ссылке издание.

6

ГОСТ ISO 10694—2024

Таблица А.З — Результаты межлабораторных испытаний по определению содержания общего углерода в почве

7

ГОСТ ISO 10694—2024

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

¹) В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501—2005 (ИСО 3696:1987) «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».

²) В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 11465—2011 «Качество почвы. Определение массовой доли сухого вещества и массового отношения влаги гравиметрическим методом».

8

ГОСТ ISO 10694—2024

Библиография

[1] NELSON, D. W. and SOMMERS, L. E. (1982) Total carbon, organic carbon and organic matter, Methods of Soil Analysis, Part 2 (second edition) Page et al. (eds), Soil Sci. Soc. Amer., Madison, Wisconsin, USA, pp. 574—577.

9

ГОСТ ISO 10694—2024

УДК 631.42:006.354

МКС 13.080

IDT

Ключевые слова: почвы, качество почв, химический анализ почв, определение содержания углерода, метод сжигания

10

Редактор З.А. Лиманская

Технический редактор И.Е. Черепкова

Корректор И.А. Королева

Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Сдано в набор 15.07.2024. Подписано в печать 24.07.2024. Формат 60x84%. Гарнитура Ариал.

Усл. печ. л. 1,86. Уч.-изд. л. 1,49.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Создано в единичном исполнении в ФГБУ «Институт стандартизации» , 117418 Москва, Нахимовский пр-т, д. 31, к. 2.