ГОСТ EN 14397-1-2013 Удобрения и известковые материалы. Определение содержания углекислого газа. Часть 1. Метод определения для твердых удобрений

ГОСТ EN 14397-1-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ И ИЗВЕСТКОВЫЕ МАТЕРИАЛЫ

Определение содержания углекислого газа

Часть 1

МЕТОД ДЛЯ ТВЕРДЫХ УДОБРЕНИЙ

Fertilizers and liming materials. Determination of carbon dioxide content.
Part 1. Method for solid fertilizers

МКС 65.080

Дата введения 2015-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44)


За принятие проголосовали:

4 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 14397-1:2010* Fertilizers and liming materials - Determination of carbon dioxide - Part 1: Method for solid fertilizers (Удобрения и известковые материалы. Определение диоксида углерода. Часть 1. Метод для твердых удобрений).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт . - .

Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейских региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительном приложении Д.А.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1829-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 14397-1-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети "Интернет"

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания углекислого газа в твердых удобрениях.

Метод распространяется на все удобрения, которые содержат карбонаты и/или бикарбонаты.

Примечание - Если удобрение содержит какие-либо другие вещества, которые выделяют углекислый газ при обработке фосфорной кислотой, это также следует определять и указывать как диоксид углерода.

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
_______________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .

EN 1482-2 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)

EN ISO 3696:1995 Water for analytical laboratory use. Specification and test methods (ISO 3696:1987) [Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний (ИСО 3696:1987)]

3 Сущность метода

Диоксид углерода выделяется при обработке фосфорной кислотой и абсорбируется в растворе гидроксида бария. Осадок карбоната бария и избыток гидроксида бария титруют соляной кислотой методом обратного титрования.

4 Реактивы

Используют только реактивы признанной аналитической степени чистоты.

4.1 Вода в соответствии с EN ISO 3696, сорт 3.

Кипятят воду непосредственно перед использованием, чтобы исключить растворенный диоксид углерод.

4.2 Азот, с низким содержанием диоксида углерода и органических примесей.

4.3 Кислота соляная, раствор молярной концентрации c(HCI) = 0,1 моль/дм.

4.4 Бария гидроксид, раствор молярной концентрации с(Ва(ОН)) 0,05 моль/дм.

Определяют точную концентрацию раствора гидроксида бария титрованием раствором соляной кислоты (4.3), используя раствор фенолфталеина (4.6) в качестве индикатора.

Примечание - Раствор гидроксида бария хранят таким образом, чтобы поглощение углекислого газа из атмосферы было невозможно (рисунок 1).

Рисунок 1 - Бюретка для раствора гидроксида бария

1 - резервуар и бюретка; 2 - промывочная колба вместимостью 250 см, наполненная гранулами соды и индикатором

Рисунок 1 - Бюретка для раствора гидроксида бария

4.5 Фосфорная кислота объемной концентрацией 500 см/дм.

4.6 Раствор фенолфталеина.

5 Аппаратура

Используют обычное лабораторное оборудование, а также:

5.1 Аналитические весы, способные взвешивать с точностью до 0,1 мг.

5.2 Лабораторный измельчитель или ступку и пестик.

5.3 Бюретки для раствора гидроксида бария (рисунок 1).

5.4 Аппарат для поглощения диоксида углерода (рисунок 2) включает следующие части:

Рисунок 2 - Аппарат для поглощения диоксида углерода

1 - измеритель расход азота; 2 - трубка для сброса давления; 3 - промывочная колба; 4 - резервуар вместимостью 500 см для фосфорной кислоты с резиновым шариком; 5 - трехгорлая колба для реакции, снабженная насадкой, предохраняющей от переброса перегоняемой жидкости; 6 - электроплитка (с магнитной мешалкой и масляной ванной); 7, 8, 9 - поглощающие сосуды с пористыми стеклянными трубками

Рисунок 2 - Аппарат для поглощения диоксида углерода

a) измеритель расхода азота 1;

b) трубку для сброса давления с 850 мм водяным столбом 2;

c) промывочную колбу вместимостью 250 см, наполненную гранулами соды и индикатором 3;

d) резервуар вместимостью 500 см для фосфорной кислоты с резиновым шариком, используемым в качестве дозатора кислоты 4;

e) круглодонную трехгорлую колбу для реакций, снабженную насадкой, предохраняющей от переброса перегоняемой жидкости 5;

f) три поглощающих сосуда вместимостью 250 см каждый с пористыми стеклянными трубками для обеспечения полного поглощения высвободившегося диоксида углерода 7, 8, 9.

Фритта первого сосуда 7 должна быть крупнозернистой, чтобы избежать закупорки при поглощении. Кроме того, фритта может быть заменена грибообразным барботером с маленькими отверстиями.

5.5 Лодочка для взвешивания.

5.6 Электроплитка 6 на рисунке 2.

6 Отбор и подготовка проб

Отбор проб не является частью метода, указанного в настоящем стандарте. Рекомендуется метод отбора проб, указанный в стандарте [2].

Подготовку проб проводят в соответствии с EN 1482-2. Готовят образец для получения лабораторной пробы массой не менее 100 г. Измельчают лабораторную пробу с размером частиц менее 200 мкм и тщательно перемешивают.

7 Проведение анализа

Меры безопасности - Соответствующие меры безопасности должны быть приняты, чтобы избежать воздействия вредных соединений, которые могут выделяться в процессе обработки фосфорной кислотой и попадать в воздух.

