ГОСТ 30181.8-94
Группа Л19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ
Метод определения массовой доли аммонийного азота в сложных удобрениях
(хлораминовый метод)
Mineral fertilizers.
Method for determination of mass fraction of ammonium nitrogen in compound fertilizers
(chloramine method)
ОКС 71.040.40*
ОКСТУ 2109
_______________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 год ОКС 65.080. -
.
Дата введения 1997-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 84 "Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты и полупродукты их производства"
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6-94 от 21 октября 1994 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Белоруссия | Белстандарт |
Республика Грузия | Грузстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 7 июня 1996 г. N 362 межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.8-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 20851.1-75 в части раздела 8
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает хлораминовый метод определения массовой доли азота, содержащегося в аммонийной форме в сложных удобрениях.
Диапазон определения массовых долей азота - 1,5-20%.
Продолжительность анализа - 40 мин.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа - ±2% при доверительной вероятности
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4160-74 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия
ГОСТ 4172-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия
ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4919.1-77 Растворы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7328-82* Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту. - .
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - .
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на окислении аммонийного азота до элементарного хлорамином в присутствии бромистого калия в фосфатном буферном растворе с рН 6,7 с последующим определением избытка хлорамина йодометрическим методом.
4 РЕАКТИВЫ
Хлорамин Б технический, раствор с массовой долей 8,5%; отфильтрованный раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.
Калий бромистый по ГОСТ 4160, х.ч.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., и щелочной раствор с массовой долей 16%.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, ч.д.а., раствор молярной концентрации
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленная в объемном соотношении 1:6.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленная в объемном соотношении 1:2.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор молярной концентрации
Метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172, х.ч.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей 1%.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5 АППАРАТУРА
Весы лабораторные общего назначения модель ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа с пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более 1·10
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Секундомер любого типа.
Колбы 2-100-2; 2-250-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-10; 1(3)-25; 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
Бюретка вместимостью 25 см
Пипетки вместимостью 5, 10, 20 см
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Промывалка любого типа.
Капельница 3-7/11 ТХС по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Шпатель 2(3) или ложка 2(3) по ГОСТ 9147.
Фильтры бумажные обеззоленные ("красная лента") по НД, диаметр от 9 до 15 см.
6 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
6.1 Приготовление фосфатного буферного раствора (рН=6,7) с добавкой бромистого калия
Навески однозамещенного фосфорнокислого калия массой 30 г, двузамещенного фосфорнокислого натрия массой 60 г и бромистого калия массой 100 г (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм
6.2 Приготовление щелочного раствора йодистого калия
Навеску йодистого калия массой 20 г (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака) помешают в мерную колбу вместимостью 100 см
6.3 Определение коэффициента поправки
Действительную молярную концентрацию раствора серноватистокислого натрия определяют по точной навеске, используя в качестве установочного вещества двухромовокислый калий, дважды перекристаллизованный, свежепросушенный до постоянной массы при температуре 150 °С и охлажденный в эксикаторе до температуры окружающего воздуха. Навеску бихромата калия массой 0,1 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
К раствору с выделившимся йодом добавляют 100-150 см
Действительную молярную концентрацию раствора серноватистокислого натрия
где
Коэффициент поправки
где
0,1 - номинальная молярная концентрация раствора серноватистокислого натрия, моль/дм
7 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску удобрения массой 1 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в стакан, прибавляют 10 см
5, 10 или 20 см
8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю аммонийного азота
где
4,67 - молярная масса эквивалента азота, г/моль;
0,1 - номинальная молярная концентрация раствора серноватистокислого натрия, моль/дм
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2% при доверительной вероятности
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996