База ГОСТовallgosts.ru » 13. ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ЗАЩИТА ЧЕЛОВЕКА ОТ ВОЗДЕЙСТВИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. БЕЗОПАСНОСТЬ » 13.080. Качество грунта. Почвоведение

ГОСТ 26204-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Чирикова в модификации ЦИНАО

Обозначение: ГОСТ 26204-91
Наименование: Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Чирикова в модификации ЦИНАО
Статус: Действует
Дата введения: 06/30/1993
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 13.080.10
Скачать PDF: ГОСТ 26204-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Чирикова в модификации ЦИНАО.pdf
Скачать Word:ГОСТ 26204-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Чирикова в модификации ЦИНАО.doc

Текст ГОСТ 26204-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Чирикова в модификации ЦИНАО



БЗ 4—92/358

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ФОСФОРА И КАЛИЯ ПО МЕТОДУ ЧИРИКОВА В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО

ГОСТ 26204—91

Издание официальное

о

СО

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москва

Редактор Т. И. Василенко Технический редактор Г. А. Теребинкина Корректор М. С. Кобашова

Сдано в наб. 12.03.92. Подп. в печ. 21.07.92. Уел. п. л. 0.5. Уел. кр.-отт. 0,5. Уч.-изд. л. 0,36. Тираж 564 экз.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский лер., 3* Тип. «Московский печатник*. Москве, Лялин пер., 6. Зак. 1092

УДК 631.42:006.354    Группа С09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

Определение подвижных соединений фосфора и калия

по методу Чирикова в модификации ЦИНАО    ГОСТ

Soils. Determination of mobile compounds of    26204—91

phosphorus and potassium by Chiricov method modified by СШАО

ОКСТУ 4709

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в черноземах, серых лесных и других почвах, вскрышных и вмещающих породах степной и лесостепной зон.

Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие карбонаты.

Метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора и калия из почвы раствором уксусной кислоты концентрации с (СН3СООН) =0,5 моль/дм3 при отношении почвы к раствору 1 : 25 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия— на пламенном фотометре.

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют в процентах:

15 — при массовой доле P2Os до 50 млн4;

12 — св. 50 млн-1;

15 — при массовой доле КгО до 100 млн~3;

10 — св. 100 млн-1.

Общие требования к проведению анализов — по ГОСТ 29269.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 —в зависимости от целей исследований.

Издание официальное

(6) Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Фотозлектроколориметр.

Фотометр пламенный. Допускается использование газовой оме-си состава: пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.

Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30—40 мин-1 или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин-1.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 100 см3 экстрагирующего раствора.

Пипетка или дозатор для отмеривания 5 см3 проб растворов сравнения и вытяжек.

Цилиндр или дозатор для дозирования 45 см3 реактива Б.

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см3.

Воронки.

Колбы мерные вместимостью 250 см3 и 1 дм3.

Бюретка вместимостью 25 см3.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Кислота аскорбиновая.

Калий сурьмяновиннокислый, ч.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3, титрованный раствор, приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Серная кислота по ГОСТ 4204, раствор концентрации с ('/г H2S04)=5 моль/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Фенолфталеин, индикатор по ТУ 6—09—5360 раствор концентрации 10 г/дм3 в этаноле.

Спирт этиловый, ректификованный, технический (этанол) по-ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление экстрагирующего раствора — раствора уксусной кислоты концентрации с (СНзСООН) =0,5 моль/дм3.

Для приготовления 1 дм3 раствора отмеривают 30 см3 уксусной кислоты. Отмеренный объем кислоты при перемешивании вливают в воду и доводят объем водой до 1 дм3. Точную концентрацию полученного раствора устанавливают титрованием. Для титрования в три конические колбы отбирают по 5 см3 раствора, приливают по 50 см3 воды, 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм*

до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления точной концентрации используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора (с), моль/дм3, вычисляют по уравнению

где С\ — концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм3;

V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;

V\ — объем раствора уксусной кислоты, отобранный для титрования, см3.

