ГОСТ Р 50568.1-93
(ИСО 1592-77)
Группа Л19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МОЧЕВИНА (КАРБАМИД) ТЕХНИЧЕСКАЯ
Определение содержания азота. Титриметрический метод после дистилляции
Urea for industrial use. Determination of nitrogen content. Titrimetric method after distillation
Дата введения 1994-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Институтом ГОСНИИКАРБАМИДПРОЕКТ
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 13.05.93 N 138
Настоящие стандарты оформлены на основе международных стандартов ИСО 1592-77 "Мочевина техническая. Определение содержания азота. Титриметрический метод после дистилляции", ИСО 1593-77 "Мочевина техническая. Определение щелочности. Титриметрический метод", ИСО/Р 1595-70 "Мочевина техническая. Определение содержания железа. Фотометрический метод с применением 2,2-бипиридила", ИСО 2750-74 "Мочевина техническая. Определение цвета формальдегидного раствора в единицах Хазена (платино-кобальтовая шкала)"; ИСО 2751-73 "Мочевина техническая. Потенциометрический метод определения буферной емкости", ИСО 2752-73 "Мочевина техническая. Потенциометрический метод определения изменения рН в присутствии формальдегида", ИСО 2754-73 "Мочевина техническая. Фотометрический метод определения содержания биурета" с дополнительными требованиями народного хозяйства
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания азота в мочевине (карбамиде) после дистилляции.
Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 2081-92* Карбамид. Технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 2081-2010, здесь и далее по тексту. - .
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7328-82* Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия.
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту. - .
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на каталитическом превращении азота карбамида в аммиак нагреванием в растворе серной кислоты с последующей дистилляцией и поглощением аммиака в избытке стандартного раствора серной кислоты и обратным титрованием раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора.
4 ОТБОР ПРОБ
Отбор проб - по ГОСТ 2081.
5 РЕАКТИВЫ
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотность приблизительно 1,84 г/см
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы концентрации 450 г/дм
Смешанный индикатор, спиртовой раствор.
0,1 г метилового красного растворяют приблизительно в 50 см
Допускается применять смешанный индикатор (рН перехода окраски 5,1), приготовленный по ГОСТ 4919.1 смешением спиртовых растворов бромкрезолового зеленого и метилового красного.
6 АППАРАТУРА
Обычное лабораторное оборудование и колба Къельдаля (колба для определения азота) 2-500-29 ТХС по ГОСТ 25336.
Аппарат для отгонки со стеклянными шлифами, предпочтительно сферической формы, или любой аппарат, который может обеспечить количественно перегонку и поглощение. В таком аппарате имеются следующие составные части (см. чертеж):
Аппарат для отгонки аммиака
А - колба для дистилляции; В - каплеотбойная головка; С - капельная цилиндрическая воронка; D - холодильник; Е - коническая колба с боковыми шарообразными расширениями; F - пружинные зажимы
колба для дистилляции (А) вместимостью 1000 см
каплеотбойная головка (В) с внешним шлифом и параллельным входом и выходом или каплеуловитель КО-14/23-60 по ГОСТ 25336, соединенные с цилиндрической капельной воронкой (С) вместимостью 50 см
холодильник Либиха (D) длиной около 400 мм, имеющий внутренний шлиф на входе и внешний шлиф на выходе или холодильник ХПТ-1-400-14/23 ХС по ГОСТ 25336;
коническая колба (Е) вместимостью 500 см
пружинные зажимы (F).
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛА-200.
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Бюретка вместимостью 50 см
Цилиндры 1 (3)-50-2; 1 (3)-100-2; 1 (3)-500-2 по ГОСТ 1770.
Колба 1 (2)-500-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка вместимостью 50 см
Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336.
Воронка типа В-36-80 ХС по ГОСТ 25336 или полая грушевидная стеклянная пробка.
7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ
7.1 Взвешивают (5±0,001) г карбамида и переносят в колбу Къельдаля.
7.2 Контрольный опыт
Контрольный опыт проводят, применяя ту же методику и те же количества реактивов, используемые в процессе определения, но без добавления анализируемого карбамида.
7.3 Определение
В колбу Къельдаля, содержащую анализируемую пробу, добавляют 25 см
Закрывают колбу Къельдаля грушевидной пробкой и медленно нагревают до полного удаления двуокиси углерода. Нагревание продолжают до выделения белых паров и нагревают еще в течение 20 мин. Охлаждают и осторожно добавляют 300 см
Содержимое переливают в мерную колбу вместимостью 500 см
50 см
Соединения прибора смазывают силиконовой смазкой. Каплеотбойную головку (В) соединяют с колбой (А) и холодильником (D).
В колбу (E) помещают 40 см
В колбу (А) через капельную воронку (С) добавляют достаточное количество гидрооокиси натрия концентрации 450 г/дм
Отгонку проводят до тех пор, пока объем жидкости в колбе (Е) не станет равным приблизительно 250-300 см
Раствор в колбе (Е) тщательно перемешивают и оттитровывают избыток раствора серной кислоты раствором гидроокиси натрия концентрации
Во время титрования раствор следует тщательно перемешивать.
8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю азота N в процентах вычисляют по формуле
где
0,007004 - масса азота, соответствующая 1 см
Если концентрации растворов не соответствуют указанным в перечне реактивов (раздел 5), необходимо ввести поправочные коэффициенты.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2% при содержании азота от 46,2 до 46,6%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±1% при доверительной вероятности
Электронный текст документа
и сверен по:
Мочевина (карбамид) техническая.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ Р 50568.1-93-ГОСТ Р 50568.7-93: -
М.: Издательство стандартов, 1993