7.1 Проба для анализа

Взвешивают в лодочке для взвешивания (5.5) с точностью до 0,1 мг количество образца для анализа, содержащего не более 40 мг углекислого газа. В качестве ориентира в пробе для испытания должно быть не более 200 мг кальций-аммиачной селитры (CAN ) и 90 мг доломита.

7.2 Определение

Собирают аппарат, показанный на рисунке 2, и обеспечивают его герметичность. Продувают весь аппарат азотом (4.2) в течение 30 мин. Отсоединяют три поглощающих сосуда в следующем порядке: 9, 8 и 7, поддерживая поток азота. Добавляют из пипетки в каждый сосуд 50 см раствора гидроксида бария (4.4). Заново соединяют сосуды в аппарат и продувают азотом еще в течение 5 мин. Отсоединяют колбу и гибкую трубку и добавляют 20 см раствора фосфорной кислоты (4.5) в дозатор кислоты 4.

Помещают пробу для анализа (7.1) в круглодонную трехгорлую колбу для реакции 5 через пробку. Промывают 20-25 см воды лодочку для взвешивания и узкую часть пробки в колбу.

Сокращают поток азота до 5 дм в час. Создают избыточное давление в резервуаре с резиновым шариком таким образом, чтобы при открывании клапана дозатора кислоты 4, фосфорная кислота перетекла в круглодонную колбу для реакции 5.

Начинают магнитное перемешивание и нагревание содержимого круглодонной колбы для реакции 5 с помощью электроплитки (5.6) до кипения и кипятят на медленном огне 2 ч. Убеждаются, что температура в колбе не превышает 100 °С. Прекращают нагревание и отключают поглощающие сосуды в определенном порядке 9, 8 и 7. Промывают поглощающие сосуды сверху водой.

Медленно проводят обратное титрование избытка гидроксида бария в каждом поглощающем сосуде соляной кислотой (4.3), используя раствор фенолфталеина (4.6) в качестве индикатора. Проводят титрование в атмосфере азота, чтобы предотвратить поглощение углекислого газа из атмосферы.

Примечание - Следует избегать местного избытка соляной кислоты, т.к. она может растворять некоторую часть осажденного карбоната бария. Магнитное перемешивание во время титрования поможет свести к минимуму местный избыток кислоты.

Если эквивалент более чем 1 см раствора гидроксида бария в поглощающем сосуде 9 был потреблен в результате реакции с углекислым газом, повторяют определение с уменьшенным потоком азота.

7.3 Холостой опыт

Проводят холостой опыт по методике, описанной в 7.2, исключая пробу для анализа (7.1).

8 Обработка результатов

Массовую долю углекислого газа , выраженную в граммах углекислого газа на каждый килограмм удобрений, вычисляют по формуле

, (1)

где - объем раствора гидроксида бария, добавленного в три поглощающих сосуда (150 см), см;

- общий объем соляной кислоты, используемой для обратного титрования, см;

- молярная концентрация раствора гидроксида бария, моль/дм;

- молярная концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм;

- объем гидроксида бария, добавленного в три поглощающих сосуда во время холостого опыта, см;

- общий объем раствора соляной кислоты, используемой при обратном титровании в холостом опыте, см;

- масса пробы для анализа, мг.

9 Прецизионность

9.1 Межлабораторные испытания

Межлабораторные испытания были проведены в 2002 г. с участием 8 лабораторий и 5 различных образцов удобрений и видов фосфатов. Полученные при этом испытании данные приведены в приложении А. Повторяемость и воспроизводимость были рассчитаны в соответствии со стандартом [3].

Полученные значения этого межлабораторного испытания не могут применяться к диапазонам концентрации и матрицам, кроме тех, которые приведены в приложении А.

9.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичном анализируемом материале в одной и той же лаборатории одним лаборантом с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, будет превышать не более чем в 5% случаев значение , приведенное в таблице 1.

9.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичном анализируемом образце в разных лабораториях разными лаборантами с использованием разного оборудования, будет превышать не более чем в 5% случаев значение , приведенное в таблице 1.

Таблица 1 - Среднее значение, пределы сходимости и воспроизводимости

В процентах

10 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

a) все сведения, необходимые для полной идентификации пробы;

b) используемый метод анализа со ссылкой на настоящий стандарт;

c) полученные результаты анализа, выраженные в граммах углекислого газа на килограмм удобрений;

d) дату проведения отбора проб и метод отбора проб (если известна);

e) дату окончания проведения анализа;

f) сведения о выполнении требований пределов воспроизводимости;

g) все детали операций, не указанные в настоящем стандарте или рассматривающиеся как дополнительные, а также сведения о любых случаях, которые имели место во время испытания, которые могут повлиять на результат(ы).

Приложение А (справочное). Результаты межлабораторных испытаний

Приложение А
(справочное)

Точность метода была установлена в 2002 г. рабочей группой 1 "Углекислый газ" технического комитета CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы" в межлабораторных испытаниях в соответствии со стандартом [3]. Статистические результаты приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Статистические результаты межлабораторных испытаний

Приложение Д.А (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам

Приложение Д.А
(справочное)

Таблица Д.А.1

Библиография

__________________________________________________________________________
УДК 631.82:543.34:006.354 МКС 65.080 IDT

Ключевые слова: удобрения и известковые материалы, испытание, определение содержания, углекислый газ, твердые удобрения
__________________________________________________________________________

Электронный текст документа
и сверен по:
официальное издание

М.: Стандартинформ, 2014