ГОСТ EN 12049-2013 Удобрения твердые и известковые материалы. Определение содержание влаги. Гравиметрический метод высушивания под давлением

ГОСТ EN 12049-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ ТВЕРДЫЕ И ИЗВЕСТКОВЫЕ МАТЕРИАЛЫ

Определение содержания влаги. Гравиметрический метод высушивания под давлением

Solid fertilizers and liming materials. Determination of moisture content. Gravimetric method by drying under pressure

МКС 65.080

Дата введения 2015-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44-2013)

За принятие проголосовали:

4 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 12049:1996* Solid fertilizers and liming material - Determination of moisture content - Gravimetric method by drying under reduced pressure (Твердые удобрения и известковые материалы. Определение содержания влаги. Гравиметрический метод высушивания при пониженном давлении).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт . - .

Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и стандарта, на который дана ссылка, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам приведены в дополнительном приложении Д.А.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 734-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 12049-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения содержания влаги в удобрениях и известковых материалах высушиванием при пониженном давлении.

Метод неприменим к удобрениям и известковым материалам, содержащим:

- нитрат кальция;

- гидроксид кальция;

- сульфат кальция, содержащий менее двух молекул кристаллизационной воды на каждую молекулу сульфата кальция;

- сульфат магния, содержащий от одной до семи молекул кристализационной воды на каждую молекулу сульфата магния;

- соли, которые легко выветриваются при температуре окружающей среды или которые поглощают воду (осушители).

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходим следующий ссылочный документ*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа.
_______________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .

EN 1482:1996 Sampling of solid fertilizers and liming materials (Отбор проб твердых удобрений и известковых материалов)
_______________
Действует EN 1482-1:2007 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 1: Sampling (Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 1. Отбор проб) и EN 1482-2:2007 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб).

3 Сущность метода

Сущность метода заключается в высушивание навески для анализа при давлении 66х10 Па и температуре 25 °С в течение 24 ч и определение потери массы.

4 Реактивы

4.1 Силикагель - индикаторный адсорбент с размером частиц 2-5 мм.

Перед применением около 100 г силикагеля помещают в выпарную чашку (5.4) и регенерируют нагреванием в сушильном шкафу (5.5) при температуре 105 °С в течение 2 ч. Чашку с силикагелем помещают в эксикатор и охлаждают до температуры окружающей среды.

5 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы

Обычное лабораторное оборудование:

5.1 Стаканчик для взвешивания (бюкс) диаметром 70-80 мм с притертой крышкой.

5.2 Эксикатор вакуумный внутренним диаметром примерно 200 мм, заполненный подготовленным силикагелем (4.1).

5.3 Насос вакуумный с манометром.

5.4 Чаша выпарная внутренним диаметром около 100 мм.

5.5 Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (105±2) °С.

6 Подготовка образца для анализа

Готовят образец для анализа без истирания в соответствии с EN 1482.

При необходимости быстро дробят (не истирают) материал в ступке. Смешивают весь материал и немедленно отбирают навеску для анализа (7.1).

Примечание - Желательно дробить материал при относительной влажности воздуха 40%-60%.

7 Проведение анализа

7.1 Навеска для анализа

Высушивают стаканчик для взвешивания (5.1) со снятой крышкой в сушильном шкафу (5.5) при температуре 105 °С в течение 2 ч. Затем закрытый крышкой стаканчик охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до 0,001 г. Взвешивают около 10 г анализируемого образца с точностью до 0,001 г в подготовленном стаканчике с пробкой, расположенной рядом.

7.2 Определение

Стаканчик для взвешивания (5.1) с навеской для анализа вместе со снятой крышкой помещают в эксикатор (5.2), заполненный подготовленным силикагелем.

Используя вакуумный насос (5.3), снижают давление в эксикаторе до абсолютного давления (66±1,3)х10 Па [(500±10) мм рт.ст.] и выдерживают при этом давлении в течение 24 ч при температуре (25±3) °С.

Предупреждение - Перед использованием необходимо проверить вакуумный эксикатор на отсутствие дефектов. Он должен быть помещен за защитный экран перед применением вакуума и не должен передвигаться, пока не будет восстановлено атмосферное давление.

Позволяют давлению внутри эксикатора вернуться к атмосферному путем постепенного допуска воздуха, который был высушен при пропускании через активированный силикагель (4.1). Открывают эксикатор, быстро снимают крышку со стаканчика для взвешивания и взвешивают его, пробку и содержимое с точностью до 0,001 г.

Проводят не менее двух параллельных определений.

8 Обработка результатов

Массовую долю воды в удобрении, %, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса навески до высушивания, г;

- масса навески после высушивания, г.

За результат измерения приминают* среднеарифметическое значение не менее двух определений, вычисленное до 0,1% масс.
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - .

9 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

a) ссылку на настоящий стандарт;

b) метод отбора и подготовки проб;

c) результаты и используемый метод выражения;

d) всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;

e) любые отклонения параметров, полученных в ходе анализа;

f) любые операции, не включенные в настоящий стандарт или рассматриваемые как дополнительные.

Приложение А (справочное). Прецизионность

Приложение А
(справочное)

А.1 Основные положения

Данные прецизионности были определены из эксперимента, проведенного в 1979 г. с участием 21 лаборатории, использующей один образец каждого из пяти различных видов удобрений. Та как нет уверенности, являются ли эти данные верными для всех удобрений, к которым применяется настоящий стандарт, они включены только в справочных целях.

А.2 Сходимость

Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных испытаний, полученными на идентичном анализируемом материале одним и тем же лаборантом с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, будет превышать предел повторяемости , вычисляемый по формуле (2), в среднем не чаще одного раза в 20 случаях при нормальном и правильном проведении метода.

, (2)

где - среднеарифметическое значение двух результатов испытаний (т.е. двух измерений).

А.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных испытаний, полученными двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях, использующими идентичный анализируемый материал, должно превышать предел воспроизводимости R, вычисляемый по формуле (3), в среднем не чаще одного раза в 20 случаях при нормальном и правильном проведении метода.

, (3)

где - среднеарифметическое значение двух результатов испытаний (т.е. двух измерений).

Приложение ZA (справочное). Библиография

Приложение ZA
(справочное)

ISO 3963:1977 Fertilizers - Sampling from a conveyor by stopping the belt (ИСО 3963:1977 Удобрения. Отбор проб с конвейера во время остановки)

ISO 7742:1988 Solid fertilizers - Reduction of samples (ИСО 7742:1988 Твердые удобрения. Измельчение проб)

ISO 8633:1992 Solid fertilizers - Simple sampling method for small lots (ИСО 8633:1992 Удобрения твердые. Упрощенный метод отбора проб для небольших партий)

Приложение ДА (справочное). Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам

Приложение ДА
(справочное)

Таблица Д.А1

__________________________________________________________________________
УДК 631.82:546.212.06:006.354 МКС 65.080 IDT

Ключевые слова: твердые удобрения, известковые материалы, испытание, определение содержания, влага, гравиметрический метод высушивания под давлением
__________________________________________________________________________

Электронный текст документа
и сверен по:
официальное издание

М.: Стандартинформ, 2014