ГОСТ 30181.2-94
Группа Л19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ
Метод определения суммарной массовой доли азота в однокомпонентных
удобрениях (в аммонийной и амидной формах без отгонки аммиака)
Mineral fertilizers.
Method for determination of total mass fraction of nitrogen in single-component
fertilizers (in ammonium and amide forms, no deammoniation)
ОКС 71.040.40*
ОКСТУ 2109
________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2007 г.
ОКС 65.080. - .
Дата введения 1997-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 84 "Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты и полупродукты их производства"
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6-94 от 21 октября 1994 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Белоруссия | Белстандарт |
Республика Грузия | Грузстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 7 июня 1996 г. N 356 межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.2-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 20851.1-75 в части раздела 2
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения суммарной массовой доли азота в аммонийной и амидной формах в однокомпонентных азотных удобрениях. Диапазон определения массовых долей азота - 40-46%.
Продолжительность анализа - 40 мин.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа - ±0,7% при доверительной вероятности
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1625-89 Формалин технический. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4919.1-77 Растворы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов
ГОСТ 6341-75 Реактивы. Кислота янтарная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия*
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту. - .
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 12871-93 Асбест хризотиловый. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия*
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - .
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на гидролизе амидного азота до аммонийного при кипячении с концентрированной серной кислотой с последующим взаимодействием его с формальдегидом и титрованием выделившейся кислоты гидроокисью натрия
(NH
4NH
4 РЕАКТИВЫ
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., концентрированная, раствор молярной концентрации
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., растворы молярными концентрациями 0,1; 0,5 или 1; 5 моль/дм
Калий фталевокислый кислый по НД, ч.д.а. или кислота янтарная по ГОСТ 6341, х.ч. перекристаллизованные по ГОСТ 4919.2, или кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
Фенолфталеин (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,2%, приготовленный при нагревании.
Тимолфталеин, ч.д.а. (индикатор).
Формалин по ГОСТ 1625, водный раствор с массовой долей 25%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5 АППАРАТУРА
Бюретки вместимостью 25 и 50 см
Цилиндры 1-10; 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 5, 10, 25 см
Секундомер любого типа.
Весы лабораторные общего назначения модель ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа с пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более 1·10
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Промывалка любого типа.
Капельница 3-7/11 ТХС по ГОСТ 25336.
Электроплитка по ГОСТ 14919 или колбонагреватель.
Асбест по ГОСТ 12871.
Шпатель 2(3) или ложка 2(3) по ГОСТ 9147.
6 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
6.1 Определение коэффициента поправки
При определении коэффициента поправки для молярной концентрации раствора гидроокиси натрия
Действительную молярную концентрацию раствора гидроокиси натрия
где
Коэффициент поправки
где
0,1 - номинальная молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм
Аналогично определяют коэффициенты поправки для молярных концентраций растворов гидроокиси натрия
6.2 Раствор формалина перед использованием нейтрализуют по фенолфталеину до слабо-розовой окраски.
6.3 Приготовление раствора смешанного индикатора
Смешанный индикатор (рН перехода окраски 9,6) готовят следующим образом: навески препаратов фенолфталеина и тимолфталеина массой 0,5 г каждая (результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) растворяют в 100 см
7 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Массу навески удобрения устанавливают от 1 до 2,5 г в зависимости от массовой доли азота в удобрении (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Навеску анализируемой пробы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
После охлаждения в колбу осторожно приливают 50 см
К охлажденному до температуры окружающего воздуха нейтрализованному раствору прибавляют 20-40 см
8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Суммарную массовую долю азота
Суммарную массовую долю азота в жидких удобрениях
где
14 - молярная масса эквивалента азота, г/моль;
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2% при доверительной вероятности
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996