allgosts.ru13. ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ЗАЩИТА ЧЕЛОВЕКА ОТ ВОЗДЕЙСТВИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. БЕЗОПАСНОСТЬ13.080. Качество грунта. Почвоведение

ГОСТ 26486-85 Почвы. Определение обменного марганца методами ЦИНАО

Обозначение:
ГОСТ 26486-85
Наименование:
Почвы. Определение обменного марганца методами ЦИНАО
Статус:
Действует
Дата введения:
06/30/1986
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
13.080.10

Текст ГОСТ 26486-85 Почвы. Определение обменного марганца методами ЦИНАО



УДК 631.4:546.711.06:006.354    Группа С09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ■■мвавнвнншвнамняямннвавннямв1^ннимянанмввшнммнвннмннп

ПОЧВЫ

Определение обменного марганца методами ЦИНАО

Soils. Determination of exchangeable manganese by CINAO methods

ГОСТ

26486-85

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1985 г. № 820 срок действия установлен

с 01.07.86 до 01.07.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения обменного марганца в почвах/ вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.

Суммарная относительная погрешность для фотометрического и атомно-абсорбционного методов составляет 15% при массовой доле марганца в почве до 7 млн-1, 10% — св. 7 млн-1.

1. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБМЕННОГО МАРГАНЦА

Сущность метода заключается в извлечении обменного марганца из почвы раствором хлористого калия, получении окрашенного комплекса марганца с формальдоксимом и последующем фото-метрировании окрашенного раствора. Влияние сопутствующих элементов устраняют гидроксиламином гидрохлоридом и трилоном Б,

1.1.    Метод отбора проб

1.1.1.    Отбор проб—по ГОСТ 20483—85.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-ш класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104—80;

электроплитку;

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

15

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292—74;

кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов, или колбы конические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336—82;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770—74;

кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч. или ч.д.а., разбавленную дистиллированной водой 1:4;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79, ч.д.а., разбавленный дистиллированной водой 1 :40;

гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, ч.д.а.; калий марганцовокислый, стандарт-титр с (Vs KMnCU) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);

калий хлористый по ГОСТ 4234—77, х.ч., раствор концентрации с (КС1) = 1 моль/дм3 (1 н.);

натрий сернистокислый по ГОСТ 429—76,    ч.д.а., раствор

массовой концентрации Ю'О г/дм3;

соль динатриевую этилендиамин-ЗЧ^М^Ы'-тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон Б) по ГОС,Т 10652—73, х.ч. или ч.д.а.; формалин;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72; бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026—76.

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1.    Приготовление раствора формальдоксима 20 г гидроксиламина гидрохлорида, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 200 см3 дистиллированной воды, прибавляют 10 см3 формалина и дистиллированной водой доводят объем раствора до 500 см3.

Раствор готовят в день проведения анализа.

1.3.2.    Приготовление раствора гидроксиламина гидрохлорида массовой концентрации 100 г/дм3

Раствор готовят из расчета 100 г гидроксиламина гидрохлорида, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, на 1000 см3 раствора.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более недели.

1.3.3.    Приготовление раствора трилона Б Раствор готовят из расчета 18,6 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г на 1000 см3 раствора.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 мес.

1.3.4.    Приготовление маскирующего раствора 1000 см3 раствора трилона Б, приготовленного по п. 1.3.3, смешивают с 500 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида, приготовленного по п. 1.3.2.

Раствор готовят в день проведения анализа.

1.3.5.    Приготовление раствора марганца массовой концентрации 1,1 мг/см3

Содержимое одной ампулы стандарт-титра для приготовления раствора марганцовокислого калия помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3, приливают примерно 500 см3 дистиллированной воды и 50 см3 разбавленной 1:4 серной кислоты. Раствор нагревают до температуры 40—50°С, перемешивают стеклянной палочкой до растворения навески и обесцвечивают, прибавляя по каплям раствор сернистокислого натрия. Обесцвеченный раствор кипятят до исчезновения запаха сернистого газа и растворяют в нем 75 г хлористого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и дистиллированной водой доводят объем до метки.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

1.3.6.    Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250 см3 помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 1.3.5, и раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3 доводят объемы до меток.

Номер раствора сравнения

Характеристика раствора

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем раствора, приготовленного по п. 1.3.5, см3

0

1

2

4

6

8

10

12

Концентрация марганца: в растворе сравнения, мг/дм3

0

4,4

8,8

17,6

26,4

35,2

44,0

52,8

в пересчете на массовую долю в почзе, млн-1

0

11

22

44

66

88

110

132

Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектро-колориметра в день проведения анализа. Окрашивание растворов сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых вытяжек и одновременно с ними.

1.4. Проведение анализа

1.4.1.    Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483—85.

