ГОСТ Р 50568.7-93
(ИСО 2754-73)
Группа Л19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МОЧЕВИНА (КАРБАМИД) ТЕХНИЧЕСКАЯ
Фотометрический метод определения содержания биурета
Urea for industrial use. Photometric method for determination of biuret content
Дата введения 1994-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Институтом ГОСНИИКАРБАМИДПРОЕКТ
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 13.05.93 N 138
Настоящие стандарты оформлены на основе международных стандартов ИСО 1592-77 "Мочевина техническая. Определение содержания азота. Титриметрический метод после дистилляции", ИСО 1593-77 "Мочевина техническая. Определение щелочности. Титриметрический метод", ИСО/Р 1595-70 "Мочевина техническая. Определение содержания железа. Фотометрический метод с применением 2,2-бипиридила", ИСО 2750-74 "Мочевина техническая. Определение цвета формальдегидного раствора в единицах Хазена (платино-кобальтовая шкала)"; ИСО 2751-73 "Мочевина техническая. Потенциометрический метод определения буферной емкости", ИСО 2752-73 "Мочевина техническая. Потенциометрический метод определения изменения рН в присутствии формальдегида", ИСО 2754-73 "Мочевина техническая. Фотометрический метод определения содержания биурета" с дополнительными требованиями народного хозяйства
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения содержания биурета (H
Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 2081-92* Карбамид. Технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 2081-2010, здесь и далее по тексту. - .
ГОСТ 2768-84 Ацетон технический. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 5845-79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7328-82* Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту. - .
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ Р 50568.6-93 Мочевина (карбамид) техническая. Потенциометрический метод определения изменения рН в присутствии формальдегида.
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на образовании фиолетово-красного комплексного соединения биурета и сульфата меди в присутствии щелочного раствора сегнетовой соли и последующем фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 550 нм.
Если содержание аммонийных солей в аликвоте, взятой для анализа, превышает 15 мг в пересчете на NH
4 ОТБОР ПРОБ
Отбор проб - по ГОСТ 2081.
5 РЕАКТИВЫ
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты, свежекипяченая и охлажденная.
Сульфат меди (II) по ГОСТ 4165, раствор концентрации 15 г/дм
15 г сульфата меди (II) (CuSO
Сегнетова соль по ГОСТ 5845, щелочной раствор концентрации 50 г/дм
50,0 г сегнетовой соли (NaKC
Серная кислота по ГОСТ 4204, раствор концентрации приблизительно
Гидрат окиси натрия по ГОСТ 4328, раствор концентрации приблизительно
Биурет, эталонный раствор концентрации 2,00 г/дм
Биурет (NH
(1±0,001) г очищенного биурета растворяют в 450 см
1 см
Универсальная индикаторная бумага, бромтимоловый синий или индикаторная бумага для рН 6-8.
Ацетон по ГОСТ 2768.
6 АППАРАТУРА
Обычное лабораторное оборудование и
Водяная баня, отрегулированная на температуру (25±1) °С.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кюветы толщиной слоя 50 мм.
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 и типа ВЛР-1000.
Набор гирь Г-2-210 и Г-3-1110 по ГОСТ 7328.
Колбы 1 (2)-1000-2, 1 (2)-500-2, 1 (2)-250-2, 1 (2)-100-2 по ГОСТ 1770.
Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретки вместимостью 50 и 100 см
7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ
7.1. Взвешивают (50±0,01) г карбамида.
7.2. Контрольный опыт
Параллельно проводят контрольный опыт по той же методике и с теми же количествами реактивов, что и при определении.
7.3. Построение градуировочного графика
7.3.1 Приготовление растворов сравнения для фотометрических измерений
В шесть мерных колб вместимостью 100 см
Таблица
Эталонный раствор биурета, см | Масса биурета, мг |
0* | 0 |
0,50 | 1 |
5,0 | 10 |
15,0 | 30 |
25,0 | 50 |
40,0 | 80 |
_______________
* Компенсирующий раствор.
