ГОСТ Р 50568.3-93
(ИСО/Р 1595-70)
Группа Л19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МОЧЕВИНА (КАРБАМИД) ТЕХНИЧЕСКАЯ
Определение содержания железа. Фотометрический метод с применением 2,2'-бипиридила
Urea for industrial use. Determination of iron content. Photometric method with use of 2,2'-bipyridyl
Дата введения 1994-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Институтом ГОСНИИКАРБАМИДПРОЕКТ
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 13.05.93 N 138
Настоящие стандарты оформлены на основе международных стандартов ИСО 1592-77 "Мочевина техническая. Определение содержания азота. Титриметрический метод после дистилляции", ИСО 1593-77 "Мочевина техническая. Определение щелочности. Титриметрический метод", ИСО/Р 1595-70 "Мочевина техническая. Определение содержания железа. Фотометрический метод с применением 2,2-бипиридила", ИСО 2750-74 "Мочевина техническая. Определение цвета формальдегидного раствора в единицах Хазена (платино-кобальтовая шкала)"; ИСО 2751-73 "Мочевина техническая. Потенциометрический метод определения буферной емкости", ИСО 2752-73 "Мочевина техническая. Потенциометрический метод определения изменения рН в присутствии формальдегида", ИСО 2754-73 "Мочевина техническая. Фотометрический метод определения содержания биурета" с дополнительными требованиями народного хозяйства
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод с использованием 2,2'-бипиридила для определения содержания железа в мочевине (карбамиде), если его массовая доля превышает или равна 0,00005%.
Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 2081-92* Карбамид. Технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 2081-2010, здесь и далее по тексту. - .
ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4208-72 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия
ГОСТ 4223-75 Калий сернокислый кислый. Технические условия
ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7328-82* Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту. - .
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на прокаливании вещества при температуре 800 °С, плавлении осадка с добавкой безводного кислого сернокислого калия, растворении в соляной кислоте, восстановлении трехвалентного железа с помощью гидрохлорида гидроксиламина с последующим образованием комплекса двухвалентного железа с 2,2'-бипиридилом в присутствии буферного раствора (pH 4,5-6) и фотометрированием окрашенного раствора при длине волны 522 нм.
4 ОТБОР ПРОБ
Отбор проб - по ГОСТ 2081.
5 РЕАКТИВЫ
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
Калий сернокислый кислый безводный по ГОСТ 4223.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации приблизительно
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор концентрации 100 г/дм
Растворяют 10,00 г гидроксиламина гидрохлорида (NH
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор концентрации 30 г/дм
2,2'-бипиридил, раствор концентрации 10 г/дм
Растворяют 1,0000 г 2,2'-бипиридила в 10 см
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208. Эталонный раствор с содержанием железа 2,00 г/дм
7,022 г соли Мора FeSO
1 см
Эталонный раствор с содержанием железа 0,20 г/дм
50,0 см
1 см
Раствор готовят непосредственно перед использованием.
Эталонный раствор с содержанием железа 0,010 г/дм
50,0 см
1 см
Раствор готовят непосредственно перед использованием.
6 АППАРАТУРА
Обычная лабораторная аппаратура и
Плоскодонный платиновый тигель около 50 мм диаметром и 25 мм высотой.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кюветы толщиной слоя 10 мм.
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 и типа ВЛР-1000.
Набор гирь Г-2-210 и Г-3-1110 по ГОСТ 7328.
Колбы 1 (2)-1000-2, 1 (2)-500-2, 1 (2)-100-2, 1 (2)-50-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 см
Бюретка вместимостью 50 см
7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ
7.1. Взвешивают (100±0,1) г карбамида.
7.2 Контрольный опыт
Параллельно проводят контрольный опыт по той же методике и с теми же количествами реактивов, что и при определении.
7.3 Построение градуировочного графика
7.3.1. Приготовление растворов сравнения для фотометрических измерений
В 11 мерных колб вместимостью 100 см
Таблица
Объем эталонного раствора с содержанием железа 0,010 г/дм | Масса железа, мкг |
0 | 0 |
5,0 | 50 |
10,0 | 100 |
15,0 | 150 |
20,0 | 200 |
25,0 | 250 |
30,0 | 300 |
35,0 | 350 |
40,0 | 400 |
45,0 | 450 |
50,0 | 500 |
_______________
В каждую колбу добавляют количество воды, необходимое для того, чтобы довести объем до 50 см
7.3.2 Фотометрическое измерение
Проводят фотометрические измерения на спектрофотометре при длине волны 522 нм или фотоэлектроколориметре с соответствующим светофильтром, установив прибор на нулевое поглощение по компенсирующему раствору.
Строят график, откладывая по оси абсцисс содержание железа в микрограммах на 100 см
7.4 Проведение анализа
Нагревают тигель над небольшим пламенем и помещают в него часть пробы.
После расплавления добавляют небольшими порциями оставшуюся часть пробы, ожидая после каждого добавления расплавления продукта.
После получения твердой серой массы помещают тигель, содержащий вещество, в электрическую печь при температуре 300 °С. Постепенно повышая температуру до 800 °С, продолжают нагревать до полного прокаливания осадка. Извлекают тигель из печи и охлаждают его. Добавляют в тигель (1±0,01) г кислого сернокислого калия и расплавляют над пламенем. Выдерживают плав в течение 10 мин и затем охлаждают. Расплавляют плав, слегка подогревая, в 2 см
Переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
При необходимости разбавляют до 50 см
Проводят фотометрические измерения анализируемого раствора и раствора контрольного опыта, следуя методике анализа, приведенной в 7.3.2, предварительно отрегулировав прибор на нулевое поглощение по отношению к воде.
8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
По градуировочному графику определяют массу железа, соответствующую результату фотометрических измерений.
Массовую долю железа в процентах вычисляют по формуле
где
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00003% при содержании железа от 0,00005 до 0,00015%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности
Электронный текст документа
и сверен по:
Мочевина (карбамид) техническая. Методы анализа.
ГОСТ Р 50568.1-93-ГОСТ Р 50568.7-93: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1993