Допускается использование раствора уксусной кислоты концентрации от 0,49 до 0,51 моль/дм3.

3.2. Приготовление окрашивающего раствора

3.2.1.    Приготовление реактива А

(6,0 =Ь 0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15±0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см3 воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см3 раствора серной кислоты концентрации с (V2 H2S04)=5 моль/дм3 и доводят объем водой до 1 дм3.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.2.2.    Приготовление реактива Б

(1,00=Ь0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 180 см35 реактива А и доводят объем раствора водой до 1 дм3.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3.    Приготовление исходного раствора концентрации Р205 и К2О 1 г/дм3

(1,918± 0,001) г однозамещениого фосфорнокислого калия и (0,532гЬ0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.

Раствор хранят не более 1 года.

3.4.    Приготовление раствора концентрации Р2О5, и К2О 0,1 г/дм3

10 см3 раствора, приготовленного по п. 3.3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки экстрагирующим раствором.

Раствор хранят не более 3 мес.

3.5.    Приготовление серии растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250 см3 помещают указанные* в табл. 1 объемы раствора, приготовленного по п. 3.4. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором.

Таблица 1

Номер раствора

сравнения

Характеристика

раствора

1

2

3

4

5

6

7

Объем раствора, приготовленного по п. 3.4, см3

0

2,5

5,0

10

15

20

25

Концентрация P2Os и К2О в растворах сравнения, г/дм3

0

0,001

0,002

0,004

0,006

0,008

0,010

М ассов а я доля Р2О5 и К2О в почве, млн"1

0

25

50

100

150

200

250

Растворы сравнения хранят не более 1 мес.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Приготовление вытяжки из почвы

Пробы почвы массой (4,0±0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 100 см3 экстрагирующего раствора. Почву с раствором перемешивают в течение 1 ч и оставляют в вертикальном положении на 18—20 ч. Затем суспензии взбалтывают вручную и фильтруют через бумажные фильтры.

4.2.    Определение фосфора

В конические колбы или технологические емкости отбирают по 5 см3 растворов сравнения и вытяжек. К пробам прибавляют по 45 см3 реактива Б, приготовленного по п. 3.2.2. Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем через 10 мин после прибавления реактива Б.

Фотометрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 2 см относительно раствора сравнения N 1 при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600—750 нм.

4.3.    Определение калия

Калий определяют на пламенном фотометре, используя светофильтр с максимумом пропускания в области 766—770 нм.

5. обработка результатов

5.1.    Содержание Р2О5 и К2О в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение градуировочного графика — по ГОСТ 29269.

5.2.    Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в табл. 2 и 3.

Таблица 2

Массовая доля Рг05

Допускаемые

в почве, млн—1

отклонения, %

До 50

15

Св. 50

12

Таблица 3

Массовая доля КгО

Допускаемые

в почве, млн—1

отклонения, %

До 100

15

Св. 100

10

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением «Союзсельхозхимия»

РАЗРАБОТЧИКИ

Л. М. Державин, С. Г. Самохвалов (руководительразработки), Н. В. Соколова, А. Н. Орлова, В. Н. Сухарева, М. И. Федотова, Ю. В. Соколова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 № 2389

3.    Срок проверки — 1996 г.

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 26204—84

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела» пункта

ГОСТ 17.4.3.01—83

1

ГОСТ 17.4.4.02—84

1

ГОСТ 61—75

2

ГОСТ 3765—78

2

ГОСТ 4198—75

2

ГОСТ 4204—77

2

ГОСТ 4234—77

2

ГОСТ 4328—77

2

ГОСТ 12026—76

2

ГОСТ 25794,1—83

2

ГОСТ 18300—87

2

ГОСТ 28168—89

1

ГОСТ 29269—91

Вводная часть» п. 5.1

ТУ 6—09—5360—88

2