В каждую колбу добавляют количество воды, необходимое для того, чтобы довести объем до 50 см
7.3.2 Фотометрические измерения
Не позднее чем через 30 мин проводят фотометрические измерения на спектрофотометре при длине волны 550 нм или фотоэлектроколориметре с соответствующим светофильтром, установив прибор на нулевое поглощение по компенсирующему раствору.
Строят график, откладывая по оси абсцисс количества биурета в миллиграммах, содержащиеся в 100 см
7.4 Проведение анализа
7.4.1 Подготовка анализируемого раствора
Пробу для анализа помещают в стакан и растворяют ее в 100 см
Доводят раствор до рН 7, добавляя раствор серной кислоты или раствор гидрата окиси натрия, проверяют рН с помощью универсальной индикаторной бумаги.
Количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см
7.4.2. Проведение реакции
Аликвоту анализируемого раствора 10 см
7.4.3 Фотометрические измерения
Фотометрические измерения проводят на анализируемом растворе и растворе контрольного опыта, следуя методике анализа, приведенной в 7.3.2, предварительно отрегулировав прибор на нулевое поглощение по отношению к воде.
Примечание - Если анализируемый раствор мутный и (или) окрашенный, то отбирают аликвоту, соответствующую аликвоте, которую использовали, и следуют той же методике анализа, опуская добавление раствора сульфата меди. Используют полученный раствор для установки прибора на нулевое поглощение при измерении анализируемого раствора. Раствор контрольного опыта фотометрируют по отношению к воде.
В другом случае, если анализируемый раствор мутный, то перед доведением рН до требуемого значения его обрабатывают, как описано ниже.
К раствору добавляют 2 см
8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
По градуировочному графику определяют массу биурета, соответствующую результату фотометрических измерений. Массовую долю биурета в процентах вычисляют по формуле
где
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05% при содержании биурета от 0,45 до 1,50%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±6,0% при доверительной вероятности
9 ОСОБЫЙ СЛУЧАЙ
Присутствие в аликвоте, взятой для анализа, аммонийных солей в количестве, превышающем 15 мг в пересчете на NH
Примечание. Приблизительное содержание аммонийных солей можно определить по изменению рН в присутствии формальдегида (ГОСТ Р 50568.6). Если расходуется более 90 см
9.1 Сущность метода
Метод основан на удалении аммиачного азота при помощи катионита.
Определение содержания биурета в элюате проводят в соответствии с методом, изложенным выше.
9.2. Реактивы
По разделу 5.
Катионит сильный типа Дауэкс 50, Амберлит 1-Р120, КУ-2.
9.3 Аппаратура
По разделу 6.
Ионообменная колонка, снабженная краном. Высота - 320 мм, внутренний диаметр - 8 мм.
9.4 Определение
9.4.1 Проба для анализа
Взвешивают (20±0,01) г карбамида.
9.4.2. Контрольный опыт
По 7.2.
9.4.3 Построение градуировочного графика
По 7.3.
9.4.4 Определение
9.4.4.1 Промывание смолы
100 г смолы декантируют четырьмя порциями раствора соляной кислоты концентрации
9.4.4.2 Подготовка колонки
Помещают промытую cмолу в колонку на высоту 200 мм, промывают и заливают воду так, чтобы она заполнила колонку на 5 мм выше уровня смолы.
9.4.4.3. Подготовка анализируемого раствора
Помещают пробу в стакан и растворяют ее в 50 см
Пропускают раствор через колонку со скоростью приблизительно 150 см
Далее анализ проводят по 7.4.
Обработку результатов проводят по разделу 8.
Электронный текст документа
и сверен по:
Мочевина (карбамид) техническая.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ Р 50568.1-93-ГОСТ Р 50568.7-93: -
М.: Издательство стандартов, 1993