1.4.2.    Определение марганца

В технологические емкости или конические колбы отбирают по 5 см3 фильтратов вытяжек и растворов сравнения. К пробам прибавляют по 2 см3 раствора формальдоксима, по 20 см3 водного аммиака, разбавленного дистиллированной водой 1 :40, и перемешивают. Через 2—5 мин прибавляют по 5 см3 маскирующего раствора и перемешивают. Окрашенные растворы не ранее чем

через 10 мин и не позднее чем через 30 мин после прибавления маскирующего раствора фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 490 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 450—500 нм.

Допускается пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и растворов реагентов при погрешности дозирования не более 1 %.

1.5. Обработка результатов

1.5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации марганца в растворах сравнения в пересчете на массовую долю в почве (млн-1), а по оси ординат — соответствующие нм показания фотоэлектроколс ри метра. Массовую долю обменного марганца в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику и вычитают из него результат холостого опыта. Если результат определения выхотит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.

За результат анализа принимают значение единичного определения марганца.

Результат анализа выражают в миллионных долях (млн-1) с округлением до целых.

При проведении массовых анализов вместо построения градуировочного графика допускается градуирование шкалы прибора по растворам сравнения в день проведения анализа.

1.5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности Р=0,95 составляют 25% при массовой доле марганца в почве до 7 млн-1, 15%—св. 7 млн-1.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБМЕННОГО МАРГАНЦА

Сущность метода заключается в извлечении обменного марганца из почвы раствором хлористого калия и последующем измерении поглощения света свободными атомами марганца, образующимися в пламени при введении в него анализируемого раствора. При использовании газовой смеси состава пропан—бутан—воздух для устранения влияния сопутствующих элементов, образующих с марганцем труднодиссоциируемые соединения, в атомизи-руемые растворы вводят избыток стронция.

2.1. Метод отбора проб

2.1.1.    Отбор проб — по ГОСТ 26483—85.

2.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения анализа применяют:

атомно-абсорбционный спектрофотометр с лампой с полым катодом для определения марганца (допустимо использование газовой смеси состава пропан—бутан—воздух и ацетилен—воздух);

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределов взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104—80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или цилиндры 2-го класса точности по ГОСТ 1770—74;

кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов, или колбы конические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336—82;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770—74;

калий марганцовокислый, стандарт-титр с (Vs КМп04) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, х.ч. или ч.д.а.; стронций 6-водный хлористый по ГОСТ 4140—74, ч.д.а.; воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72-

2.3.    Подготовка к анализу

2.3.1.    Приготовление запасного раствора стронция массовой концентрации 20 мт/см3

60,8 г 6-водного хлористого стронция, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 600 см3 дистиллированной воды, приливают 164 см3 концентрированной соляной кислоты, дистиллированной водой доводят объем раствора до 1000 см3 и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

2.3.2.    Приготовление рабочего раствора стронция

1 объем раствора, приготовленного по п. 2.3.1, смешивают с 8 объемами дистиллированной воды.

Раствор готовят в день проведения анализа.

2.3.3.    Приготовление растворов сравнения Растворы сравнения готовят по пп. 1.3.5—1.3.6.

Растворы сравнения используют для градуировки атомно-абсорбционного спектрофотометра в день проведения анализа.

2.4.    Проведение анализа

2.4.1.    Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483—85.

2.4.2.    Определение марганца с использованием газовой смеси состава пропан — бутан — воздух

В технологические емкости или конические колбы отбирают

19

3”

по 5 см3 фильтратов и растворов сравнения. К пробам приливают по 25 см3 рабочего раствора хлористого стронция, приготовленного по п. 2.3.2. Разбавленные растворы вводят в пламя и измеряют поглощение света яри длине волны 279,5 нм.

Допускается пропорциональное изменение объемов проб вытяжек, растворов сравнения и рабочего раствора хлористого стронция при погрешности дозирования не более 1%.

2.4.3. Определение марганца с использованием газовой смеси состава ацетилен — воздух

В технологические емкости или конические колбы отбирают по 1 см3 фильтратов и растворов сравнения. К пробам приливают по 25 см3 дистиллированной воды. Разбавленные растворы фото-метрируют при длине волны 279,5 нм.

Допускается пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и дистиллированной воды при погрешности дозирования не более 1%.

2.5. Обработка результатов

2.5.1.    По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации марганца в растворах сравнения в пересчете на массовую долю в почве (млн-1), а по оси ординат—соответствующие им показания атомно-абсорбционного спектрофотометра. Массовую долю обменного марганца в анализируемой почве определя-ют непосредственно по градуировочному графику и вычитают из нее результат холостого опыта. Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.

За результат анализа принимают значение единичного определения марганца.

Результат анализа выражают в миллионных долях (млн-1) с округлением до целых.

При проведении массовых анализов вместо построения градуировочного графика допускается градуирование шкалы прибора по растворам сравнения в день проведения анализов.

2.5.2.    Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности р = 0,95 составляют 25% при массовой доле марганца в почве до 7 млн-1, 15% —св. 7 млн-1.